Тонкослойная хроматография пестицидов

Методика определения хлорофоса и фосфамида в плодах шиповника тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицидов хлороформом, очистке экстрактов путем реэкстракции водой с последующим определением тонкослойной хроматографией в системе подвижных растворителей, состоящих из ацетона, гексана и хлороформа (1 1 3) для фосфамида и ацетона и гексана (1 1) для хлорофоса на пластинках Силуфол . [c.128]

Для оценки содержания в природных и сточных водах индивидуальных органических соединений все чаще используется газовая и тонкослойная хроматография. Разрабатываются методы хроматографического определения таких важных примесей, как пестициды, нефтепродукты, отходы целлюлозно-бумажной и химической промышленности. Применяются и химические методы анализа органических компонентов к сожалению, методы анализа разбавленных водных растворов органических веществ развиты пока плохо нужна схема систематического анализа смесей органических соединений в водах. Для онределения фенолов, пиридина, анилина существуют люминесцентные методы. Минеральные компоненты чаще всего определяют спектральными, электрохимическими и химическими методами. Для определения фторидов удачно использовали фторид-селективный электрод делаются попытки применить ионоселективные электроды для определения и других галогенидов, цианидов, а также сульфидов. [c.116]

Определенный интерес представляет сопоставление метода тонкослойной хроматографии пестицидов с биологическим методом определения последних [116]. Сравнительная чувствительность этих методов приведена ниже [c.85]

Таблица 9. Значения некоторых пестицидов при тонкослойной хроматографии

Предложен метод раздельного определения альдрина, дильдрина, гексахлорана и ДДТ в природных водах при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия. Подвижным растворителем служит н-гексан. Выделение пестицидов производится путем экстракции бензолом из 1 л воды. [c.13]

Сочетание методов тонкослойной хроматографии пестицидов и ингибирования ферментативных реакций в тонких слоях адсорбента еще более расширяет возможности метода тонкослойной хроматографии. [c.91]

Что касается органических веществ, то экстракционное концентрирование применяется для полярографического определения гербицидов, пестицидов, гиббереллинов и др. В частности, для определения 7-гексахлорциклогексана в воде проводили [93] его четырехкратное экстрагирование бензолом или гек-саном, после отгонки растворителя на водяной бане остаток растворяли в 10%-ном спирте и полярографировали на фоне 0,01 М раствора М(СНз)4Вг. Эта методика позволяет определять 0,5—10 мкг/л органического вещества с погрешностью определения 5—9%. При необходимости определения вещества в концентрации 0,5—1 мкг/л для его концентрирования применяют тонкослойную хроматографию. [c.78]

Тонкослойную хроматографию рекомендуют для обнаружения и полуколичественного определения следов синтетических пестицидов. Например, хлорорганические пестициды разделяют в тонких слоях оксида алюминия или силикагеля, закрепленных гипсом. Пятна пестицидов обнаруживают, опрыскивая пластинки специальными реактивами (чувствительность метода 5 мкг). [c.439]

В книге сделан обзор современного состояния использования метода тонкослойной хроматографии в некоторых областях органической химии для анализа пестицидов, консервантов, антиоксидантов, органических соединений, содержащих серу, и др. [c.2]

Особое значение имеет применение тонкослойной хроматографии для решения ряда задач прикладного значения, например для определения остаточных количеств пестицидов в окружаюш,ей среде. Большой интерес для определения пестицидов представляет сочетание методов тонкослойной хроматографии и ингибирования действия ферментов. Это в значительной степени увеличивает чувствительность метода. [c.7]

В работе [104] приведена общая схема экстракции фосфорсодержащих пестицидов из пищевых продуктов с последующим разделением вытяжки из хлороформа при помощи тонкослойной хроматографии в сочетании с газовой хроматографией. В работе приведены значения Rf почти для 40 фосфорорганических пестицидов. [c.76]

Оценка пестицидов на тонкослойных хроматографах при помощи ингибирования ферментативных реакций. [c.86]

Тонкослойную хроматографию рекомендуют для обнаружения и полуколичественного определения следов синтетических пестицидов. Много внимания ей было уделено на Всесоюзной конференции по методам определения пестицидов в препаратах, продуктах питания, почве, и воде. [c.461]

Для количественного определения следов пестицидов используют фотометрию и спектрофотометрию, люминесцентный анализ, электрометрические методы, ионообменную хроматографию, хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию. [c.503]

Более старые методы (см., например, [78]) определения хлорорганических инсектицидов хроматографией на бумаге, пропитанной парафином с применением ацетона и соответствующие методы определения фосфорорганических пестицидов [103] заменены методами тонкослойной хроматографии. [c.163]

Из других методов очистки экстрактов и извлечения пестицидов следует отметить очистку минеральными кислотами (очистка серной кислотой) [54], кодистилляцию [330], способы вымораживания [354], сублимацию [2, 100] и тонкослойную хроматографию [265, 378]. Однако первый из указанных способов неприемлем нри газохроматографическом определении пестицидов с ЭЗД из-за присутствия кислоты в экстракте. [c.97]

Метод тонкослойной хроматографии. Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен пробы и стандартов. Содержание пестицида в пробе (X, мг/л) рассчитывают по формуле [c.62]

Во всех случаях для правильной токсикологической оценки пестицидов, их успешного применения и установления остаточных количеств в продуктах питания и кормах необходимы высокочувствительные и специфичные аналитические методы. Этим требованиям удовлетворяют физико-химические методы. Они многочисленны и разнообразны. Высокоэффективными можно считать молекулярную и эмиссионную спектроскопию, масс-спектрометрию, полярографию и хроматографию. Последний метод, особенно тонкослойная хроматография, нашел наибольшее применение при анализе остатков пестицидов в биологических объектах [61, 117]. Сущность этих методов, их достоинства и недостатки хорошо известны исследователям. [c.9]

Относительная чувствительность газовой хроматографии зависит от нескольких факторов эффективности способов извлечения пестицидов и очистки экстрактов, величины навески образца, конечного объема растворителя и количества растворителя, которое подвергается хроматографированию. В некоторых случаях она превышает относительную чувствительность тонкослойной хроматографии, в которой для исследования используется весь экстракт. [c.35]

Добавки пестицидов в 0,2 мл экстракта (эквивалентно 50 г образца) определялись посредством тонкослойной хроматографии на 70-100%. [c.106]

Пестициды Тонкослойная хроматография [9],с. 12—32, с. 39—50 [c.597]

Обычно экстракт наряду с пестицидами содержит большое количество различных (преимущественно органических) веществ, которые мешают дальнейшему анализу. Для очистки экстрактов применяют газовую [22, 23], колоночную [24], бумажную и тонкослойную хроматографию, вакуумную сублимацию и другие методы. В колоночной адсорбционной хроматографии для очистки экстрактов от пигментов и различных растительных веществ [24—26] наиболее часто используют колонки с флоризилом (синтетический алюмосиликат). [c.224]

Применение для опрыскивания пластинок в тонкослойной хроматографии пестицидов, содержащих серу, 1,2-дихлор-4,5-дицианобензохинона в сочетании с флу-орометрией позволило повысить чувствительность этого метода [118] [c.86]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Та блица 8. Значения некоторых фосфорсодержащих пестицидов при тонкослойной хроматографии на кизельгеле [c.74]

Оборудование и материалы для тонкослойной хроматографии (УФ-облучатели, камеры, распылители, пластины Силуфол , Сорбтон , Сорбфил , денситометры и т. д.) для анализа пестицидов, микотоксинов, нитрозоаминов. [c.553]

Чрезвычайно актуальной стала задача контроля над остаточными кoличe твa ми пестицидов в окружающей среде, что потребовало разработки высокочувствительных методов определения пестицидов [100]. Среди методов определения пестицидов, широкое применение получили различные хроматографические методы жидкостная хроматография на колонках, газо-жидкостная хроматография и, в последнее время, метод тонкослойной хроматографии. Большой интерес представляет новая модификация этого метода — метод тонкослойнохроматографического ингибирования ферментов для определения пестицидов, позволяющий сочетать хроматографию в тонких слоях с ферментативными реакциями. [c.72]

Анализу пестицидов при помощи метода тонкослойной хроматографии посвящена монография Г127, с. 190]. [c.91]

Тонкослойная хроматография довольно широко и успешно применялась для анализа и идентификации фос форсодержащих пестицидов. Используя различные комбинации растворителей, а также осуществляя соответствующий подбор сорбентов, можно разделить и идентифицировать очень большое число фосфорорганических пестицидов. [c.72]

Успешное применение тонкослойной хроматографии для анализа пестицидов продемонстрировано [101] при определении остаточных количеств различных фосфорорганических соединений. В качестве адсорбентов ис-йольэовали различные марки силикагеля. [c.72]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

Таким образом, оказывается, что для метилмеркап-тофоса, кильваля, фитиоса, рогора и антио метод тонкослойной хроматографии по степени чувствительности анализа близок к биологическому методу, тогда как для метилэтилтиофоса, метафоса, метатиона, малатио-на, цидиала, хлорофоса и дихлорофоса биологический метод по чувствительности значительно превосходит метод тонкослойной хроматографии. В этом случае необходимо предварительное концентрирование анализируемых пестицидов обычными методами органической химии [117]. [c.86]

Для этих же целей были использованы ультрафиолетовая абсорбция [105], хроматография [106], потенциометрия, колориметрия, атомноабсорбционная и УФ-спектроскоаия, тонкослойная хроматография и др. [107, 108]. Методом газовой хроматографии определяются в водных растворах многие летучие органические соединения с чувствительностью 0,5 мкг/л [109]. Пестициды в воде и сточных водах определяют газовой хроматографией с чувствительностью 0,005— [c.17]

Ванги Чоу [717] расширили диапазон применения полиамидного порошка в химии пестицидов, использовав его в анализе хлорированных циклических углеводородов (алдрин, эндрин и др.) в системах ацетон—этанол—вода (2 2 4) и этанол-аммиак—вода (5 2 4). При контрольном анализе овощей (сельдерей, баклажаны, петрушка, шпинат) методом тонкослойной хроматографии на полиамиде были обнаружены пестициды линдан, малатион или сумитион. [c.120]

Тонкослойная хроматография основана на разделении пестицидов в тонком слое силикагеля с различными подвижными растворителями гексаном, ацетоном, хлороформом. Обнаружение зон локализации фосфорорганических соединений на хроматограммах может быть проведено следующими реагентами бромфеноловым синим, нитробензилпиридином, 2,6-дибpoм-N-xлopxи-нонимином, раствором азотнокислого серебра. [c.57]

Методика определения дозанекса в воде, овощах, пшенице тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем (хлороформ, гексан, петролейный эфир), отгонке растворителя и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Пятна пестицида на пластинке обнаруживаются после термического разложения препарата до ароматического амина, диазотирования последнего нитратом натрия и сочетания солей производных фенилдиазония с а-наф-толом. [c.135]

Методика определения бетанала в тканях внутренних органов теплокровных, крови, моче тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, концентрировании его и хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Подвижная фаза — смесь хлороформа и этилового спирта (20 1). Зоны локализации пестицида обнаруживают по реакции взаимодействия с диазотирован-ной сульфаниловой кислотой, либо с /г-диметиламинобензальдегидом, либо с 4-аминоантипирином в присутствии окислителя надсернокислого аммония. [c.148]

Методика определения дифенамида в томатах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб хлороформом, очистке экстракта активированным углем и двумерном хроматографировании в микротонком слое силикагеля (размер зерен 3—10 мк) либо на пластинках Силуфол . Подвижными растворителями служат смеси 1) бензола и этилацетата (14 1) 2) гексана, ацетона и аммиака (10 5 0,8). Проявление хроматограмм осуществляют 1%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты с последующим облучением ультрафиолетовым светом. [c.174]

В качестве следующего примера приведем определение вещества, оказавшегося токсичным для скворцов. Определение группы фосфорорганических пестицидов дало отрицательные результаты при использовании ферментативного метода и тонкослойной хроматографии. Было отмечено, что при хроматографировании хлороформных экстрактов из тканей птиц в тонком слое силикагеля в системе н-гексан — диэтиловый эфир появлялись темные зоны при опрыскивании пластинок азотнокислым серебром. Эти зоны были растянуты по направлению движения растворителей. Используя другую систему растворителей (дихлорэтан — циклогексан), удалось обнаружить пятна, соответствующие полихлоркамфену или полихлорпинену, которые дают характерные пятна в виде галочки . [c.26]

За последнее время метод тонкослойной хроматографии стали применять для очистки экстрактов нри газохроматографическом определении пестицидов. Образец наносят в виде сплошной стартовой линии или в виде двух пятен. После проявления проводят обнаружение, закрывая большую часть пластинки. Отдельные адсорбционные зоны, соответствующие искомым веществам в случае закрепленного слоя, вырезают шпателем. Если имеют дело с незакрепленным слоем, то адсорбент отсасывают при помощи водоструйного насоса и специального стеклофильтра, изображенного на рис. 23. Вещества элюируют подходящим растворителем. Такой способ использовался, нанример, Мазерном и Базалье-ром [332]. [c.106]

Радомски и Рей [378] также применяли тонкослойную хроматографию для очистки экстрактов нри анализе хлорсодержащих пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии. Для этого 60 3 окиси алюминия О, смешивали с 50 мл дистиллированной воды в колбе объемом 125 мл. Содержимое встряхивали 30 сек. Пластинки (20 X 5 см) покрывали слоем адсорбента толщиной 1 мм. Перед использованием их тщательно промывали в смеси ацетонитрила и тетрагидрофурана (1 1), а затем чистым ацетонитрилом. [c.106]

Бэглей и сотр. [135] при определении остаточных количеств полихлорированных дифенилов применяли сочетание масс-спек-трометрии и газовой хроматографии. Идентификацию компонентов проводили также посредством тонкослойной хроматографии. Хроматографирование экстрактов в тонком слое адсорбента использовали для предварительного разделения полихлорированных дифенилов от других хлорсодержащих пестицидов. Анализы на хроматографе-масс-спектрометре осуществлялись при следующих условиях спиральная стеклянная колонка (247,7 см X 0,63 мм) с 1% ЗЕ-ЗО на газохромосорбе О (100—120 меш) газ-носитель — гелий, 35 мл1мин температура испарителя и колонки 220 и 180°, сепаратора — 240° и источника ионизации — 270°, потенциал ионизации — 70 эв, ток — 60 ма, питающее напряжение — 3,5 кв. Время регистрации для массовых чисел 2—400 — 12 сек. В качестве стандарта использовался ароклор (0,5 мкг мкл в гексане). 16 компонентов ароклора имели молекулярный вес от 256 до [c.120]

Обращенно-фазпую бумажную хроматографию применяют для очистки экстрактов, содержащих хлор- и фосфорорганические пестициды [34]. В качестве неподвижной фазы используют силиконовый эластомер ЗЕ-ЗО, подвижной фазы —90%-ный раствор этилового спирта в воде (хлорорганические пестициды) и 50%-ный раствор диметилформамида в воде (фосфорорганические пестициды). Значительно более часто для очистки экстрактов используется тонкослойная хроматография [28]. В этом случае зоны хроматограммы с пестицидами вырезают и пестициды элюируют бензолом или гексаном. Описаны специальные устройства для элюирования пестицидов с сорбентов [35]. В качестве сорбента для очистки экстрактов с помощью тонкослойной хроматографии наиболее часто применяют силикагель. [c.225]

В очищенном и сконцентрированном экстракте содержание пестицггдов колеблется от нано- до микрограммов. Для обнаружения таких количеств необходимы высокочувствительные и селективные методы анализа. Газовая и тонкослойная хроматография — наиболее распространенные методы определения остаточных количеств пестицидов в воде. Создание новых детектирующих устройств и сорбентов, использование высоких давлений возродили в последнее время интерес к колоночной жидкостной хроматографии [38—40]. Разработаны различные модели жидкостных хроматографов. Однако жидкостная хроматография еще не нашла широкого применения в анализе остаточных количеств пестицидов в основном из-за отсутствия высокочувствительных и селективных детектирующих устройств. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология