Масс-спектрометр с двойной фокусировкой

Рис. 22.4. Масс-спектрометр с двойной фокусировкой Маттауха — Герцога.

Использование масс-спектрометров с двойной фокусировкой во много раз увеличило надежность идентификации неизвестных соединений благодаря уменьшению перекрывания спектров компонентов смеси. Кроме того, получение масс-спектров индивидуальных соединений высокого разрешения позволило более детально проследить различные этапы распада молекулярного иона и обнаружить значительное количество ионов, имеющих совершенно непредвиденное строение. Накопление подобных данных приводит к более полной корреляции между строением молекул и их масс-спектрами, а значит и к более тонкой оценке характеристических ионов, используемых при идентификации. Так, например, с помощью масс-спектрометра высокого разрешения исследовались алифатические эфиры муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот [218] был идентифицирован состав всех ионов. Основное преимущество высокого разрешения при исследовании [c.125]

Рис. 22.5. Масс-спектрометр с двойной фокусировкой Нира — Джонсона.

Масс-спектрометр с двойной фокусировкой Маттауха — Герцога (рис. 22.4). В этом приборе угол электростатического поля [c.371]

Разделенные таким образом пучки ионов с различными массами, но с одинаковой кинетической энергией через щель 5 электростатического анализатора поступают в магнитный анализатор. Такая дополнительная фокусировка по энергии резко повышает разрешающую способность масс-спектрометра. Современные масс-спектрометры с двойной фокусировкой имеют разрешение до 150 ООО. [c.50]

Существует два типа масс-спектрометров с двойной фокусировкой [c.371]

Рис. 13.3. Схема масс-спектрометра с двойной фокусировкой

Масс-спектрометр с двойной фокусировкой позволяет получить высокое разрешение для точного определения масс. [c.275]

Масс-спектры дают возможность исследовать устойчивость и энергетику многозарядных ионов фуллеренов. С этой целью в [16] использовался масс-спектрометр с двойной фокусировкой и энергией электронов в ионном источнике 200 эВ. В [17] методом высокотемпературной масс-спектрометрии определены давления насыщенного пара фуллерена С60 в интервале 637-846 К и рассмотрено влияние нескольких побочных факторов на измеряемое давление. [c.10]

Приборы высокого разрешения (1000/1—100 000/1 или даже выше) к ним относятся большинство масс-спектрометров с двойной фокусировкой конструкций Маттауха — Герцога или Нира — Джонсона и некоторые другие специальные приборы. [c.368]

Масс-спектрометр с двойной фокусировкой Нира — Джонсона (рис. 22.5). В приборе этого типа углы отклонения как электростатического, так и магнитного полей составляют 90° и все ионы фокусируются в одной и той же точке детектора. [c.371]

Из данного уравнения следует, что массу ионов, проходящих анализатор, можно контролировать, изменяя напряженность электрического поля между электродами. Этот электростатический анализатор, иногда называемый энергетическим фильтром, используют в сочетании с магнитным анализатором В для создания масс-спектрометра с двойной фокусировкой, поскольку в таких приборах ионы фокусируются и по энергиям, и по массам (рис. 7.9). [c.855]

На рис. 10.3-10 приведено схематической изображение прибора для динамического варианта МСВИ на основе масс-спектрометра с двойной фокусировкой. [c.360]

Большие возможности для анализа метастабильных ионов открыли масс-спектрометры с двойной фокусировкой. Эти приборы имеют два БПП - первое между ионным источником и первым анализатором и второе - между анализаторами (рис. 5.4). Такие приборы могут иметь как прямую а и б, первым является электростатический анализатор, а вторым магнитный), так и обратную (в) конфигурацию (электростатический анализатор следует за магнитным). Существующие методы анализа метастабильных ионов в приборах с двойной фокусировкой позволяют регистрировать 1) все дочерние ионы mj, возникающие из родительского иона /И], 2) все родительские ионы т , из которых образуется общий дочерний ион тг, 3) все процессы распада nii т , в результате которых элиминируется конкретная нейтральная частица, 4) специфические переходы m W2, характеризующие определенное соединение или класс соединений. Среди методов анализа метастабильных ионов наибольшее распространение получили следующие. [c.61]

Рнс. 5.7. Принципиальная схема масс-спектрометра с двойной фокусировкой. [c.193]

Рис. 5.4. Прямая (а, б) л обратная (в) конфигурации масс-спектрометров с двойной фокусировкой при анализе метастабильных нонов

Второй метод определения элементарного состава соединения основан на весьма точном определении массы молекулярного иона. Использование для этой цели масс-спектрометров с двойной фокусировкой представляет собой исключительно важное достижение [7]. [c.12]

ИОНЫ В процессе образования могут приобрести кинетическую энергию [7]. Чтобы преодолеть эту трудность, используют масс-спектрометры с двойной фокусировкой однако такие приборы еще не нашли широкого применения. Указанные недостатки метода не имеют особого значения при установлении молекулярной структуры, так как типичные молекулярные системы дают характерные картины распада, как это показано ниже. [c.14]

На разрешающую способность масс-спектрометра влияют различные факторы, в том числе радиус траектории иона, ускоряющее напряжение и магнитное поле, ширина щелей ионного источника и коллектора (их минимальное значение определяется чувствительностью детектора), диапазон кинетических энергай ионов с одним значением т/г, проходящих через магнитный анализатор. Послед фактор ограничивает разрешающую способность №сс-спектрометров с одинарной фокусировкой значением 1 в 7500 (при 10%-ной высоте фона). В масс-спектрометрах с двойной фокусировкой (см. рис. 5.7 в разд. 5.4.1) ионы фокусируются сначала в радиальном [c.180]

Аналитические возможности масс-спектрометра с двойной фокусировкой, искровым ионным источником и фотографической регистрацией спектра масс достаточно хорошо известны [1—4]. Основное назначение этого прибора — исследование элементного состава твердых материалов, главным образом высокой степени чистоты, в широком диапазоне масс, от лития до урана включительно, за один эксперимент. О возможностях метода достаточно полное представление можно получить из данных табл. 1, полученных в результате наших исследований. [c.33]

Локальный микроанализ с ионным зондом используют в случае природных объектов [41, 576, 857, 931]. Сконструирован простой малогабаритный микрозондовый анализатор, способный регистрировать присутствие миллионных долей элементов [931]. В качестве зонда используют сфокусированный пучок ионов аргона диаметром 0,25 мм, угол падения которого на мишень составляет 45°. Ток пучка на мишени равен 10 а, ускоряющее напряжение 5 кв. Для анализа масс вторичных ионов используется масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Предел обнаружения хрома в железе 0,0001%. Метод применяют для изучения распределения никеля и хрома в железных метеоритах. [c.120]

Поскольку энергия воздействия на частицы в источнике ионов обычно очень высока, образующиеся ионы могут иметь разные энергетические характеристики. Поэтому скорость, которую приобретают ионы, может и не быть напрямую связана только с их зарядом и массой. В связи с этим для ослабления влияния разброса по энергиям применяют так называемые масс-спектрометры с двойной фокусировкой, в которых пучок ионов проходит через систему электрических и магнитных полей специальной конфигурации. [c.374]

Для регистрации потока ионов в искровых масс-спектрометрах чаще всего используют ионно-чувствительные фотопластинки. На рис. 13.3 показана схема масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Ионный пучок 1 проходит сначала через электрическое поле, отклоняясь на ЗГ50, а затем через магнитное поле, где он отклоняется на 90°. Ионы с различными массами фокусируются в точках Мх и М2 вдоль границы магнитного поля. Пучки ионов вызывают в местах попадания засвечивание фотопластинки. После проявления фотопластинки находят положение полос и инФенсивность их почернения. На рис. 13.4 приведена типичная масс-спектрограмма. [c.224]

Для анализа состава твердых веществ и сплавов необходимо использовать масс-спектрометры с двойной фокусировкой и универсальным источником ионов (паЕгример искровым). [c.521]

Для решения некоторых частных структурных задач могут быть использованы разные методы фиксирования метастабильных ионов, т. е. ионов, образующихся не в ионном источнике, а в беспо-левом пространстве (первом или втором) масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Так, были применены спектры метастабильных переходов для определения терпанов и стеранов во фракциях нефти [189]. Вариант техники прямого анализа дочерних ионов был использован для различения изомерных полициклических аренов [190j, дающих практически не различающиеся обычные масс-спектры. Этим же методом определяли элементы структуры ванадилпорфиринов [190]. Для анализа последних использовался и метод дефокусировки [191]. [c.134]

Масс-спектрометр с двойной фокусировкой обеспечивает фокусировку но направлению и скоростям с помощью электрического и магнитного полей. Существуют различные способы комбипнроваиия магнитного и электрического полей в простейшей из этих комбинаций магнитное поле следует за электрическим. Введение электрического поля улучшает фокусировку изображения, устраняя скоростные аберрации первого порядка в ряде случаев и аберрации второго порядка могут быть сведены к нулю [51—53]. Вторым способом достижения двойной фокусировки является совмещение электрического и магнитного полей (масс-спектрометр с совме-н1енными полями) [54], третьим — сочетание наложенных однородных электрического и магнитного полей с объектом и изображением внутри поля (циклоидальный масс-спектрометр с совме1цен1п>1ми полями) [55]. [c.32]

Лучшее разрешение секторных приборов (уравнение 9.4-1) можно получить при сочетании магнитного сектора с электростатическим анализатором (ЭСА). ЭСА обеспечивает фокусировку ионов ионы с одеюй величиной тп/г, но различной кинетической энергией отклоняются к одной фокальной точке. Такая фокусировка существенно улучшает разрешение прибора без потери интенсивности сигнала. Приборы с двойной фокусировкой позволяют достичь высокого разрешения и точного определения масс. Схематичное изображение масс-спектрометра с двойной фокусировкой приведено на рис. 9.4-7,а. Порядок расположения магнитного сектора (В) и ЭСА (Е) обычно не важен используют приборы и с прямой (ЕВ), и с обратной (ВЕ) геометрией, некоторые производители даже выпускают спектрометры с ЕВЕ-конфигурацией. [c.275]

Наличие кислородной функции, например в хинонах, ослабляет молекулярный ион и приводит к образованию осколочных ионов. Как установил Лестер [54], два самых крупных осколочных иона (помимо молекулярного иона) образуются путем отщепления сначала одной, а затем двух молекул окиси углерода. Бейнон и сотр. [10] с помощью масс-спектрометра с двойной фокусировкой получили доказательство, что отщепляется действительно окись углерода, а не этилен. Остаток должен претерпеть глубокую перегруппировку, так как он не распадается даже после отщепления обеих групп С — О от хиноидного кольца. [c.23]

Практическая ценность имеющихся экспериментальных данных в значительной мере не зависит от теоретических выводов. В обычных масс-спектрометрах [8] масса осколочных ионов не может быть определена с очень высокой точностью, так как ионы могут обладать кинетической энергией. Следовательно, если осколочный ион с массой 57 получен из кислородсодержащего соединения, то вывод о том, является ли ион С3Н5О+ или С4Нв, может быть сделан на основании данных о строении исходной молекулы. При использовании масс-спектрометров с двойной фокусировкой высокого разрешения можно будет различить эти ионы, что очень важно для понимания механизма диссоциации. Однако присутствие среди продуктов распада интенсивного иона с массой 57 будет указывать на определенное строение молекулы, которое окончательно может быть установлено лишь по идентичности исследуемого масс-спектра с масс-спектром известного чистого образца. [c.44]

Для улучшения фокусировки нонов и получения более высокой разрешаю щей способности служат анализаторы с двойной фокусировкой В этом случае к магнитному анализатору добавляется электростатический анализатор, обес печквающий фокусировку ионов по энергиям Он представляет собой сектор ный конденсатор с радиальным электрическим полем Имеется два основных типа масс счектрометров с двойной фокусировкой отличающихся взаимным расположением магнитного и электростатического анализаторов Геометрия Нира — Джонсона допускает только электрическую регистрацию прн геомет рии Маттауха — Герцога возможна как электрическая, так и фотографическая регистрация Масс спектрометры с двойной фокусировкой обычно обеспечи вают разрешающую способность 10 ООО—30 ООО а приборы наиболее высокого класса —до 100 000 Однако увеличение разрешающей способности сопровож дается уменьшением чувствительности [c.16]

Для решения некоторых частных структурных задач могут быть использованы разные методы фиксирования метаста-бильных ионов, т. е. ионов, образующихся не в ионном источнике, а в бесполевом пространстве (первом или втором) масс-спектрометра с двойной фокусировкой. [c.77]

Метод основан на бомбардировке исследуемой поверхности газообразными ионами и масс-спектрометрическом анализе выбиваемых поверхностных ионов. Достоинство метода — его высокая чувствительность, применимость ко всем элементам и значительное пространственное разрешение ( 1 мкм), дости- гаемое при использовании тонко сфокусированного пучка ионов. Полученные данные обобщены Соха [106] и Кейном и Ларраби [107]. Источник ионов представляет собой двойной плазмотрон [108, 109], в котором создается сжатый магнитным полем дуговой разряд газа при давлении около 2—3 Па 0,02. мм рт. ст.) образующиеся ионы выходят через узкую диафрагму в аноде. После ускорения и дополнительной фокусировки ионы падают на образец. Выбиваемые ионы имеют значительную кинетическую энергию, и для их анализа обычно применяют масс-спектрометр с двойной фокусировкой. [c.430]

Масс-спектромерия и её применение в органической химии (1964) -- [ c.315 , c.563 ]

Молекулярный масс спектральный анализ органических соединений (1983) -- [ c.8 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.460 ]

Масс-спектрометрия и её применение в органической химии (1964) -- [ c.315 , c.563 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология