Диэтилдитиокарбаматы титрование ртутью

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Для прямого титриметрического определения палладия, кроме уже описанного титрования иодидом, известно мало методов. Поллард [161] применял диэтилдитиокарбамат для титрования 0,01—1,0 мг палладия. Раствор должен содержать соляную кислоту (1 1) сульфаты, иодиды и другие металлы мещают определению. В этом методе используют очень чувствительную цветную реакцию палладия с хлоридом олова(II), а на последней стадии титрования реакцию с хлоридом ртути(И). Образующийся комплекс палладия титруют дитиокарбаматом в присутствии бензола до тех пор, пока водная фаза не обесцветится. [c.110]

Ход анализа. К раствору хлорида палладия, содержащему 0,01—1,0 мг палладия, прибавляют 5 мл соляной кислоты ( =1,16). 5. л воды и 1 мл раствора хлорида олова(И). После появления окраски прибавляют 5 мл бензола и титруют раствором диэтилдитиокарбамата из микробюретки. После добавления каждой порции реагента пробирку закрывают резиновой пробкой и встряхивают. Продолжают титрование до тех пор, пока водный слой не станет почти бесцветным. Затем приливают 5 капель 0 01%-иого раствора хлорида ртути(П). Встряхивают пробирку до появления красно-коричневой окраски и продолжают титрование до обесцвечивания водного слоя. При анализе более разбавленных растворов палладия (0,001—0,01 мг Рс1) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл роды, 2 капли хлорида олова(II) и 1 каплю раствора хлорида ртути(II), после чего титруют разбавленным (1 10) раствором диэтилдитиокарбамата. [c.111]

Прочность комплекса диэтилдитиокарбамината с ионами ртути выше, чем с ионами других металлов. Поэтому при титровании смеси ртути с ионами других металлов в первую очередь реактив будет связываться с ртутью. С солями u(II) этот реагент образует комплекс желто-коричневого цвета, что может быть использовано для установления эквивалентной точки при титровании солей Hg(H) диэтилдитиокарбаминатом. Окраска диэтилдитиокарбамата меди более отчетлива в среде органических растворителей ( H I3 или I4), которыми комплекс хорошо экстрагируется. [c.96]

Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]

Для амперометрического титрования меди (И) предложен диэтилдитиокарбамат, приемы применения которого впоследствии были развиты Ю. И. Усатенко и Ф. М. Тулюпой и практически использованы В. И. Лотаревой для определения меди в ряде промышленных продуктов. Диэтилдитиокарбамат окисляется на платиновом электроде, следовательно, титрование возможно по току его окисления после крнечной точки при потенциале около +0,8 в (Нас. КЭ) на различных фонах — ацетатном, хлоридном, тартрат-ном при pH от 4 до 7. Интересно, что в присутствии свинца после конечной точки наблюдается резкое возрастание силы тока, обусловленное тем, что комплексное соединение свинца с диэтилдитио-карбаматом, обладающее меньшей прочностью, чем такое же соединение меди, и образующееся, следовательно. После окончания реакции диэтилдитиокарбамата с медью, окисляется на электроде с большей скоростью, чем диэтилдитиокарбамат. Это позволяет титровать медь, а также ртуть (И) в присутствии многих других ионов, соединения которых с диэтилдитиокарбаматом еще менее прочны, чем соответствующее соединение свинца. [c.255]

Стрикс и Чакраварти разработали несколько иной метод титрования тем же реактивом они применяют вращающийся ртутный капельный электрод, пользуясь тем, > то ртуть в присутствии диэтилдитиокарбамата окисляется при отрицательных потенциалах (Нас. КЭ). Они титруют при —0,3 в (Нас. КЭ) различные элементы, в частности медь и цинк. Титрование начинают при pH И, при этом связывается медь, и уже после того как медь оттитрована, изменяют pH до 6 и титруют цинк (подробности титрования см. в разделе Цинк ). [c.255]

Для определения свинца могут быть применены различные серосодержащие органические соединения -гв однако они реагируют также с целым рядом других ионов (см. разделы, посвященные висмуту, кадмию, меди, ртути, серебру, платине). В некоторых случаях возможно раздельное определение свинца и сопутствующего ему элемента, например при титровании диэтилдитиокарбаматом в присутствии ртути . Это титрование описано в разделе Ртуть . С некоторыми реактивами, такими как диэтилдитиокар- [c.290]

Образец окисляют, нагревая при 250 °С с азотной кислотой в трубке для микрометода Кариуса в течение 5 ч. По охлаждении содержимое трубки разбавляют водой и количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную притертой пробкой. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония и добавляют винную кислоту в качестве буфера. Затем ионы ртути определяют по методу Виккболда 21 титрованием 0,01 н. раствором диэтилдитиокар-бамата натрия. Индикатором служит ацетат меди и хлороформ. Диэтилдитиокарбамат ртути, осаждающийся в водном слое в виде белого твердого вещества, вновь растворяют в хлороформе при энергичном размешивании. После того как все ионы ртути будут удалены из водного раствора, начинает осаждаться диэтилдитиокарбамат меди и также переходить в хлороформный раствор, давая окрашивание от желтоватого до коричневого. Очевидно, такое двухфазное титрование осуществлять труднее, чем обычное титрование в водных растворах. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология