Микрокристаллоскопические реакции специфичность

Микрокристаллоскопическая реакция должна быть специфичной, чтобы можно было уверенно при оптимальных условиях по форме и цвету кристаллов отличить одно вещество от всех других. Найдены групповые реактивы, которые, давая осадки с рядом ионов и соединений, с данным конкретным веществом образуют кристаллический осадок, характерный только для него. Например, 0,5%-ный раствор пикриновой кислоты дает характерные кристаллические осадки более чем с 20 различными алкалоидами. В каждом конкретном случае характерные признаки такого осадка позволяют отличить данный алкалоид от всех других. Кристаллы, образуемые атропином с пикриновой кислотой, не похожи на кристаллы морфина с ней. Всегда нужно стараться применять такой реагент, который позволяет получить наиболее характерные кристаллы с определяемым веществом. [c.129]

Микрокристаллоскопические реакции обнаружения галлия. Микрокристаллоскопические реакции гал 1ия также не отличаются специфичностью [c.44]

Кобальт. Микрокристаллоскопическая реакция А с тетрароданомеркуриатом аммония (стр. 157) весьма специфична. Реакция Б с рубеановодородной кислотой (стр. 158) также хороша, но чувствительность ее снижается в присутствии марганца и железа (после маскировки последнего). Хорошо известная реакция В с нитрозонафтолами (стр. 159) не может применяться с уверенностью в присутствии никеля, а реакция Г с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой (стр. 160) не очень чувствительна в присутствии цинка, марганца и никеля. Открытие кобальта в присутствии этих элементов возможно как реакцией Д с цианатом калия (стр. 161), так и реакцией Е с роданидом калия (стр. 162). [c.174]

Чувствительность п специфичность реакций определяются так же, как и для любого другого метода качественного анализа. Поскольку признаком для суждения о наличии или отсутствии иона при капельном анализе является изменение окраски раствора (или влажного пятна), очевидно, что наиболее выгодными с точки зрения чувствительности реакции будут случаи, когда и исходный раствор и реактив бесцветны и окрашивание вызывается только продуктами реакции. Следует отметить, что в большинстве случаев реакции, выполняемые капельным методом, оказываются более чувствительными, чем микрокристаллоскопические реакции. [c.83]

Микрокристаллоскопическая проба. Диметил-глиоксим образует с солями никеля в нейтральном, уксуснокислом при аммиачном растворах ярко-красный осадок внутри-комплексной соли. Каплю аммиачного или уксуснокислого исследуемого раствора объемом 0,001 мл на предметном стекле соединяют с каплей спиртового 1%-ного раствора диметилглиоксима. На границе слияния капель выделяются мелкие тонкие розовые игольчатые кристаллы диметилглиоксимата никеля. Форма кристаллов хорошо заметна только при больших увеличениях, при малых увеличениях видны лишь розовые хлопья. Предел обнаружения 0,002 мкг иона N12+. Предельное разбавление 1 10 . Реакция специфична для никеля. [c.141]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,05 мл смешивают с каплей 5%-ного раствора бихромата калия и выпаривают досуха. Остаток помещают в газовую камеру, где смешивают с каплей концентрированной серной кислоты. На верхнее стекло камеры наносят каплю 0,5%-ного раствора сульфата натрия. Нижнее стекло слабо нагревают 1—2 мин в присутствии хлорид-иона выделяется хромилхлорид СгОгСЬ, который фиксируется раствором сульфата натрия. Каплю образовавшегося раствора подкисляют каплей разбавленной азотной кислоты и вводят кристаллик нитрата серебра. Выпадают крупные смешанные кристаллы сульфата и хромата серебра, окрашенные в зависимости от количества хромата в более или менее интенсивный желтый или оранжевый цвет. Реакция специфична для хлорид-иона. Предел обнаружения 3 мкг иона С1 . Предельное разбавление 1 16 600. [c.173]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл помещают в газовую камеру и смешивают с 1—2 каплями 10%-ного раствора серной кислоты и каплей ОД н. раствора перманганата калня. На верхнее стекло камеры наносят каплю 1%-ного раствора нитрата серебра в концентрированной азотной кислоте, подкрашенного метиленовой синей. Образующийся в результате окис-Л1ения роданида цианид-ион поглощается раствором нитрата серебра, и при этом образуются синие кристаллы цианида серебра, имеющие форму игл. Реакция специфична для роданид-иона. Предел обнаружения 0,1 мкг иона 5СМ . Предельное разбавление 1 100 000. [c.176]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл соединяют с каплей раствора бензидина в 10—15%-ной уксусной кислоте. Выпадающие кристаллы бензидинсульфата СбН4(МН2)2-Н2504 имеют форму пластинок, уголков, осколков. Реакция выполнима в присутствии большого количества щелочных металлов. Реакция специфична для сульфат-иона. Предел обнаружения [c.176]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,05 мл выпаривают досуха в платиновой ложечке или фарфоровом мнкротигле добавляют к остатку несколько крупинок кремниевой кислоты и 3—4 капли концентрированной серной кислоты. Тигель закрывают предметным стеклом, на нижнюю поверхность которого нанесена капля раствора соляной кислоты, насыщенного хлоридом натрия, и нагревают на микрогорелке до выделения паров серного ангидрида. В результате реакции образуются пары SIF4, который прн взаимодействии с хлоридом натрия в кислой среде образует кристаллический осадок кремнефторнда натрия в виде шестиугольников и шестилучевых розеток. Реакция специфична для фторид-иона. Предел обнаружения 5 мкг иона F . Предельное разбавление 1 10 000. [c.177]

При сравнении различных методов проведения качественных реакций в отношении их специфичности и надежности микрокри-сталлоскопическому анализу следует дать наиболее высокую оценку. В случае капельного анализа и реакций на волокне результат зависит главным образом от возможности наблюдения окрашивания. Иногда невозможно сказать, образовалась или нет новая фаза. В этом отношении получается некоторое преимущество при проведении реакций в пробирках, так как при этом можно наблюдать не только окраску, но и выделение осадков и их общий вид. Однако при наблюдении под микроскопом можно видеть также и форму частиц в осадке. Это дает возможность рекомендовать микрокристаллоскопический анализ для общего использования в макро- и микроанализах. [c.55]

Капельный (1922 г.) и дробный методы (1943-1945 гг.) анализа неорганических веществ с научных позиций были разработаны советским химиком-аналитиком Н. А. Тананаевым (1878-1959 гг.). Н. А. Тананаев также автор бесстружкового метода анализа металлов и сплавов по этому методу подвергается анализу раствор, полученный в результате действия капли кислоты, нанесенной на анализируемый образец. Создателем научной школы капельного микроанализа неорганических веществ является австрийский химик-аналитик Ф. Файгль (1891-1971 гг.). Он ввел в аналитическую практику новые капельные реакции на различные вещества, предложил в 1920 г. использовать производные дифенила для качественных определений, разработал проблему специфичности и селективности химических реактивов и реакций. В 1929 г. И. П. Алимариным был разработан колориметрический метод качественного определения фтора (колориметрический анализ — визуальный метод фотометрического анализа, основанный на переводе определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по интенсивности или оттенку окраски впервые колориметрический анализ был предложен в 1838 г.). Микрокристаллоскопический метод анализа, созданный на базе идей М. В. Ломоносова Т. Е. Ловицем, был развит и внедрен в аналитическую практику благодаря работам советских ученых И. М. Ко-ренмана, К. Л. Малярова и др. [c.211]