Скандий, определение морином

Морин — природный краситель, добывается из красильного тутового дерева. Кристаллизуется с 1—2 моль воды. Слабо, но достаточно растворим в воде (0,03 г на 100 мл)-, лучше растворим в этиловом спирте. Морин более известен как реактив для люминесцентного определения алюминия и некоторых других элементов. Определение квантового выхода комплексов алюминия с рядом реактивов, описанных для люминесцентного анализа, показало [21], что морин является одним из наиболее ценных реактивов для этой цели. В то же время морин — весьма хороший реактив для фотометрического определения алюминия, галлия, индия, скандия и многих других элементов. Ценным свойством морина является его очень слабое собственное поглощение в видимой части спектра. [c.286]

Образуются преимущественно внутрикомплексные соединения с отношением Ме морин, равным 1 1 или 1 2. Так, цирконий образует два комплекса — с отношениями 1 1 и 1 2 торий (при pH 2) — комплекс с отношением 1 2. Цирконий реагирует с мо-рином в довольно кислой среде (2 М НС1). Для люминесцентного определения тория и скандия нужен менее кислый раствор. [c.123]

Кроме бериллия, в условиях его определения флуоресцируют иттрий и скандий (в 200 раз слабее), торий, гафний и цирконий (в 2500—3000 раз слабее бериллия) [51]. Флуоресценцию бериллия ослабляют вещества, сильно поглощающие свет (в особенности — соли хрома) или окисляющие морин в щелочной среде (медь, золото, серебро). Мешают определению ионы, выпадающие в осадок значительные количества титана, урана, иногда очень высокие содержания (десятки процентов в пробе) алюминия и кальция — так как с ними легко соосаждается гидроокись бериллия поэтому выпадение любых осадков в щелочных растворах может привести к потере бериллия. Бораты, фосфаты и фториды помех не вызывают [36, 40, 51, 71]. [c.209]

За исключением лития, кальция и цинка, металлы, не осаждаемые едким натром, не мешают. Литий в щелочном растворе дает с морином слабую флуоресценцию, которая приблизительно в тысячу раз слабее флуоресценции бериллия. Цинк также вызывает слабую флуоресценцию, но его легко замаскировать, добавляя цианид. Флуоресценцию малых количеств кальция можно устранить, добавляя пирофосфат натрия. Гидроокиси некоторых редких земель, так же как и гидроокись скандия, достаточно растворимы в избытке едкого натра, чтобы вызывать явственную флуоресценцию с морином. Малые количества меди, серебра и золота в щелочном растворе, окисляя морин, препятствуют определению бериллия то же самое относится и к марганцу в виде манганата, но последний легко разрушить, например, при нагревании со спиртом. [c.154]

Для чувствительного флуоресцентного определения таких металлов, как торий и скандий, требуется менее кислый раствор. Морин, хотя им и пользуются до настоящего времени, не обеспечивает надежного способа определения следов этих элементов. [c.175]

Скандий в нейтральных или слабокислых растворах образует с морином чувствительные флуоресцирующие соединения. Так как в этих условиях (стр. 175) значительное число других металлов также дает флуоресцирующие соединения, то определение скандия возможно только после удаления всех этих металлов [c.720]

Некоторые соли или комплексные соединения скандия с органическими кислотами можно извлекать такими органическими растворителями, как бутиловый и амиловый спирты и этилацетат. При добавлении спиртового раствора морина к органической фазе появляется зеленоватая флуоресценция. Таким путем можно увеличить концентрационную чувствительность реакции морина со скандием. Этот экстракционный метод определения скандия был предварительно исследован Джонсоном . Он экстрагировал скандий в виде роданида или в виде бензоата. Ряд элементов, включая желе-зо(П1), алюминий, бериллий, галлий и индий в этих условиях экстрагируются вместе со скандием, поэтому этот экстракционный метод имеет значение только как средство концентрирования для увеличения чувствительности, а не как метод выделения скандия. Применение бензоатов эффективнее по сравнению с роданидами, так как в этом случае следовые количества железа меньше мешают определению скандия. При использовании морина железо(1И) в органической фазе не дает флуоресценции, но, поглощая [c.720]

S pH = 3,3 -i- 3,4 морин H I, KJ Антипирин в хлороформе Диантипирилметан в хлороформе Поедложен для фотометрического определения скандия [c.250]

Для количественного флуориметрирования скандия описано применение морина, 8-оксихинолина и салицилал-семикарба-зида (табл. IV-17). Для концентрирования и отделения от некоторых мешающих элементов при работе с первым реактивом использована экстракция бензоата скандия этилацетатом, в слой которого потом добавляют морин [138]. В результате изучения флуоресценции оксихинолинатов ряда металлов этот реактив предложен для определения скандия в осадках, получаемых при выделении суммы элементов группы редких земель [175]. Салицилал-семикарбазид позволяет открывать скандий при содержании 0,01 мкг/мл [87] при количественных определениях изме- [c.175]

Ряд реактивов предложен для определения РЗЭ капельным путем или на бумажных хроматограммах. Яркая красная флуоресценция европия с тетрациклином или террамицином (окси-тетрациклином) в особенности при охлаждении жидким воздухом позволяет открывать его при содержании 3,5 мкг1мл [98]. Красная флуоресценция этого элемента на бумаге при возбуждении ртутной линией 254 ммк изучена с рядом а-замещенных производных пиридина и хинолина 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенантролином, пиридин-2-карбоновой, хинолин-2-карбоновой и 2-фенилхинолин-4-карбоновой кислотами, которые позволяют открывать 1 мкг европия скандий, иттрий и другие РЗЭ дают флуоресценцию другого цвета [264]. На бумажных хроматограммах из всех РЗЭ с 8-оксихинолином в избранных условиях флуоресцируют лишь лантан (зеленое свечение), гадолиний (коричневое) и лютеций (желто-зеленое) с морином все три элемента флуоресцируют зеленым светом [309]. Описаны также флуоресцентная реакция церия с карминовой кислотой (кошенилью) [241], лантана и церия — с кверцетином [94]. [c.192]

Для обнаружения, а тем более количественного определения скандия известно мало люминесцентных реакций. Имеются указания на способность морина кошенили , али-ааринового красного , салицилаль-о-аминофенола образовывать флуоресцирующие комплексы со скандием, однако все перечисленные реакции малочувствительны и недостаточно специфичны. Например, пользуясь морином, можно обнаружить скандий в широком интервале pH в количестве 1 мкг в 1 мл раствора , а с применением салицилаль-о-аминофенола в интервале pH от 5,0 до 8,0 чувствительность реакции не превышает 5 мкг в 1 жл раствора . [c.309]

В слабокислом растворе (ацетатный буфер) морин реагирует с алюминием, скандием, бериллием, галлием и индием, образуя соединения, сильно флуоресцирующие (особенно в ультрафиолетовом свете). Скандий дает флуоресценцию также в слабой минеральнокислой среде 59. Редкие земли дают слабую флусфесцеи-цию. Описан метод определения алюминия по флуоресценции его комплекса с морином . Фторид, фосфат, арсенат и даже суль- фат уменьшают интенсивность флуоресценции. [c.125]

Метод, который, вероятно, можно применить для определения скандия в отсутствие алюминйя, бериллия, галлия и некоторых других металлов, реагирующих подобно скандию, основан на образовании флуоресцирующего комплекса с морином в нейтральном или слабокислом растворе (стр. 125). Эта реакция с количественной стороны была мало исследована. Повидимому, изменение среды имеет ограниченное значение для отличия скандия от других металлов, реагирующих с морином В сильнощелочном растворе (едкий натр) алюминий и галлий не дают флуоресценции, но интенсивно флуоресцирует бериллий. Гидроокись скандия, осажденная едким натром, в присутствии морина флуоресцирует, возможно, вследствие адсорбции морина. Гидро-окись магния ведет себя подобным же образом. [c.460]

Аналогичное соединение, морин, используют во флуориметри-ческом методе определения скандия. Эти реагенты очень неизбирательны. Поэтому многое зависит от эффективности предварительного отделения скандия от других металлов, например при помощи ионного обмена. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология