Шприц для работы с малыми количествами

Жидкости переносят при помощи обычных мерных пипеток на 1—10 мл или же специальных пипеток, изготовляемых из стеклянных трубок (см. рис. 601, б). Для многих целей очень удобными оказались капиллярные трубки, в средней части которых выдут шарик (см. рис. 602). Работе с такими капиллярными трубками так называемыми баллончиками, посвящен следующий раздел. Для работы с малыми количествами растворителей целесообразно также использовать стеклянные медицинские шприцы, которые позволяют отбирать небольшие количества растворителей, промывать вещества, прибавлять к реакционной смеси отмеренные количества растворов и т. п. [c.694]

Для амперометрического титрования применяются различные типы бюреток. Очень удобны в обращении обычные микробюретки емкостью 1 и 2 мл, но в некоторых случаях их вполне могут заменить маленькие бюретки обычного типа емкостью 5 мл. Иногда пользуются и градуированными пипетками емкостью Ъ мл эти пипетки легко переделать в очень удобные бюретки, позволяющие отмеривать раствор с точностью до 0,05 мл. Желательно оттягивать кончик бюретки так, чтобы размер капли был небольшим (не 20 капель на мл, как обычно, а 80—100). Для титрования очень малых количеств вещества, на которые расходуется ничтожно малое количество титрующего раствора, обычные микробюретки недостаточно удобны, так как ошибка при отсчете объема может оказаться в этом случае относительно очень большой. Поэтому в таких случаях рекомендуются специальные капиллярные бюретки (иногда горизонтального типа) емкостью около 20 мкл. В частности, такие бюретки рекомендует Розенберг с соавторами при работе с вибрирующим электродом. В некоторых случаях применяются в качестве бюреток шприцы для подкожных инъекций поршень которых приводится в движение от мотора. [c.144]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Нужные для калибровки газовых хроматографов газовые смеси с известным содержанием компонентов получают, вводя определенные количества искомых веществ в поток газа-носителя посредством шприца или крана-дозатора. Способ регистрации сигнала зависит от устройства регистрирующей системы. Хотя эта процедура кажется простой и надежной, однако при работе с малыми концентрациями или с веществами, склонными к хемосорбции, возникают осложнения. При вводе в газовый хроматограф проб с малыми концентрациями реакционноспособных веществ следует принять меры, чтобы эти концентрации соответствовали концентрациям стандартных смесей. [c.95]

Было пэказано, что если при осторожной работе пользоваться микропипетками, то удается получать результаты с точностью до 0,1—0,2%. Этот способ особенно полезен в тех случаях, когда приходится анализировать очень малые количества концентрированных растворов гидразина. Для изготовления микрэпипеток объемом от 0,1 до 0,6 мл следует выдуть два небольших резервуара в капиллярной трубке и оттянуть оба ее конца. С помощью шприца емкостью 1 мл пипетку можно заполнить анализируемой жидкостью. Поскольку отверстия в правильно оттянутых капиллярах очень малы, пипетку можно вытереть и взвесить без принятия специальных мер против потерь гидразина. [c.149]

Основное преимущество активного угля по сравнению с другими адсорбентами — его высокая емкость и очень прочная адсорбция компонентов, позволяющие использовать относительно небольшие количества адсорбента. Согласно данным работы [74], барбитураты можно количественно определить в крови, если подсоединить шприц с пробой к маленькой колонке с активным углем, пропустить пробу через адсорбент, элюируя ее эфиром, и проанализировать затем элюат методом газовой хроматографии. Хотя метод термической десорбции и использовался для выделения пробы из активного угля [75], однако его, как говорилось выше [71], нельзя считать оптимальным большинство исследователей предпочитают элюирование растворителем. Работая с малым количеством адсорбента, можно уменьшить необходимый объем элюента (при условии что выбранный элюент достаточно эффективен) и соответственно снизить потери при выпаривании на стадии удаления избытка растворителя. Дженнингс и Нурстен [76] установили, что наиболее эффективным элюентом для извлечения летучих веществ, адсорбированных на угле из потока газа и воды, является дисульфид углерода. [c.56]

Этот принцип применяют при работе с бюретками, напоминающими шприц и имеющими воздушное пространство между титрованным раствором и ртутью, на которую давит поршень [163—166]. Воздушное пространство оставляют для того, чтобы ртуть не реагировала с титрованным раствором. Наиболее известными бюретками этого рода являются бюретки Лин-дерштрама-Ланга и Холтера [167] и Кирка [168], применяющиеся при титровании чрезвычайно малых количеств вещества [169, 170]. На третьем принципе основаны бюретки Шварца [171] и особенно Хейтли [172, 173]. Эти бюретки предназначены для работы с очень небольшими объемами титрованных растворов. Хейтли применяет ртутный уровень для регулировки давления в воздушном пространстве. Бюретка Шварца работает под действием воздуха, вдуваемого ртом. [c.229]

Если исследуемые соединения имеются в достаточных (порядка миллиграммов) количествах, то при их улавливании обычно можно примириться с потерями и почти нет необходимости принимать какие-либо меры нредосторон ности для уменьшения этих потерь. Наиболее часто применяют ловушку в виде тонкостенной капиллярной трубки, которую либо просто плотно вставляют в выходное отверстие газохроматографической колонки, либо используют уплотнители из силиконовой резины, либо соединяют ловушку с колонкой при помощи тефлоновой трубки. Благодаря своей малой массе ловушка быстро прогревается горячими газами и потоком тепла от выходного устройства хроматографа, и вдоль нее устанавливается постоянный градиент температуры. Такая ловушка обеспечивает хорошее улавливание, так как благодаря постепенному охлаждению потока газа, текущего через ловушку, образование тумана в ней сведено к минимуму. Слишком малый диаметр трубки способствует, с одной стороны, конденсации внутри трубки, но, с другой стороны, также и уносу соединений из нее, что резко снижает эффективность улавливания при слишком большом диаметре конденсация может оказаться неполной. Если необходима высокая эффективность, то для улавливания применяют длинные трубки и охлаждают их отдаленный от хроматографа конец с помощью рубашки охлаждения, используя сухой лед. Можно также присоединить к дальнему концу ловушки тефлоновую трубку и продувать газовый ноток через летучий растворитель, используя шприц с инъекционной иглой. Ловушку и тефлоновую трубку можно затем промыть этим растворителем и извлечь нужное соединение. В своей работе мы присоединяли ко входному концу ловушки тефлоновую трубку (с внутренним диаметром 1,5 мм) с иглой на конце (переходник фирмы Вес10п-Д1сМп80п ), а к выходному — трубку, заполненную растворителем после выхода из детектора, в котором не происходит химических изменений определяемых соединений, или из делителя потока очередной хроматографической зоны одну иглу заменяли другой. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология