Отделение следовых количеств веществ

Очень часто только сочетание информации, получаемой в виде подробных масс-спектрометрических данных или нри помощи других специфических детекторов, с данными по приращению индексов удерживания позволяет получить сведения о структуре. Эти данные необходимо контролировать элементарным анализом следовых количеств веществ, проводимым на одной линии с хроматографом. Все эти определения должны про изводиться при полном отделении следовых количеств вещества от соседних веществ методами, о которых речь шла выше. [c.212]

Отделение следовых количеств веществ [c.245]

Экстракция как метод разделения неорганических веществ часто более эффективен, чем классический метод осаждения. Процесс установления равновесия и разделения фаз в делительной воронке менее трудоемок и длителен, чем процессы осаждения, фильтрования и промывания. К тому же отсутствуют проблемы, связанные с соосаждением и после-осаждением. Наконец, в отличие от метода осаждения экстракция является идеальным методом отделения следовых количеств веществ. [c.250]

Отделение следовых количеств элементов от основы методом дистилляции связано с неизбежными потерями, особенно вследствие адсорбции стенками аппаратуры. Поэтому часто предпочитают отгонять вещества основы, получая анализируемые элементы в остатке. Так, в сосудах из платины или фторопласта выпаривают воду, кислоты, органические растворители из соответствующих растворов анализируемых веществ. При этом в ряде случаев добавляют некоторые реагенты для образования носителей, удерживающих анализируемые вещества при отгон-ке растворителя. [c.19]

Основным методом отделения и концентрирования следовых количеств веществ является экстракция (см. гл. 38). Многие элементы можно перевести в соединения, малорастворимые в воде, но хорощо растворимые в органических растворителях. Применяя различные лиганды для комплексообразования, меняя рн водного раствора, степень окисления экстрагируемых катионов и применяя различные растворители для экстракции, можно варьировать степень извлечения и концентрирования. В идеальном случае извлекаемый элемент при встряхивании (для увеличения поверхности раздела фаз с целью ускорения достижения равновесного состояния) полностью переходит в органическую фазу, в то время как мещающие определению элементы остаются в водной фазе. Таким образом удается отделить следовые количества элементов от больших количеств других элементов (матрицы) и сконцентрировать их. [c.426]

В методе фронтального хроматографического анализа подвижной фазой является сама смесь разделяемых веществ. Полученная хроматограмма отличается от приведенной на рис. 7.6, так как в верхней части участка разделения присутствуют все компоненты, входящие в состав анализируемой пробы (фаза I). Указанным способом можно получить в чистом виде только наименее сорбируемое вещество, в связи с чем этот метод непригоден для аналитических целей. Фронтальный способ следует применять для очистки плохо сорбируемых веществ или для отделения следовых количеств примесей. от основного вещества. При этом условия разделения выбирают так, чтобы основной компонент смеси непрочно удерживался сорбентом. [c.344]

Соосаждение находит приме нение в основном. при выделении компонентов, присутствующих в меньших концентрациях, или следовых количеств веществ. После отделения осадка можно или [c.184]

Наличие этих составляющих в той или иной степени характерно для любых мембранных процессов. Однако примеры использования последних в анализе суперэкотоксикантов немногочисленны, хотя мембранное разделение является одним из лучших методов для отделения анализируемых веществ на уровне следовых количеств от связанных с ними белков. Так, с помощью мембран вьщеляют микотоксины в концентрациях порядка 1-4000 мкг/кг из кормов и печени свиней 1110,111]. [c.226]

Метод изотопного разбавления — другой важный аналитический метод, основанный на использовании явления радиоактивности. Например, если соединение невозможно выделить в чистом виде, то его нельзя количественно определить классическими методами анализа. Если же в анализируемую смесь ввести следовое количество радиоактивного изотопа определяемого компонента и тщательно смешать, то даже при неполном отделении определяемого компонента можно определить его содержание в анализируемой пробе. Обозначим количество определяемого компонента в граммах в анализируемой пробе через а дополнительно введенное в пробу количество этого вещества в радиоактивной форме через w (его активность обозначим как А). После тщательного смешивания выделяют д грамм чистого компонента или соединения этого компонента, имеющего активность В. Необходимые расчеты можно провести по уравнениям [c.390]

Это в равной мере относится и к специфическому следовому анализу, когда измеряют концентрацию только известного соединения. Может ли кто-нибудь сказать, что это соединение, будучи тщательно отделенным от соседних соединений, пе несет в себе следовых количеств других веществ [c.203]

Методы осаждения обычно используют для первоначального отделения от основных примесей. Для обеспечения полного соосаждения следовых количеств актинидов часто добавляют вещества носители , которые образуют слаборастворимые осадки. [c.94]

Многие неорганические загрязняющие вещества могут присутствовать в воде в следовых количествах, поэтому для их определения требуются операции разделения и предварительного концентрирования. Главной целью процесса разделения может быть только отделение анализируемого вещества от мешающих компонентов матрицы. Это разделение часто сочетают с предварительным концентрированием для повышения чувствительности и расширения предела обнаружения. [c.624]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. [c.401]

По области применения аналитические реакции в качественном анализе делят на групповые и характерные (индивидуальные). Групповые реакции служат для выделения из сложной смеси веществ определенных групп, называемых аналитическими. Применяемые при этом реагенты называют групповыми. Например, в классическом сероводородном методе анализа выделяют следующие групповые реагенты на катионы (ЫН4)2СОз — П аналитичё-ская группа (NH4)2S —П1 группа H2S — IV группа НС1—V группа. Групповые реакции используют а) для обнаружения присутствия данной аналитической группы б) в систематическом ходе анализа для полного отделения аналитической группы от других групп в) для концентрирования следовых количеств веществ [c.114]

Метод отделения следовых количеств гафния от циркония, предложенный Хасино [120], основан на сорбции из растворов гафния и циркония катионитом амберлит Щ-120 и последующем их разделении при элюировании серной кислотой. В растворе после разделения гафний определяют спектрофотометрически с ализарином 5. Чувствительность метода — 10 мкг гафния в 1 г анализируемого вещества. Катионит амберлит Щ-120 применялся [121] для очистки изотопа от радиохимической примеси 8с. [c.381]

Классической экстракцией железа диэтиловым эфиром из солянокислых растворов при благоприятных условиях (6 н. НС1) и при равных объемах фаз за одно извлечение достигается отделение 99% присутствующего железа (коэффициент распределения равен 100). В случае других органических растворителей, например алифатических кетонов или слон<ных эфиров, коэффициенты распределения получаются на несколько порядков больше [5] (рис. 1). Триамилфосфатом за одну экстракцию могут быть экстрагированы из солянокислых растворов более чем 99,9999% присутствующего в водной фазе железа. В водной фазе железа остается не больше, чем при осаждении его при pH 4 в виде гидроокиси. Отделение посредством экстракции растворителями отличается от реакции осаждения тем, что оно не сопровождается эффектом увлечения. Это преимущество имеет большое значение для методов обогащения при анализе следовых количеств веществ [6]. Однако, как правило, полностью использовать это преимущество нельзя. Дело в том, что если для определенного элемента повысить коэффициент распределения до очень высокого значения, то обычно остальные элементы также экстрагируются в большей степени. Следовательно, в итоге в таких распределительных системах селективность разде- [c.316]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. В целом различают методы общего определения следовых количеств веществ (например, спектрографию) и методы, позволяющие с высокой точностью определять содержание одного компонента (например, атомная абсорбция). Чувствительность методов анализа следовых количеств веществ зависит от результата холостого опыта и средней квадратичной ошибки его определения (разд. 2.2). Обе эти величины в решающей степени определяются загрязнениями, попадающими из реактивов (даже марки для анализа ), из дистиллированной воды или других растворителей, из материала аппаратуры и окружающего воздуха. Поэтому в анализе следовых количеств веществ применяют приборы из пластмасс (полиэтилена) и работают в помещениях с очищенным воздухом. [c.401]

Для отделения следовых количеств сурьмы используют летучесть сурь-лгянистого водорода SbHg. Для восстановления сурьмы в довольно концентрированной соляной кислоте применяют амальгамированный цинк [30]. Анализируя органические вещества на содержание сурьмы, Еник [31] превращал сурьму в антимонид магния. Затем он разлагал это соединение разбавленной серной кислотой, а выделяющийся SbHg выдувался током азота в промывную склянку с раствором нитрита натрия (в качестве окислителя). [c.375]

В ВОДНЫХ суспензиях. Таким образом, несмотря на то что такой мелкокристаллический препарат удобен при разделении микроколичеств веществ [7], для лабораторных или заводских работ необходимо использовать соответствующий наполнитель. Смит показал, что смесь фосфоромолибдата аммония с асбестом, применяемым для т 1глей Гуча, в соотношении 1 1 может быть использована для разделения макроколичеств щелочных металлов (рис. 21 и 22). Смеси ионообменника с асбестом позволяют получать нужные скорости элюата даже при умеренном давлении. При продолжительной работе колонки сама смесь при этом не разделяется, а асбест вносит совсем незначительный вклад в обменную емкость. Успешное разделение следовых количеств щелочных металлов подтвердилось и на больших количествах. И так как более легкие элементы образуют довольно растворимые соли, в связи с чем незначительно сорбируются ионообменником, то это обстоятельство позволило также отделить следовые количества тяжелых щелочных металлов от значительно больших количеств легких элементов этой группы, которые сильно перегрузили бы колонку, если бы они сорбировались. Подобные соображения применимы также в случае отделения тяжелых щелочных металлов от многовалентных катионов в кислых растворах, в которых последние плохо сорбируются. Очень высокая селективность цезия позволяет количественно выделить его из 20 л морской воды с помощью колонки, содержащей всего лишь 2 г смеси фосфоромолибдата аммония и асбеста, несмотря на очень большие количества натрия и калия, присутствующих в растворе. Колонки с фосфоромолибдатом аммония можно также использовать для выделения радиоактивного цезия из дождевой, речной и морской воды [12]. При разделении щелочных металлов с линейной скоростью около 1 M MUH на хроматограммах получаются достаточно симметричные кривые с резким спадом на концах. [c.100]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

При очистке сточных вод производства метафоса, тиофоса, метилмеркаптофоса и полупродуктов их синтеза [178, 206] органические вещества подвергают предварительному гидролизу, затем отгоняют метиловый спирт, нейтрализуют и осаждают фосфаты. После отделения осадка фильтрат направляют в диафрагменный электролизер типа БКГ-13 с железным катодом и графитовым анодом. Фильтрат содержит 1,0- 1,5 г/дм органических соединений фосфора в пересчете на фосфор, 2-2,5 мг/дм п-нитрофенола, следовые количества метанола и 300— 305 г/дм хлорида натрия. Проверка метода в течение 30 сут на опытной установке производительностью 60 дм /ч при нагрузке по току 4500 А, напряжении 9,3 В и скорости подачи стоков 60 дм /ч показала, что расход электроэнергии на 1 м исходного раствора составил 248 кВт" ч (на 1 т хлора при 100 %-м выходе по току - 2710 кВт ч). Остальные показатели процесса следую-шие. Состав хлор-газа [в % (об.)] I2 - 96,0 СО2 - 3,0 Нг - 0,3. Содержание водорода - 100 % (об.). Содержание в электрощелок ах (в г/дм ) NaOH - 103,5 Na lO - отсутствует Na lOj - 0,03. ХПК на уровне глухого опыта . Выход по току (по щелота) —81,6%. [c.145]