Цирконий амперометрическое титрование

Известно определение циркония амперометрическим титрованием избытка комплексона III раствором ТР+ [365]. [c.301]

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Содержание циркония определяют комплексометрическим или амперометрическим титрованием. Последний метод более точный, поскольку капельная ошибка меньше, а ошибка титрования, связанная с применением цветных индикаторов, отсутствует. [c.102]

Сопоставлением количества миллилитров комплексона, пошедших на амперометрическое титрование двух аликвотных частей раствора после разложения пробы, можно определить числа атомов циркония и серы в исходном органическом веществе. Их соотношение остается постоянным для одного и того же вещества, но выделенного с кристаллизационными молекулами различной природы. Установление же числа вступивших в молекулу сульфо-групп методами процентного анализа гораздо дольше и сложнее. Аналогично можно найти и отношение железа к свинцу в органическом продукте, присоединившем неопределенное количество молекул воды. В этом случае амперометрическое титрование проводим также комплексоном, но каждой аликвотной части — по волне соответствующего металла железа при pH 2 и потенциале —0,04 в, а свинца — при pH 6 и потенциале —0,6 в. [c.163]

Кроме описанных был также разработан метод прямого амперометрического титрования циркония раствором комплексона III на фоне <1 N растворов НгЗО , НШз или НС по току окисления комплексона на вращающемся танталовом микроэлектроде при +1,2 а. относительно насыщенного каломельного электрода [286]. [c.125]

Разработано два варианта амперометрического титрования циркония 1) титрование растворов циркония 2) титрование взвеси фосфатов. [c.127]

Автоматическое амперометрическое титрование циркония купфероном в растворах с большой радиоактивностью. [c.58]

Купферон реагирует с ионами циркония и гафния с образованием в кислых растворах нерастворимых купферонатов состава НГ (Сда (N0) 0)4 и 2г (ОДЫ (N0) 0)4 [36-40]. При амперометрическом титровании в растворе 10% (по объему) серной кислоты до полного связывания обоих металлов волна восстановления купферона отсутствует, однако после конца титрования с увеличением в растворе свободного купферона сильно возрастает диффузионный ток его восстановления [36, 37]. Содержание циркония или гафния определяют по перегибу кривой. Определение возможно в присутствии многих катионов (Сг, А1, Си, Мп, Mg, Ре (И), 5п(П)), а также оксалатов, тартратов, цитратов, фторидов, фосфатов. [c.388]

Имеются данные [162] о применении амперометрического титрования для определения гафния в цирконии по разности. Для определения гафния амперометрическим титрованием предложены [163] растворы тетразина (I) и флавазина (свободная кислота) (П) при потенциале—1,8 в [c.388]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Амперометрическое титрование циркония. Применение к растворам фторидов. [c.270]

Усатенко Ю. И., Беклешова Г. Е. Определение циркония амперометрическим титрованием с применением купферона.— Завод, лабор., 1957, 23, № 12, 1406— 1407. Библиогр. 4 назв. [c.50]

Метод амперометрического титрования следует применять для определения циркония и фтора в жаростой- [c.25]

При амперометрическом титровании циркония в анализируемый раствор вводят в избытке комплексон III, образующий с цирконием устойчивый комплексонат. Избыток комилексона III оттитровывают раствором соли висмута. Висмут также образует с комплексоном III прочное комплексное соединение и к тому же является электроположительным элементом, который может восстанавливаться на ртутном капельном электроде. Это позволяет проследить ход реакции по току восстановления. [c.104]

Амперометрическое титрование можно проводить даже в том случае, если ни одно из веществ, участвующих в реакции, и ни один из продуктов реакции между ними не дает электродной реакции. В этом случае титрование возможно по так называемому индикаторному методу, предложенному Рингбомом и Вилькманом. Этот метод заключается в следующем если требуется определить ион, не дающий электродной реакции, при помощи иона, также не способного ни восстанавливаться, ни окисляться на электроде, то к исследуемому раствору добавляют небольшое количество такого вещества, которое было бы способно давать электродную реакцию и, кроме того, взаимодействовало бы с тем же реактивом, но лишь после того, как закончится реакция с определяемым ионом. Примером является разработанное Ю. И. Усатенко и Г. Е. Беклешо-вой . 3 определение алюминия, бериллия и циркония при помощи титрования раствором фторида калия в присутствии индикатора — трехвалентного железа. Алюминий, бериллий и цирконий образуют более прочные фториды, чем железо, и поэтому реагируют с фторид-ионом в первую очередь когда же они будут практически полностью связаны фторидом, последний начнет реагировать с железом (И1). При этом величина силы тока, обусловленная присутствием железа (П1), начнет уменьшаться, и кривая титрования будет иметь форму, изображенную на рис. 3. Четкость подобной кривой титрования определяется тем, в какой мере железо (П1) соединяется с фторидом в данной среде при реакции последнего с определяемым ионом. [c.18]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Купферон (аммониевая соль Ы-нитрозофенилгидроксиламина) применяется в основном как групповой осадитель и экстрагент для извлечения высокозарядных ионов ряда металлов из сильнокислого раствора. Некоторые случаи разделения с помощью купферона обсуждены Кларком Образующиеся осадки обычно недостаточно устойчивы и непригодны для непосредственной сушки и взвешивания, поэтому их приходится прокаливать до окислов. Интересно отметить, что реакция между цирконием (IV) и купфероном протекает исключительно стехиометрично, о чем свидетельствует возможность прямого амперометрического титрования в 10%-ном растворе серной кислоты 2 . [c.284]

Амперометрическое титрование циркония проводят путем титрования избытка комплексона III раствором соли висмута по току восстановления на ртутном капельном электроде при потенциалах от 0,1 до —0,3 в [67]. При таком потенциале льшинство элемен- [c.124]

Метод амперометрического титрования избытка комплексона П1 солью висмута применен [296] для определения циркония в сплавах с ниобием. Не мешают тридцатикратные количества N5 и двадцатикратные количества Мо и Ш. Таким образом, наряду с анализом сплавов 2г — МЬ амперометрический метод может быть применен и к анализу сплавов 2г — МЬ — Мо, 2г — МЬ — W при содержании не менее 2—3% 2г. [c.125]

Теоретические основы амперометрии и практика проведения анализов изложены в специальных руководствах [83, 136, 158, 261 ]. Предложено несколько реагентов для амперометрического титрования циркония с ртутным капельным и платиновым вращающимся электродами купферон [278, 432, 433], фторид натрия 277], л-нитрофениларсоновая кислота [559], тартразин [683], а-нитрозо-р-нафгол 806]. Амперометрическое титрование с использованием комплексона рассмотрено на стр. 124. [c.126]

Четко выраженные диффузионные волны дает купферон также при окислении на вращающемся платиновом микроаноде при наложении определенного потенциала. Предложен [278] метод амперометрического титрования купфероном с применением платинового электрода. Процесс титрования значительно улучшает добавление хлорида натрия, не изменяя при этом положения точки эквивалентности. Изменение кислотности раствора от 0,1 до 0,3 N не влияет на результаты. Определению циркония не мешают А1, Сг, Мп, Zn, Ni, F и другие элементы, а также двухкратное, по сравнению с цирконием, количество меди. Мешают Fe +, Ti(IV), V(V), окислители, способные окислять купферон, и восстановители, дающие анодный диффузионный ток при 0,8 в. [c.127]

Виткина М. А., Беклешова Г. Е. Амперометрическое титрование циркония некоторыми аминополикарбоновыми кислотами.— В кн. Применение органических реактивов в аналит. хим. Саратов, Приволжское книжное изд., 1966, 90—91 (2-е Всес. совеш . Тезисы докладов). [c.44]

Шарипов Р. К. Исследование возможности амперометрического титрования циркония купфероном по каталитическому току восстановления перекиси водорода.— В кн. Химия и химическая технология (Сб. статей аспирантов и соискателей), т. 3-4. Алма-Ата, 1965, 225-229. РЖХим, 1966, 18Г76. [c.53]

Ванадил-пон как обратный титрант для непрямых амперометрических титрований с этилендинитрилотетрауксусной кислотой. Применение к определению алюминия (III), циркония (IV), тория (IV) во фторидсодержащих материалах. [c.57]

Серия работ по амперометрическому титрованию куиферо-хюм опубликована Олсоном и Элвингом [14—17]. Ими предложены амперометрпческие методы определения титана, циркония и гафния. Титрование проводят в сернокислой среде (1 10) с капельным ртутным электродом. Авторы установили возмож- [c.354]

Следует отметить, что замена гравиметрического фосфатного метода амперометрическим титрованием купфероном значительно сокращает продолжительность определения. Применение этого метода к анализу фтороцирконатов дает возможность также значительно упростить определение. Анализ сводится к растворению нробы в серной кислоте и титрованию. При анализе же этих продуктов другими методами, нанример комплексометрическим, приходится прибегать к предварительному осаждению циркония аммиаком для отделения фтор-ионов. [c.355]

Метод амперометрического титрования можно использовать также для определения состава образующихся соединений. Если концентрация обоих реагирующих веществ известна, то можно определить соотношение компонентов в осаждаемых соединениях. Этим методом был установлен состав соединений — урана, тория, циркония и олова с ж-нитрофе-ниларсоновой кислотой [16], меди с меркаптобензотиазолом [c.149]

Терентьева и Бернацкая [120] рекомендуют определять цирконий и серу в органических соединениях путем амперометрического титрования раствором комплексона III. Сульфат-ионы определяют косвенно после осажде-. ния их раствором Ba(N0g)2, избыток которого амперометрически оттитровывают комплексоном III при pH 4,2-4,3. [c.17]

В результате полярографического исследования ксилвЕолового оранжевого и комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым оказалось возможным применить раетвор ксиленолового оранжевого в качестве титранта для определения циркония. Методом амперометрического титрования установлено, что количественному определению гирко-вия с ксиленоловым оранжевым в среде I н НС1 не преп ствуют ионы элементов Ре (Ш), Са, Мд, А1, Тг,, Са, Со, №<, В1 (Ш) > Се (В), [c.100]

X а д е е в В.А., Квашина Ф.Ф. Прямое амперометрическое титрование циркония комплексоном Ш с вращающимся танталовым микроэлектродом. - Изв.высш.учеб.заведений. Химия и ХИ1Л.технология", I960, т.З, №2, с.251-257. [c.103]

У с а т е н к о Ю.И., Беклешова Г.Е. Определение циркония методом амперометрического титрования с применением индикатора. -, Укр.хим.журнал" 1954, т.20, 6, с.690-692. [c.104]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Комплексонометрическое определение таллия находит практическое применение в анализе сплавов Т1—2г [61 (157)]. Сплавы растворяют в серной кислоте, таллий окисляют пероксодисульфат-ионами, разбавляют раствор так, чтобы его молярность по кислоте составляла 0,5 М, добавляют фторид калия для маскирования циркония и оттитровывают таллий в присутствии 8-окси-7-(2-пиридилазо)-хинолина. Сплавы, содержащие 5Ь, Аз и Р [60 (181)], после растворения окисляют бромид-броматной смесью, сурьму маскируют винной кислотой, таллий выделяют в осадок с помощью бис-антипиридилметана. Осадок, как описано выше, подвергают комплексонометрическому титрованию. Сообщают об определении таллия в кадмиевых брикетах и в шлаках [58 (107)] после окисления нероксодисульфатом таллий определяют с большой селективностью амперометрическим титрованием при pH = 2. [c.280]

Для амперометрического титрования титана и циркония, проводимого на фонах 0,5—1 N Н2804, предложены БФГА [9] и ФФГА [10]. Состав комплексов соответствует соотношению металл реагент =1 4. Возможно определение титана титрованием БФГА в присутствии 10-кратных количеств циркония. Ре(П1) маскируется добавлением комплексона П1 и винной кислоты. При использовании БТГА в качестве титранта [И] отпадает необходимость применения маскирующих агентов, поскольку титрование проводится в сильнокислой среде — на фоне 8 М НС1. В этих условиях образуется комплекс [Т1С12(НК)2]С12. [c.279]

Усатенко Ю. П. и Беклешова Г. Е. Определение циркония методом амперометрического титрования с применением индикатора.— Укр. хим. ж., 1954, т. 20, № 6, с. 690—692. Библ. 7 назв. [c.266]