Титрованные растворы запасные

Запасной раствор иода в пиридине и метаноле охлаждают в ледяной воде и к охлажденному раствору добавляют осторожно при беспрерывном взбалтывании 45 мл высушенного сернистого ангидрида (используя для замера объема сернистого ангидрида цилиндр, предварительно тоже охлажденный смесью сухого льда с ацетоном). Склянку закрывают пробкой и через несколько дней устанавливают титр раствора. [c.128]

Перед применением этот запасный раствор разбавляют тем же органическим растворителем до 0,002—0,001%-ной концентрации и устанавливают его титр. Для установки титра отмеривают 2,5 лл стандартного раствора соли свинца, в 1 мл которого содержится 5 мкг свинца, разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и полученный раствор подвергают тем же операциям, которым подвергают пробу при анализе. Найденный титр должен быть в пределах от 2 до 3 мкг свинца в 1 мл. Если, проводя необходимое предварительное отделение меди (см. ниже), хотят попутно определить содержание последней, то надо найти титр раствора дитизона и по меди. Для этого устанавливают титр по стандартному раствору соли меди, обработанному так же, как анализируемая проба. [c.127]

Растворы оксалата натрия заметно не разлагаются при кипячении, но сильно разъедают стекло. В небольшой степени разъедающее действие растворов оксалата натрия наблюдается и в том случае, когда их хранят в стеклянной посуде при обыкновенной температуре, причем происходит образование оксалата кальция, что затрудняет точное отмеривание аликвотных частей раствора. По этой причине, а также ввиду возможного разложения оксалата натрия на солнечном свету не следует делать запасных его растворов для проверки титра растворов перманганата. [c.197]

Хлорид титана(III), 0,1 н. раствор. Разбавляют 100 мл продажного 15%-ного раствора, 850 мл воды и 50 мл хлористоводородной кислоты плотностью 1,18 г/см , не содержащими растворенного кислорода. Раствор хранят в атмосфере азота и расходуют с помощью устройства, описанного в [3]. Титр запасного раствора не изменяется в течение нескольких месяцев. [c.592]

Иногда для лучшего определения конечной точки титруют с так называемым "свидетелем". В запасную коническую колбу (или стакан) наливают дистиллированную воду в количестве, приблизительно равном объему жидкости, получающейся в конце титрования. Прибавляют к воде столько же капель индикатора, в данном случае метилового оранжевого, сколько их будет взято для титрования, и приливают из бюретки 1—2 капли кислоты, вызывающей слабое порозовение раствора. Приготовленный таким образом "свидетель" используют в качестве образца при титровании, добиваясь, чтобы окраска анализируемого раствора и "свидетеля" была одинакова. С помощью "свидетеля" вводят также поправку в результаты титрования на прибавленный избыток кислоты, т.е. из затраченного объема ее вычитают объем двух капель ( 0,06 мл), пошедших на окрашивание индикатора в "свидетеле". [c.261]

Скорость реакции определяли спектрофотометрическим методом по уменьшению пика Pu(III) в области 602 ммк. Отмеренный объем запасного раствора Ри (III) смешивали в оптической кювете с раствором СЬ в соляной кислоте. Для определения концентрации хлора его удаляли из раствора азотом и поглощали в растворе NaJ. Выделившийся иод титровали тиосульфатом. [c.262]

Если раствор тиосульфата предполагают употреблять сразу после установки титра и в течение непродолжительного времени,— выстаивание раствора не обязательно. Если же его готовят как запасной титрованный раствор, то перед установкой титра ему дают выстояться в течение 7—14 дней, после чего титр его уже практически не изменяется. [c.221]

Запасные растворы щелочей. В качестве титрованных растворов щелочи обычно пользуются растворами едкого натра, хотя применяют также и едкое кали и гидроокись бария. Если раствор надо сохранять свободным от карбонатов, можно предпочесть раствор гидроокиси бария с добавлением небольшого количества хлорида или нитрата бария нейтральная соль бария понижает растворимость карбоната бария. Растворы Ва(0Н)2 надо тщательно оберегать от соприкосновения с углекислым газом воздуха, иначе титр их понизится вследствие образования карбоната бария частично по этой причине мы не можем их рекомендовать [c.89]

В мерной колбе в 100 мл нейтрализованного растворителя растворяют 600—700 мг 2-фенилхинолин-4-карбоновой кислоты. 20 мл запасного (основного) раствора титруют 0,1 н. раствором алкоголята щелочного металла или гидроокиси алкиламмония до появления голубой окраски. Можно также непосредственно в колбу для титрования взвесить 120—130 мг препарата на титрование этого количества кислоты расходуется примерно 5 мл стандартного раствора. 24,93 мг фенил.хинолин-4-карбоновой кислоты эквивалентны 1 мл 0,1 н. раствора основания. [c.229]

Метилат натрия, раствор в смеси бензола и метанола. Готовят по метедике Фрица и Лисицкого [4]. Очищают 6 г натрия, погружая его на 15 с в метаном, и сразу растворяют в 100 мл метанола. При растворении натрия раствор защищают от атмосферного диоксида углерода если необходимо замедлить реакцию, колбу погружают в холодную воду После растворения всего натрия в колбу приливают 150 мл метанола и 1500 мл бензола. Полученный раствор хранят в клянкe из боросиликатного стекла, предохраняя от диоксида углерода. Титр этого запасного раствора опр1еделяют титрованием бензойной кислоть , растворенной в смеси 3 объемов бензола v 1 объема метанола. Запасной раствор разбавляют смесью бензола и метанола (3 1) так, чтобы получить 0,05 н. раствор для полумикроопреде-ления и 0,01 н.— для микроопределения. [c.216]

Растворы сильных щелочей при хранении их в посуде из обыкновенного стекла загрязняются силикатами. Поэтому запасные растворы щелочей лучще хранить в парафинированных сосудах. Хотя силикаты и мало влияют на титр раствора при его установке, присутствие их мещает определению карбонатов по Винклеру (стр. 135), так как они образуют силикат бария. Последний, однако, осаждается лищь частично, если концентрация щелочи меньше 0,05 н. [c.90]

Для установки титра этого запасного раствора в две конические колбы емкостью 250—300 мл с тришлифован- Ы1МИ стеклянными пробками вводят в одну 100 мл дистиллированной воды, в другую 50 мл запасного раствора гидразина и 50 мл дистиллированной воды. Затем в обе колбы вводят по 2 л л 2 н. раствора ЫаОН и т0Ч1Н0 по 10 мл 0,1 н. раствора йода. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают и спустя 2—3 мин вводят в них ло 3—4 мл 2 и. соляной или серной кислоты. Избыток йода в каждой колбе оттитровывают 0,1 н. тиосульфатом. [c.164]

По Treadwell y всех затруднений при приготовлении раствора тиосульфата в смысле освобождения от углекислоты и т. д. можно избежать, если пользоваться продажной чистой солью и любой дестиллированной (даже содержащей СО. ) водой и перед установкой титра раствор оставить стоять в течение не менее недели. В таком случае углекислота окажет свое действие, образовавшаяся сера выделится, и титр раствора будет постоянным без дальнейшего изменения. Прибавление карбоната аммония является безусловно излишним. Целесообразно хранить запасные растворы в наполненных до верху склянках, лучше коричневого стекла, в которых он годами остается неизменным. См. также работы S с h и 1 е к а [c.422]

Стандартный раствор перекиси водорода 1.10 М. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 20 мл 30%-ного раствора перекпси водорода, приливают 500 мл воды, добавляют 20 мл ацетанилида и разбавляют водой до метки. Титр раствора перекиси водорода устанавливают иодометрически. Разбавлением запасного раствора готовят I М раствор. [c.136]

Реактив Фишера. Реактив Фишера не стабилен. При длитель-. ном хранении титр его уменьшается, особенно, если к реактиву есть доступ влаги. Поэтому запасные компоненты реактива готовят в виде двух различных растворов, каждый из которых мапогигро-скопичен и сохраняется без существенного изменения в течение длительного времени (10—12 месяцев). [c.181]

Растпор Вийса. Растворяют 13 й дважды возогианиого пода в 1 л уксусной кислоты (т. пл. 14,8° при меньшей температуре плавления кислоту бракуют, при большей добавляют небольшие количества дистиллированной воды, "чтобы понизить ее до 14,8°). Если необходимо, осторожно нагревают до полного растворения, затем охлаждают и титруют раствором тиосульфата. Отливают 50—100 мл раствора, а через остаток продувают сухой хлор до характерного изменения окраски и удвоения содержания галогена. Если нри последующем титровании будет установлено, что содержание галогена больше удвоенного, то его снижают до точно удвоенного, добавляя необходимое количество запасного раствора иода в уксусной кислоте. Конечный продукт должен содержать иод и хлор в количестве, соответствующем моиохлориду иода небольшой избыток иода не мешает, но ие следует допускать даже незначительного избытка хлора. [c.83]

При нейтрализации пользуются 0,1 н. H I и 0,1 н. NaOH с точно установленным титром. Известно, что нейтрализация 1 г-экв любой сильной кислоты любым сильным основанием в разбавленных растворах сопровождается одним и тем же тепловым эффектом, равным 13 700 кал1моль - 5 см 0,1 н. H I наливают в пробирку 4 (рис. 60), а в отдельную запасную пробирку наливают О, н. ЫаОН с таким расчетом, чтобы в результате нейтрализации 5 см 0,1 и. НС1, вся кислота была нейтрализована и остался небольшой избыток щелочи. Растворы кислоты и щелочи следует до опыта выдержать некоторое время при определенной температуре в термостате. Нейтрализацию кислоты производят, приливая щелочь к кислоте и отмечая показания шка- [c.150]

Шкалу готовят следующим образом. Запасный раствор, в котором содержание урана определено весовым методом и составляет около 2 г азотнокислого уранила в литре, разбавляют в 10 раз нормальным раствором соды. Так получают стандартный раствор, титр которого известен. В несколько мерных колбочек приливают по 1, 3, 5, 10 мл стандартного раствора, 3 капли пергидроля и доводят до метки содовым раствором. Колориметрирова-ние можно производить в обычных или фото колориметрах. [c.332]

Приготовление раствора мыла . 100 г чистого измельченного мыла взбалтывают с 1 л 80%-ного этилового спирта, оставляют на ночь или на более продолжительный срок и декантируют. Этот запасный раствор служит для приготовления титрованного раствора, для чего его разбавляют в 9—10 раз 80%-ным спиртом. Титр полученного раствора устанавливают по известному количеству хлорида кальция, раствор которого приготовляют растворением навески кальцита в соляной киатоте и нейтрализацией. [c.241]

Не все титрованные растворы отличаются постоянством титра. Многие растворы, как известно, постепенно меняют свою концентрацию. Разбавленные титрованные растворы, которыми приходится пользоваться в объемном микрохимическом анализе, еще более подвержены всякого рода изменениям и в тем большей степени, чем раствор разбавленнее. Поэтому обычно практикуется хранение запасных 0,1 н. растворов, из которых перед титрованием готовят точным разбавлением более разбавленные растворы. Если раствор точно 0,1000 н., то для получения 0,0100 н. раствора его разбавляют в 10 раз. НапрИхмер, в мерную колбу емкостью 250 л<л вводят пипеткой 25 мл 0,1000 н. раствора и разбавляют водой до метки. Таким же путем можно приготовить растворы и слабее, чем 0,0100 н. Из растворов неточно 0,1 н. можно приготовить точно 0,0100 и. раствор, если известна нормальность разбавляемого раствора. Вычисление производят по следующей формуле [c.135]

Приготовление щелочи, свободной от углекислоты, бесполезно, если при употреблении ее не будут тщательно предохранять от нового поглощения углекислоты из воздуха, т. е. приготовлять и разбавлять растворы всегда прокипяченной и свободной от углекислоты водой, титровать, по возможности исключая влияние воздуха, и прежде всего защищать бюретку и запасный сосуд от поглощения углекислоты. Данное уже Мoh г ом и повторяемое везде (у Fresenius a, Win kl ег а. Tread well a и т. д.) указание гласит запасную склянку надо закрыть пробкой с тремя отверстиями в одно отверстие вставляют открытую сверху натронную трубку, второе соединяют с верхним концом бюретки, а третье с помощью сифона, идущего со дна склянки, и Т-образной трубки — с нижним концом бюретки над зажимом. Установка эта однако довольно, сомнительна, так как хотя она и защищает от углекислоты, но затрудняет или делает невозможным безусловно необходимое, вследствие испарения воды и конденсации в верхних частях склянки, ежедневное перемешивание раствора. Особенно это касается тех случаев, когда необходимые соединения, везде, где возможно, делают с помощью стеклянных трубок, что приводит к неподвиж- [c.393]

С течением времени растворы перманганата часто выделяют немного двуокиси марганца, которую конечно нельзя взмучивать перемешиванием, так как в такол случае будут получаться совершенно неверные результаты. Но так как ежедневное перемешивание запасной склянки все же необходимо, чтобы устранять испарение и конденсацию воды на верхних незаполненных внутри частях склянки, то, как только заметят такой осадок, содержимое склянки после долгого стояния (не менее 24 часов) осторожно переливают в другую, сухую склянку, оставив в первой часть раствора, загрязненного осадком (можно отфильтровать через иенский стеклянный фильтрующий тигель). Конечно после этого титр нужно установить снова. Для точных определений лучше применять только те растворы перманганата, которые не выделили перекиси марганца. [c.397]

Запасный раствор, с которым были сделаны все измерения, содержал 0,0466 моля Hgl" " и около 0,05 моля Н" в литре. По постоянству э. д. с. соответствуюпщх цепей можно было удостовериться, что титр его в течение двух месяцев не изменялся. [c.100]

Стандартный запасной раствор титана. Раствор готовят из ти-танилоксалата или фтортитаната калия непосредственно взвешиванием реагентов, выпариванием до появления паров с серной кислотой и разбавлением до соответствуюшего объема водой. Однако обе эти соли — гидраты, и титр их следует устанавливать осаждением титана аммиаком, купфероном или N-бензоилфенилгидроксиламииом и прокаливанием до окиси. Возможный метод с применением чистой металлической титановой фольги описан ниже (примечание 1). [c.422]

Едкий натр, 0,1 н, раствор. Разбавляют 6,7 мл 15 и, запасного раствора ЫаОН свежеприготовленной кипяченой (15—30 мин кипения) и быстро охлажденной дистиллированной водой и доводят до 1 л. Раствор надо предохранять от воздействия атмосферной СО2, Титр его устанавливают по щавелевой кислоте следующим способом. Отмеривают 20,0 мл 0,1 и, титрованного раствора ЫаОН в белую фарфоровую чашку. Добавляют 0,15 мл (3 капли) раствора фенолфталеина и титруют при перемешивании палочкой до обесцвечивания индикатора точно 0,1 н. раствором щавелевой кислоты (6,3034 Н2С204-2Н20 ч, д. а,, выдержанной в эксикаторе над хлористым кальцием, растворяют в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят до 1 л при 20° С), Содержимое фарфоровой чашки затем выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве горячей свежепрокипяченной дистиллированной воды. Если раствор приобретает розовый цвет, то его дотитро-вывают раствором щавелевой кислоты до обесцвечивания. Содержимое чашки вновь выпаривают досуха и весь ход определения повторяют несколько раз до тех пор, пока раствор сухого остатка не станет бесцветным. Титр вычисляют по общему количеству израсходованного раствора щавелевой кислоты. [c.62]

Пз-за специфического взаимодействия растворенного вещества с растворителем нельзя предложить какие-то единые правила выбора растворителя. Но, например, ири титровании органических оснований целесообразно поступить следующим образод . Вначале приготовляют примерно 0,02 н. раствор органического основания в 20 мл уксусной кислоты, если используют хлор-гидрат основания, то на 20 мл уксусной кислоты берут еще 70—75 мг (0,011—0,012 моль1л) ацетата ртути(И). В колбы для титрования емкостью 25—50 мл или же в центрифужные пробирки помещают по 1 мл этого запасного раствора и разбавляют пробы указанными в табл. 41 очищенными растворителями. Полученный раствор титруют из микробюретки 0,01 н. раствором хлорной кислоты в смеси уксусной кислоты с четыреххлористым угле-рододт (1 1) в присутствии индикатора, причем на титрование монофункциональных оснований расходуется примерно 2 мл стандартного раствора. Этот способ дает возможность подобрать наиболее подходящие для определения растворитель и индикатор. [c.113]

В отношении концентраций растворов индикаторов нельзя дать каких-либо общих указаний. На практике достаточно бывает добавить от 1 до 5 капель относительно разбавленного раствора (0,1—1%) к раствору 10— 30 мл. При полумикро- и ыикротитроваииях, особенно при серийных анализах, проводимых с использованием растворов сравнения, рекомендуется пользоваться более разбавленными (0,01%) растворами индикатора, добавляя при этом точно 1,0—5,0 мл при помощи, например, автоматической пипетки, а не вручную. При микротитрованиях важно, чтобы растворитель индикатора был идентичен или по меньшей мере аналогичен растворителю титруемого вещества. Например 10 мл 0,002 М основания алкалоида в растворе хлороформ — уксусная кислота (10 1) титруют 0,01 п. хлорной кислотой в растворе уксусная кислота — четыреххлористый углерод (1 1). В атом случае разбавленный раствор индикатора должен содержать кислоту и инертный растворитель в такодг соотношении, чтобы не снижалось усиливающее влияние инертного растворителя. Однако может случиться, что в смеси растворителей, идентичной по составу со смесью, примененной для растворения титруемого вещества, индикатор будет неустойчив или будет лишь незначительно растворяться. В таком случае непосредственно перед титрованием готовят очень сильно разбавленный раствор индикатора в соответствующем объеме, нейтрализуют его и из полученного раствора приготовляют запасной раствор, содержащий вещество, подлежащее анализу. [c.194]

Смесь малепнопой и фталевой кислот анализируют титрованием в среде ацетона [543]. Навеску безводного образца < 0,04 мг-экв растворяют в 100 мл тщательно обезвоженного ацетона. Разбавляют 10 мл запасного раствора 40 мл ацетона и титруют 0,1 н. раствором едкого кали в этиловом спирте, используя стеклянный и каломельный электроды. [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология