Селективный хлор-газовый метод

Селективный хлор-газовый метод [c.283]

При прямом гомогенном окислении этилена кислородом - образуется ряд ценных продуктов окись этилена, формальдегид, органические кислоты. Долгое время внимание исследователей было сосредоточено на процессе окисления этилена до формальдегида. Действительно, получение формальдегида при окислении этилена кислородом при 400 или 600 °С одновременно с окисью этилена и другими кислородсодержащими соединениями в относительно простой аппаратуре, без применения дорогого катализатора представляет большой интерес. Не менее заманчивым является путь синтеза окиси этилена гомогенным окислением этилена в газовой фазе, так как для этого процесса не требуется затрат ни дорогого катализатора, ни хлора. Кроме того, прн этом способе получения окиси этилена не требуются этилен и воздух такой высокой степени очистки, как при каталитическом окислении этилена. К недостаткам этого метода относятся многообразие образующихся продуктов и низкая селективность, что объясняется цепной природой происходящих превращений и высокой температурой. Однако развитие теории цепных процессов открывает новые пути совершенствования реакций газофазного окисления этилена, поэтому можно надеяться, что этот процесс, находящийся пока в стадии лабораторно-модельных исследований, будет использован в промышленности для синтеза окисей олефинов. [c.187]

Для определения хлорорганических пестицидов разработан специфический чувствительный селективный метод газовой хроматографии, основанный на кулонометрической детекторной системе . Галоидсодержащие соединения после выхода из хроматографической колонки сжигаются, образующаяся НС1 определяется титрованием ионами серебра автоматически. Количество тока, необходимое для поддержания требуемой концентрации серебра, регистрируется также автоматически. Анализ можно производить в сыром экстракте, но для большей точности рекомендуется его очистка в колонке, заполненной силикатом алюминия . Методом газовой хроматографии с микрокулонометрическим температурным программированием определены остатки большой группы хлор- и серосодержащих пестицидов меркаптофос, эфиры 2,4-Д, линдан, гептахлор, альдрин, дильдрин, тиофос, карбофос, эфирсульфонат, ДДТ и другие " . [c.95]

Для селективного хемосорбционного улавливания хлора используют раствор 2,6-диметил фенола [66] или 2-нафтола [67]. Во втором случае анализируют образовавшийся 1-хлор-2-нафтол методом газовой хроматографии или ВЭЖХ. В варианте газовой хроматографии используют капиллярную колонку (30 м х 0,32 мм) с силиконом DB-5 при программировании температуры (80-250°С) и ПИД. Предел обнаружения 1 нг. [c.112]

Чувствительные элементы хроматографических детекторов, особенно ионизационных, корродируются хлором, что приводит к значительному снижению их чувствительности. Поэтому чаще всего для определения хлора и некоторых его соединений применяют метод реакционной газовой хроматографии, заключающийся в получении органических производных, фиксируемых с очень высокой чувствительностью такими селективными детекторами, как ЭЗД, КУЛД, детектор Холла, ТИД или универсальными детекторами — ПИД, ФИД и др. [c.352]

Удаление железа из хромитовой руды или концентрата позволяет использовать их для непосредственной переработки в хром металлургическими методами. Такое обогащение хромита может быть достигнуто селективным хлорированием в присутствии ограниченного количества углерода Входящие в состав руды окислы могут быть расположены в следующий ряд по уменьшению своего сродства к хлору (в присутствии углерода при 800—1000°) MgO, ЕегОз, FeO, СггОз, AI2O3, Юг. Окислы железа хлорируются легче окиси хрома и потому, если в шихте содержится лишь такое количество углерода, которое необходимо для-связывания кислорода окислов железа, то в результате хлорирования почти полностью удаляется железо и только небольшая доля хрома (менее 10 ОТН. %), которая может быть извлечена из газовой фазы в виде СгС1з его фракционной конденсацией. Например, при лабораторном хлорировании руды, содержавшей 51,6—55,0% СггОз, 1,6— 10,3% ЕегОз. 3,1-9,9% FeO, 13,7- 17,4% MgO, 8,8-8,4% AI2O3. [c.621]

При применении детектора, захватывающего электроны (ele tron apture dete tor) метод газовой хроматографии приобретает повышенную чувствительность и селективность при определении остатков пестицидов. Газ из разделительной колонки поступает в кювету, где параллельно расположены два электрода, из которых катод выполняет роль источника -лучей. Поток между электродами является максимальным при отсутствии в кювете веществ, имеющих сродство с электронами, и минимальным—при наличии таких веществ. Эти данные позволяют найти концентрацию исследуемого вещества. С такой детекторной системой можно определять содержащие нитрогруппу соединения, эфиры фосфорной кислоты (диазинон, карбофос) , остатки многих хлорорганических пестицидов , остатки целой группы гербицидов (хлор-ИФК, монурона, диурона, линурона) . [c.95]

Предпочтительным способом определения фенолов в воде является извлечение этих загрязнителей из воды с помощью картриджей для ТФЭ, содержащих 1 г ХМК-С18. Фенольные соединения в пробах воды в виде ацетатов (этилфенолы, диметилфенолы, хлорфенолы, ди- и трихлорфенолы, 4-хлор-2-метилфенол и 4,6-дихлоррезорцин с пределом обнаружения 1-10 нг/л) определены методом капиллярной газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Идентификация фенолов в пробах воды производится по временам удерживания и масс-спектрам стандартных растворов, содержащих до 5 10 % отдельных фенолов. Картриджи с ХМК-С18 используются также для определения в воде по сходным методикам хлор-, азот-, фосфорорганических пестицидов, полихлорированных и полибромированных бифенилов, полиядерных ароматических углеводородов, а при использовании концентрирования на патронах с ХМК-С18 и патронах с силикагелем и/или флоризилом — для определения гербицидов на основе феноксиуксусных кислот или фенилмочевины и пиразона, триазиновых гербицидов. Подробные методики приведены в работе [26]. В России для определения 10 приоритетных фенолов в природных водах разработана методика ТФЭ с применением концентрируюищх патронов Диапак С16 [16]. [c.387]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]