Цирконии отделение купфероном

Есть указания [745], что уран в сплаве его с цирконием можно определить осаждением таннином из водного раствора при pH 8 после отделения циркония экстрагированием хлороформом комплекса циркония с купфероном в присутствии циркония уран может быть определен полярографическим [1051] или рентгено-флуоресцентным методом [1044]. [c.356]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Из других методов следует отметить отделение больших количеств железа от малых количеств никеля извлечением железа эфиром из холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161) и малых количеств железа, титана, циркония и ванадия от никеля осаждением их купфероном в растворе, содержанием 10% по объему серной кислоты (стр. 143). [c.460]

Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим способом отделения ванадия (V) от многих элементов, особенно урана (VI), хрома, мышьяка, фосфора и алюминия Осаждение можно проводить непосредственно после переведения породы в раствор, если количества ванадия, железа, циркония и титана невелики. В случае же высокого содержания последних трех элементов осаждение купфероном можно осуществить в объединенных и подкисленных растворах, полученных после выщелачивания карбонатно-нитратных плавов водой, как и при осаждении нитратом ртути (I). Прй этом хром следует восстановить до трехвалентного перекисью водорода, которую затем разрушают кипячением [c.511]

Ванадий (V) количественно осаждается купфероном из холодных растворов в разбавленной (1 9) серной кислоте (стр. 143). Этот метод, однако, редко используется для определения ванадия, так как при этом требуется предварительное отделение железа, титана й циркония. Он применяется главным образом для группового отделения нескольких элементов, содержащихся в небольших количествах [c.515]

Интересный способ отделения некоторых элементов от урана (VI) основан на применении в качестве осадителя купферона. Уран (IV) также осаждается, купфероном, и его в свою очередь можно отделить таким способом от целого ряда других элементов. Так, например, ванадий, железо, титан и цирконий легко отделяются от урана (VI) осаждением их купфероном из сернокислого раствора (стр. 143), а затем, восстановив в фильтрате уран до четырехвалентного, можно выделить его тем же реагентом. При этом уран отделяется от алюминия, хрома, марганца и фосфора. [c.525]

В разделе Методы отделения (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осан дение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529). [c.531]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

Осаждение купфероном. В аналитической химии циркония купферон (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина) находит широкое применение. Впервые определение циркония купфероном было выполнено Шредером [721]. Позднее купферон применяли и другие авторы [397, 605] для отделения примесей от циркония. [c.57]

Флуоресцентный метод может быть также применен после отделения циркония экстракцией хлороформным раствором купферона (в отсутствие Сг, N1 и Со). [c.197]

При анализе силикатных минералов, горных пород или руд применяют предварительное отделение алюминия купфероном. С помощью купферона можно отделить алюминий от железа, титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала и олова- > . [c.112]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Осаждение купфероном в растворе, содержаш,ем 10% серной кислоты (по объему), служит для отделения алюминия от железа (III), циркония, титана, ванадия, олова и некоторых других менее часто встречающихся элементов. Купферонат железа можно экстрагировать смесью эфира и бензола (стр. 149). Избыток купферона в фильтрате или в экстрагированном растворе можно разрушить нагреванием с серной и азотной кислотами. [c.137]

Предложен [460] метод разделения циркония и алюминия при помощи анионита дауэкс-1. Метод основан на различной адсорбционной способности фторидных комплексов циркония и алюминия на этой смоле. Если пропускать через колонку со смолой дауэкс-1 раствор циркония и алюминия в 0,6 М НС1 и 0,8 М HjFa, то цирконий полностью адсорбируется на смоле, а алюминий переходит в фильтрат. Цирконий может быть вымыт 3 N раствором НС1. Вместе с алюминием в фильтрат перейдут и другие элементы, не образующие достаточно устойчивых фторидных комплексов. Поэтому перед определением алюминия производится отделение купфероном. Купферонаты железа и других элементов отделяют от алюминия экстракцией хлороформом. [c.101]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Колориметрическое определение олова в металлическом свинце с помощью фепилфлуорона основано на предварительном экстракционном выделении олова купфероном [233]. Описан вариант, по которому определение олова в цинке и свинце заканчивают фотометрированием его комплекса с пироллидиндитиокарбами-натом в четыреххлористом углероде [234]. Колориметрическое определение алюминия, бериллия, магния и урана в сплавах на основе циркония основано на предварительном экстракционном отделении циркония в виде купфероната [235]. Определение титана в металлическом бериллии с помощью тимола включает экстракцию купфероната титана [236]. Вместе с тем известен метод, основанный на непосредственном определении титана фотометрированием его купфероната, извлеченного 4-метилпентано-пом. Метод применен для определения титана в чугуне, стали, глине и никелевых сплавах [237], [c.246]

Разработан метод отделения следовых количеств тория от 10—1000-кратных количеств циркония и гафния, основанный на образовании смешанного комплекса тория с купфероном и 4 -нитро-2,2 -диокси-4-метил-5-изопропилазобензолом. [c.99]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Осаждение купфероном, как указано на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок. в таких Случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют- железо и сонровождаюш ие его элементы соответств ующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиросульфатом. [c.439]

ИЛИ едкой щелочью из растворов, содержащих цинк и хром (III), выделяющийся осадок может захватить с собой цинк в виде нерастворимого хромита цинка. Хорошее отделение железа, титана, циркония, ванадия и олова от больших количеств цинка можно провести с помощью купферона (стр. 143). Следует упомянуть об отделении малых количеств цинка от больших количеств железа и подобных ему элементов, основанном на осаждении последних карбонатом бария (стр. 108), ацетатным (стр. 103) и сукцинатным (стр. 106) методами. [c.481]

Указанной обработкой можно отделить элемей гы сероводородной группы, например, олово, и элементы группы сульфида аммония, например железо, но при этом не отделяются титан, цирконий и ванадий, которые также осаждаются купфероном из кислого раство )а. Если предварительным испытанием не установлено отсутствие этих элементов в анализируемой пробе или их отделение не обеспечивается предварительными специальными операциями, то прокаленный осадок необходимо исследовать ца содержание пост эронних окислов и ввести соответствующую поправку. [c.556]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Осаждение купфероном (стр. 143) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкозмельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.653]

ЛЯ10ЩИЙСЯ при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5%-пым раствором винной кислоты в 1%-ной (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов сероводородной группы Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подйисления можно, по всей вероятности, осадить купфероном нио,бий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 147), а затем, разрушив купферон и винную кислоту выпариванием с серной и азотной кислотами, можно ббычным путем определить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др. (стр, 145). [c.671]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

В 10%-ной H2SO4 или НС1 купферон осаждает Zr +, а также Ti Fe V(V), Mo(VI), W(VI), U Ta(V), Nb(V), Sn(IV), Ga(III), Bi(HI), Pd(II), 8Ь(П1). В слабокислой среде осаждаются u(II) и Th(IV). При помощи купферона цирконий может быть отделен от А " , Mg , Ве , и других элементов, не осаждающихся купфероном в кислой среде. [c.57]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

При менее чем полуторакратном избытке купферона, объеме хлороформа 10 мл, объёме водной фазы 30 жл и 1 Л кислотности коэффициент распределения составляет 500, т е. при однократной экстракции около 0,2% 2г остане1ся в водном растворе Очевидно, что двумя экстракциями можно практически полностью извлечь цирконий из раствора. В избранных условиях практически не происходит потерь алюминия, магния, бериллия и цинка. После отделения циркония указанные элементы могут быть определены любым методом (см. стр. 196). [c.86]

Определение алюминия, магния, бериллия, цинка и урана после отделения циркония в виде купфероната. Наиболее эффективным методом отделения циркония, мешающего определению алюминия, магния, бериллия и других элементов, является экстракция купфероната циркония хлороформом из 1 Н2504 (стр. 85). Было показано [ 100], что лучшие результаты получают в том случае, когда раствор купферона был очищен от продуктов его разложения и других примесей, в том числе и от определяемых элементов, экстракцией 1 N сернокислого раствора купферона хлороформом. Экстракцию циркония производят очищенным хлороформным раствором купферона. Цирконий практически полностью извлекается из подкисленного водного раствора двумя экстракциями. [c.196]

Действие купферона СеНз N(N0)0NH4, Купферон выл ляет ванадий из разбавленных сернокислых растворов при 1 в виде хлопьевидного осадка желто-зеленого цвета. Реакц) имеет большое значенне при отделении ванадия, титана, желе и циркония от алюминия, бериллия, марганца, никеля п хрома. [c.330]

Следует отметить, что замена гравиметрического фосфатного метода амперометрическим титрованием купфероном значительно сокращает продолжительность определения. Применение этого метода к анализу фтороцирконатов дает возможность также значительно упростить определение. Анализ сводится к растворению нробы в серной кислоте и титрованию. При анализе же этих продуктов другими методами, нанример комплексометрическим, приходится прибегать к предварительному осаждению циркония аммиаком для отделения фтор-ионов. [c.355]

Гафний и цирконий количественно осаждаются также аналогами купферона (неокупферон, я-фенилкупферон), с которыми образуют труднорастворимые соединения (табл. 99). Для количественного определения циркония предложен N-бeнзoилфeнилгидpoк илaмин [45]. Осаждение ведут из кислых растворов кипящим раствором осадителя. Отделенный от маточного раствора осадок высушивают и [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология