Дробная перегонка также

Д. И. Менделеев [П в 1881 г. впервые перегнал с перегретым водяным паром масляный гудрон балаханской нефти и получил много газа и жидких непредельных углеводородов. Это побудило его выступить с докладом Должно разработать сведения о действии жара на тяжелые масла и нефть . А. А. Летний в 1879 г. [2] опубликовал исследование О действии высокой температуры на нефть и другие подобные вещества и установил, что из нефти при высоких температурах получаются ароматические углеводороды. В 1885 г. [3j в Баку была построена установка для получения из нефтяных остатков бензина и керосина. Эта установка давала 60—80% керосина от нефтяных остатков. В. Г. Шухов и С. Гаврилов [4] взяли патент На приборы для непрерывной дробной перегонки нефти и т. п. жидкостей, а также для непрерывного получения газа из нефти и ее продуктов . [c.305]

Например, основной метод разделения и очистки элементарных газов (азота и кислорода) состоит в дробной перегонке предварительно сжиженного воздуха и последующего избирательного поглощения примесных газов на специальных поглотителях. В последнее время в целях глубокой очистки газов щироко применяются процессы, основанные на диффузии (струйное фракционирование, диффузия через полупроницаемые мембраны, препаративная газовая хроматография, метод молекулярных сит). Однако до сих пор высшая степень очистки простых газов все же не превышает 99,99 %и лишь в отдельных наиболее благоприятных случаях приближается к пяти девяткам (99,999 %). Общей помехой для получения чистых газов является адсорбция влаги и посторонних газов на стенках емкостей, применяемых в ходе их очистки. Удалить посторонние прилипчивые газы со стенок стеклянной или металлической аппаратуры можно лишь путем длительного отжига в вакууме. Вместе с тем следует учесть также возможность поглощения самих эталонируемых газов конструкционными материалами (азота — титаном, танталом, цирконием и их сплавами водорода — платиной, осмием, иридием кислорода — медью, серебром и другими металлами). Кроме того, многие металлы и сплавы оказываются частично проницаемыми для отдельных газов (в первую очередь это относится к легким газам — водороду и гелию), что приводит к нх просачиванию в сосуды с эталонными газами извне. Таким образом, проблема эталонирования даже простых газов оказывается далеко не легким делом. [c.52]

Получение 2-метилбутанола-2 [196]. В круглодонную трехгорлую колбу (500 мл с мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником, снабженными хлоркальциевыми трубками, содержащими также слой натронной извести, помещено 8 г магния (в стружке) и 70 мл абсолютного эфира. В капельную воронку налит раствор 30 мл (43 г) сухого бромистого этила в 25 мл абсолютного эфира, пущена в ход мешалка, и по каплям этот раствор прилит к магнию. После добавления первой порции (не более 5 мл) начинается бурная реакция, причем колбу можно несколько охладить погружением в баню с холодной водой. Если реакция после добавления первых 5 мл не началась, следует нагревать колбу на водяной бане. После начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира, через обратный холодильник добавлено сразу 70 мл абсолютного эфира, а затем продолжено прибавление раствора бромистого этила с такой скоростью, чтобы реакционная масса в колбе спокойно кипела. После прибавления всего количества бромистого этила и растворения почти всего магния смесь нагревалась некоторое время (20—30 мин.) на водяной бане до полного растворения магния. Затем колбу хорошо охлаждали, окружив ее смесью льда и соли, и по каплям, при работающей мешалке, была добавлена из капельной воронки смесь 2А мл (19 г) абсолютного ацетона и 25 мл абсолютного эфира. От первых капель ацетона образовался белый осадок, который сначала растворялся, а затем вновь оседал в виде синевато-серой вязкой массы. После окончания реакции охлаждение удалено и колба постепенно нагрета до комнатной температуры. Затем подставлена водяная баня, и нагревание продолжено 15 мин. (или оставлено стоять на ночь). Колба вновь охлаждена смесью льда и соли, и реакционная смесь осторожно разложена добавлением через капельную воронку при работающей мешалке вычисленного количества серной кислоты в 220 мл воды, причем сперва образовался хлопьевидный осадок, который затем растворился. Эфирный раствор отделен, водный раствор дважды экстрагирован эфиром (по 30—40 мл), соединенные эфирные вытяжки высушены прокаленным поташем. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (на водяной бане) остаток подвергнут дробной перегонке, причем собраны фракции с т. кип. 70—95, 95—105 и 100—110° С. При второй перегонке собран диметилэтилкарбинол, т. кип. 102° С выход 14,5 г. [c.113]

Полученный спирт-сырец, с целью дальнейшей очистки, подвергают дробной перегонке. Первый погон содержит легколетучие ацетальдегид и ацетали, главная фракция представляет собой 90—95%-ный этиловый спирт, а в последней фракции находятся спирты сивушного масла , получающиеся при брожении из аминокислот и состоящие в основном из двух изомерных амиловых спиртов, а также изобутило-вого спирта и небольших количеств нормального пропилового спирта. Кроме того, сивушное масло содержит незначительное количество высших спиртов и жирных кислот, их эфиров и фурфурола. [c.125]

В 1-литровую круглодонную колбу, к которой на шлифу (примечание 1) присоединена специальная колонка (рис. 15) (примечание 2), помещают раствор 88 г (1 моль) свежеперегнанной пировиноградной кислоты , 128 г (4 моля) абсолютного метилового спирта, 350 мл бензола и 0,2 г 77-толуолсульфокислоты. Верхняя часть колонки снабжена холодильником, сделанным из пробирки, до дна которой доходит трубка, подающая воду, термометром и эффективным обратным холодильником. Раствор энергично кипятят на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150—155°. Температура в верхней части колонки 59—60°. После кипячения раствора в течение ночи жидкость в нижнем барботере становится. мутной и расслаивается. Нижний слой удаляют по мере его образования (т. е. каждые 20—30 мин.) в течение целого дня. Кипячения не прерывают в течение ночи, после чего нижний слой снова продолжают отделять до тех пор, пока жидкость не станет мутной также и в верхних барботерах (примечание 3). После этого из оставшейся жидкости дробной перегонкой выделяют эфир пировиноградной кислоты. Собирают фракцию, кипяш,ую при нормальном давлении при 136—140° (примечание 4). Выход составляет 66—73 г (65—71% теоретич. примечания 5 и 6). [c.314]

Особенно много парафиновых углеводородов содержат некоторые нефти Второго Баку, возникшие в девонский геологический период. В очень большом количестве парафиновые углеводороды содержатся в пенсильванской (США) нефти. Из нее дробной перегонкой было выделено много жидких гомологов метана, причем обычно они представляют собой смеси изомеров низшие гомологи (пентан — октан) имеют преимущественно нормальное строение. Низкокипящие фракции грозненской нефти также состоят главным образом из парафиновых углеводородов, тогда как бакинские нефти содержат много алициклических углеводородов, а некоторые уральские — также много ароматических углеводородов. [c.172]

Основным сырьем для получения различных соединений азота является свободный азот атмосферы, который обычно получают при дробной перегонке сжиженного воздуха. Свободный азот применяют для заполнения электроламп, азотирования металлических поверхностей, а также в некоторых технологических. процессах, где требуется изоляция от кислорода воздуха. [c.89]

Перегонка заключается в постепенном переходе жидкой смеси веществ в газовую фазу и в последующей конденсации паров. Этот процесс проводят в перегонном аппарате, и с его помощью можно отделить друг от друга компоненты смеси, достаточно различающиеся по температурам кипения. Перегонку можно проводить при нормальном или пониженном давлении (так называемая перегонка в вакууме), а также при пропуска НИИ водяного пара (так называемая перегонка с водяным паром). Если при перегонке нет фракций, то говорят о простой перегонке. Если же наблюдаются отдельные фракции, перегоняющиеся в определенных температурных интервалах, то говорят о дробной перегонке. [c.11]

Исходным продуктом является нафталин, который в сравнительно большом количестве содержится в каменноугольной смоле (10—11%) особенно в среднем и тяжелом маслах, а также в некоторых сортах нефти, откуда извлекается посредством дробной перегонки. Выделенный нафталин подвергается очистке щелочью и серной кислотой с последующей отгонкой с паром или возгонкой. [c.162]

В случае смеси соединений, сильно отличающихся друг от друга по температуре кипения, разделение проводится путем дробной перегонки в вакууме. Необходимо отметить, что такое разделение редко бывает полным. Более полное разделение достигается обработкой смеси оснований подходящим растворителем. В этом случае можно перевести в раствор одно из оснований, если другие растворялись плохо. Часто очищают основания также путем перекристаллизации из насыщенных растворов. [c.156]

Пиридиновые основания найдены также во фракциях керосина, полученных при дробной перегонке нефти. Здесь также нет доказательств существования этих соединений в самой природной нефти, и предполагается, что они образовались при процессах перегонки и крекинга из азотсодержащих веществ, находящихся в сырой нефти. Низкотемпературный пиролиз муки из семян хлопка дает очень незначительные количества веществ основного характера, из которых были выделены пиридин и его производные [94]. [c.347]

Дистилляция — метод разделения жидких смесей, основанный на различии температур кипения компонентов смеси. Отделение путем простой дистилляции в общем случае включает частичное испарение жидкой смеси при кипячении с непрерывным отводом образовавшихся паров, последующей конденсацией и сбором конденсата. Подвергаемые дистилляции вещества могут также отделяться в виде азеотроп-ной смеси с каким-либо растворителем и в виде смеси с водяным паром (перегонка с паром) или инертным газом (в случае разделения нетермостойких компонентов). Для разделения компонентов, температуры кипения которых мало различаются (обычно это органические вещества), используют фракционную дистилляцию (дробную перегонку), повторяя операцию перегонки многократно и разделяя смесь на фракции, кипящие в узких интервалах температур. В анализе обычно применяют одностадийную дистилляцию. Многостадийная дистилляция служит в основном для технологических целей (например, ректификация). [c.79]

Синильная кислота получается нагреванием цианистого калия или натрия, а также желтой кровяной соли с разбавленной серной кислотой. Из водного раствора путем дробной перегонки может быть выделена безводная синильная кислота. [c.819]

Метиловый спирт, или метанол, СН3ОН (также древесный спирт, или карбинол) получается любым из общих способов получения спиртов. Однако в течение многих лет единственным источником его являлись продукты сухой перегонки дерева. Водный слой, получаемый наряду с древесным дегтем при медленном нагревании дерева без доступа воздуха, содержит 1—2% метилового спирта и, кроме того, много уксусной кислоты (10%) и немного ацетона (0,5%). Уксусную кислоту отделяют обработкой известью, после чего метиловый спирт очищают дробной перегонкой и другими способами. [c.211]

Для приготовления уксуса, применяемого как вкусовое средство, а также для консервирования пищевых продуктов ( маринование ), часто используют непосредственные продукты брожения вина, пива, фруктовых соков и т. д. Из перебродившей жидкости дробной перегонкой получают 70—80%-ную уксусную кислоту, поступающую в продажу под названием уксусной эссенции. [c.269]

Ректификация других соединений. Для разделения циркония и гафния методом дистилляции испытывались также алкоголяты и боргидриды. Цирконий и гафний образуют алкоксиды состава Zr (0R)4 и Hf (0R)4, где R — алкильный радикал (метил, этил, бутил, амил и др.). Температура кипения циркониевых соединений несколько выше, чем гафниевых [152, 154], поэтому при дробной перегонке первые фракции обогащаются гафнием. Боргидрид гафния также более летуч (температура кипения 118° С), чем боргидрид циркония (температура кипения 123° С), и при перегонке смесей боргидридов гафний удаляется в первых фракциях [155]. Однако незначительный эффект разделения элементов и сложность синтеза исходных веществ (алкоксидов и боргидридов) затрудняют использование этих соединений для целей разделения. [c.42]

Анализ смесей. Смесь органических веществ может быть твердой или жидкой, а также содержать одновременно твердую и жидкую фазы. В последнем случае не следует ожидать, что фильтрование приведет к разделению, поскольку фильтрат всегда будет содержать некоторое количество растворенного твердого вещества, а отфильтрованное твердое вещество — следы жидкости. Методы выделения чистых образцов компонентов из смеси могут быть как физическими, так и химическими. К физическим методам относится дробная перегонка. Однако она применима только в том случае, если вещества, входящие в состав смеси, сильно различаются по температурам кипения и не образуют азеотропных смесей. Хорошие результаты при разделении смесей двух веществ дает ис- [c.127]

Этот процесс называется уксуснокислым брожениел1 он происходит при участии вырабатываемого уксусным грибком энзима (стр. 115) и протекает очень сложным путем, через ряд промежуто -ных стадий. Обычно берут вино или пиво, которые при стоянии на воздухе, в результате окисления имеющегося в них спирта, постепенно скисают и превращаются в натуральный уксус. Последний содержит 5—8% уксусной кислоты, и в таком виде его употребляют в пищу,, а также для приготовления маринадов (консервированных овощей, грибов, рыбы и т. п.). Путем дробной перегонки из уксуса можно получать уксусную эссенцию. Этим способом в настоящее время получают сравнительно небольшое количество уксусной кислоты. [c.165]

Углеводородами называются соединения, состоящие из углерода и водорода. Различают алифатические предельные и непредельные углеводороды, циклические (нафтены) н ароматические. Наиболее важным источником получения предельных углеводородов состава С Н2 -2 является нефть. При перегонке последней отбирают фракцию т. кип. 150—170° —бензин, нз которой дробной перегонкой получают легкий бензин уд. в. 0,64 -0,66, т. кип. 40 -75°, известный под названием петролейный эфир. Выше кипящая фракция —средний бензин, т. кип. 70—120 , уд. в. 0,70—носит название авиационного бензина, его применяют для приготовления йод-бензнна (раствора йода в бензине, используемого иногда для дезинфекции) и особенно широко в технике для двигателей с зажиганием и в качестве растворителя. Фракцию г. кип. 150 —300° — керосин используют в качестве горючего также для двигателей внутреннего сгорания и иногда в быту, а также для освещения. Фракции, перегоняющиеся без разложения при температурах Кипения, более высоких, чем керосин, называют соляровыми маслами их используют в качестве дизельного топлива, смазочных масел или путем Крекирования превращают в более легкие углеводороды. Перегонкой с водяным паром фракций, кипящих выше 300", получаюг вазелин, который представляет собой густую смесь жидких и твердых углеводородов. Из нефти выделяют, кроме того, смесь твердых углеводородов, называемую парафином, Предельные углеводороды получают и синтетическим путем восстановлением галогенопроизводных, спиртов, альдегидов, кетонов, непредельных соединений, декарбоисилированием кислот, электролизом солеи жирных кислот н др. [c.105]

Приведенные выше мет1эдики применимы для получения ангидридов как алифатического, так и ароматического рядов. Обе прописи лучше обычно применяемого метода обменной реакции в том отношении, что они позволяют избежать дробной перегонки, которая весьма затруднительна в случае ангидридов алифатического ряда. Эти методики применялись неоднократно - они могут быть приспособлены также и для получения смешанных ангидридов . Ангидрид бензойной кислоты был получен с помощью примерно аналогичной методики из бензойной кислоты и хлористого бензоила нагреванием смеси этих веществ в вакууме или в присутствии хлористого цинка . [c.61]

Вводят только около G0% теоретического количества хлора, вследствие чего количество образующихся более высокохлорироваиных Продуктов сильно снижается, а оь ход моиохлорбеизола, считая на вступивший в реакцию бензол, значительно повышается. Бензол, не вступивший в реакцию, всегда возвращается в цикл и снова х.торируется. Ректификация проводится очень точно (о дробной перегонке см. также стр 3U4 и сл.). [c.63]

Трихлорметилперхлорат был получен Биркенбахом и Губо , а также Корренсом взаимодействием четыреххлористого углерода и перхлората серебра в присутствии небольшого количества хлористого водорода. При повторной дробной перегонке в вакууме в отсутствие влаги была получена бесцветная жидкость, которая затвердевала при —55 °С. Этот продукт реагирует с водой, [c.74]

Выделение низших олефинов из газовых смесей. Газы, получаемые пиролизом углеводородов, обычно представляют собою сложные смеси, содержащие наряду с низшими моноолефинами, водородом и парафиновыми углеводородами также некоторое количество бутадиена и немного ацетилена. Извлечение индивидуальных олефинов или их смесей из сложных газовых смесей является чрезвычайно важной проблемой. Для этой цели можно применять как физические, так и химические методы. В число первых входят хорошО известные про-дессы дробной конденсации или дробной перегонки сжиженной газовой смеси, а также адсорбция соответственными растворителями и адсорбция твердыми веществами. При химических методах разделения пользуются различием в химической реакционной способности различных моноолефинов. [c.155]

Очень многие химические производства в отдельных своих стадиях имеют совершенно тождественные категории процессов. Например а) производство свинца, цинка, чугуна и олова в стадии термической обработки сырья основано на тождественных процессах восстановительной плавки б) в основе производства азота, кислорода и гелия из воздуха или получения водорода и углеводородов из коксового газа или из газов нефтепереработки лежит метод глубокого охлаждения и последуюшая ректификация сжиженной смеси указанных газов в) производство бензина, керосина и масел из нефти, а также выделение товарных продуктов (этилового спирта, ацетона, молочной кислоты и др.), получаемых в результате биохи.мической обработки растительного сырья или сахаров при гидролизе древесины, осуществляются методом дробной перегонки исходных материалов и т. д. [c.264]

Дробную перегонку ведут обязательно с применением д е-флегматора. К круглодонной колбе соответствующей емкости подбирают пробку, в которой высверливают отверстие для дефлегматора. Затем к дефлегматору подбирают пробку для термометра и к холодильнику—для отводной трубки дефлегматора. Тот или иной дефлегматор выбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Дефлегматор вставляют в колбу, поставленную на баню или на асбестированную сетку и прикрепленную лапкой к штативу. При помощи другой лапки дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Вместо дефлегматоров лучше пользоваться колонками полной конденсации, дающими [c.371]

Тиофен и его гомологи выделялись из соответствующих фракций, полученных из продуктов перегонки с водяным паром неочищенного киммериджского сланцевого масла. При выделении применялась обработка водным раствором ацетата окиси ртути, в процессе которой происходило меркурирование ядра. После отделения и демеркурирования (перегонкой с соляной кислотой) из твердых веществ были получены масла, из которых дробной перегонкой, дробной кристаллизацией хлормеркурпроизводных до постоянной температуры плавления (пример меркурирования в ядро Hз H2 4H2SHg l) и последующим разрущением этих производных кислотой выделены чистые гомологи тиофена. Додопов и Рождественская [18] также обнаружили тиофен, 2-метилтиофен и 2, 3-диметилтиофен в советском сланцевом масле и применяли для этой цели почти такие же методы. [c.97]