Нитрохлорбензолы аминирование

Аминирование п-нитрохлорбензола. Аминирование п-нитрохлорбензола (см. рис. 105) происходит при [c.357]

Нарушения установленных технологических параметров приводят к авариям, сопровождаемым разрушением оборудования и сооружений. В 1969 г. произошла крупная авария в США в производстве нитроанилина при аминировании нитрохлорбензола водным раствором аммиака в автоклаве под высоким давлением. В результате взрыва в автоклаве было разрушено здание цеха и оборудование. Секция боковой стенки реактора массой 5,4 т после взрыва была обнаружена на расстоянии 61 м от места установки. [c.120]

В близких условиях из о-нитрохлорбензола получают о-нитроанилин. Аминирование ведется в автоклавах (см. рис. 23) или непрерывным методом в трубчатых реакторах при несколько более высокой температуре. [c.189]

В уже рассмотренных способах получения л-нитроанилина второй способ включает необходимость разделения о- и л-нитрохлор-бензолов, образующихся при нитровании хлорбензола, а также аминирования л-нитрохлорбензола, которое проводится под давлением. в автоклаве. Если обе стадии обеспечены соответствующей аппаратурой, а объем производства л-нитроанилина достаточно велик, то этот способ безусловно следует избрать. Если же объем производства невелик, то экономически более выгодным может оказаться и первый способ, не требующий такого дорогостоящего оборудования. [c.344]

При ведении аминирования реакция вышла из-под контроля, так как протекала с большой скоростью, вызванной высокой температурой, поскольку отвод тепла был недостаточным. При расследовании установлено, что, кроме нарушений температурного режима, вызванных недостаточным охлаждением водой, были допущены нарушения в загрузке продуктов в реактор загрузили значительное количество нитрохлорбензола и недостаточно аммиака, поэтому нитрохлорбензол нагрелся до температуры разложения. [c.120]

Аминирование /г-нитрохлорбензола протекает по уравнению С1 NHo [c.114]

В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и наружным змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой, загружают расплавленный л-нитрохлорбензол и аммиачную воду в количестве 6—8 моль аммиака на 1 моль нитрохлорбензола. Автоклав герметически закрывают, массу нагревают до 170—190° С, и давление поднимается примерно до 60 аг. Реакционную массу размешивают в течение 9—12 ч в зависимости от концентрации аммиака в аммиачной воде, температуры и давления в аппарате. По окончании аминирования прекращают [c.114]

Скорость аминирования п-нитрохлорбензола сильно увеличивается в присутствии окисных медных катализаторов, что, позволяет осуществлять производство п-нитроанилина непрерывным способом. Это, а также экономичность, являются преимуществами этого метода по сравнению с описанным выше методом получения п-нитроанилина нитрованием анилина (см. стр. 64). [c.115]

Аминирование соединений, содержащих хлор и две нитрогруппы, например, динитрохлорбензола (V) или одну нитрогруппу и одну сульфогруппу, например, п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты (VI) ведут при температуре не выше 150° и давлении не более 10 атм. [c.271]

Основными стадиями производства являются аминирование л-нитрохлорбензола и выделение п-нитроанилина. Кроме того, неотъемлемой частью производства являются установки для поглощения избыточного аммиака и для концентрирования аммиачной воды. [c.357]

В соединениях, в которых хлор расположен в боковой цепи или находится под влиянием сильных активирующих групп (нитрогруппы или сульфогруппы), хлор замещается аминогруппой в сравнительно мягких условиях. Аминирование соединений, содержащих две нитро-группы, например 2,4-динитрохлорбензола (I) или одну нитрогруппу и одну сульфогруппу, например п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты (П), проводят при температуре не выше 150° С и давлении не более [c.91]

Реакция аминирования имеет практическое значение для получения анилина из хлорбензола и /г-нитроанилина из п-нитрохлорбензола. В первом случае процесс проводят при температуре около 200° С и давлении около 100 кгс/см в присутствии солей одновалентной меди. [c.92]

Аминирование п-нитрохлорбензола протекает по уравнению [c.92]

В автоклав с пропеллерной мешалкой и наружным змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой загружают расплавленный п-нитрохлорбензол и аммиачную воду в количестве 6—8 г/моль аммиака на 1 г/моль нитрохлорбензола. Автоклав герметически закрывают, массу нагревают до 170—190° С, и давление поднимается примерно до 60 кгс/см . Реакционную массу размешивают в течение 9—12 ч в зависимости от концентрации аммиака в аммиачной воде, температуры и давления в аппарате. По окончании аминирования прекращают нагревание и уменьшают давление, выпуская аммиак и пары воды через специальные ловушки, заполненные разбавленным раствором аммиака. В этих ловушках аммиак поглощается и затем возвращается в процесс. Реакционную массу из автоклава передавливают в охладитель — аппарат, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой для охлаждения водой. При охлаждении реакционной массы выделяются кристаллы п-нитроанилина. Осадок отфильтровывают и промывают водой для удаления содержащегося в нем хлористого аммония. [c.92]

Реакция аминирования проводится в жидкой фазе под давлением и в присутствии катализатора. Таким образом получают нитроамины из о- и п-нитрохлорбензолов, 2-аминоантрахинон из 2-хлорантрахинона и т. д. Применение этого метода необходимо в том случае, когда соответствующие амины или вообще не образуются при восстановлении нитросоединений (2-аминоантрахинон) или получаются с худшими экономическими показателями (п-нитроанилин, о-нитроанилин и др.). По опубликованным данным, в США часть анилина получают аминированием хлорбензола. В СССР такой метод синтеза анилина в промышленности не реализован как нерентабельный. [c.175]

Ввиду взрывоопасности аминирования нитрохлорбензолов на заводах Ю периодическое аминирование в больших масштабах было заменено непрерывным процессом. Он состоит в пропускании смеси нитрохлорбензола и 40% аммиака через трубки из нержавеющей стали при 200 атмосферах и 230—250°. При этом превращение достигает 96—99%. При получении 4-хлор-2-нитроанилина и 2-хлор- [c.130]

Аминированию подвергают хлорпроизводные (хлорбензол, хлорантрахинон, п- и о-нитрохлорбензол), оксипроизводные (нафтолсульфокислоты и др.) и сульфокислоты (натриевые соли сульфокислот нафталина и антрахинона). Аминирующими агентами служат водные растворы аммиака и сульфита аммония, хлорид и карбонат аммония и некоторые другие аммониевые соли. [c.68]

Аминированием нитрохлорбензолов 40 % -м водным раствором NHg при 170-197°С, давлении 5 МПа, продолжительности реакции 4-7 ч получают в промышленности 2- и 4-нитроанилины. Мононитроанилины являются диазосоставляющими при образовании на волокне нерастворимых азокрасителей 2-, 3- и 4-нит-роанилины носят названия азоаминов оранжевого О, оранжевого К и красного Ж. 4-Нитроанилин применяется также в производстве дисперсных и катионных красителей, пигментов, оптических отбеливателей. Восстановлением 4-нитроанилина железом производится п-фенилендиамин. Из 4-нитроанилина получают 2-хлор- и 2,6-дихлор-4-нитроанилины. [c.198]

Фенилендиамины получают восстановлением лг-динитробензо ла (ж-фенилендиамин) и о- и -нитроанилинов (о-фениленди-эмин и -фенилендиамин), которые в свою очередь синтезируются из о- и п-нитрохлорбензолов путем их аминирования, В 1929 г. в США было выработано 338 т ж-фенилендиамина , в 1946 — около 500 т (сумма изомеров), в 1955 г. — примерно 600 т (сумма изомеров), в 1958 г. — 182 т о-изомера, 320 т л-изомера и 227 т -изомера производство о-фенилендиамина увеличилось в 1959 г. до 223 г, а -фенилендиамина — до 513 л-Фенилендиамин используется главным образом в синтезе красителей и в производстве ионообменных смол. Из о-фенилендиамина, кроме красителей, получают меркаптобензями-дазол (химикат, вводимый в резиновые смеси). -Фениленди-амин является красителем для меха (черный для меха Д), применяется также в щинной промышленности, как таковой, и после конденсации с В-нафтолом (в виде ди-р-нафтил- -фени-лендиамина). [c.48]

Этот процесс, который в промышленности называют аминированием, ведут под давлением. Таким путем можно из хлорбензола получить анилин, из /г-нитрохлорбензола — п-нитроанилин, а из 2-хлорантра-хинона — 2-аминоантрахинон. [c.34]

Повыщение концентрации одного из компонентов при переходе с периодической схемы на непрерывную использовано в процессах аминирования нитрохлорбензолов и антрахинонсульфокислот (увеличен избыток аммиака) . В процессах нитрования (например, при получении динитробензола, динитрохлорбензола, динитротолуола) стремятся увеличить не только избыток азотной кислоты, но и концентрацию ионов нитрония N02" в нитросмеси, используя более концентрированную серную кислоту (вплоть до моногидрата — [c.134]

В процессе регенерации должно быть обеспечено возможно более полное поглощение непрореагировавщего аммиака и образование аммиачных растворов с концентрацией, необходимой для аминирования. Способ поглощения, зависящий в основном от характера получаемых аминов, сводится к конденсации аммиачных паров и последующей абсорбции несконденспровавще-гося газообразного аммиака. Однако конденсация применима не во всех процессах аминирования. Так, аммиачные пары, отгоняемые из автоклавов при получении п-нитроанилина из п-нитрохлорбензола, не могут быть подвергнуты конденсации из-за присутствия в них непрореагировавшего -нитрохлорбензола, который легко застывает в трубах конденсаторов, нарушая нормальный ход процесса. В этом случае непрореагировавший аммиак следует поглощать путем абсорбции. Если же аммиак, отгоняемый из автоклавов, не содержит паров органических веществ или если эти вещества отгоняются вместе с аммиаком, но имеют низкую температуру застывания, целесообразно применить и конденсацию и абсорбцию. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология