Газовая хроматография отбор проб

В случае реакций в газовой фазе отбор пробы сказывается на значениях концентраций реагентов, но ошибку можно снизить, если отбирать пробы очень небольшими объемами. Газовые хроматографы дают возможность быстро анализировать ничтожные количества газа. [c.20]

Газовая хроматография оперирует со смесями летучих соединений. Поэтому основными причинами искажения состава пробы являются испарение или сорбция отдельных компонентов. Методы отбора и подготовки проб для газовой хроматографии в значительной мере сходны с методами, применяемыми при анализе газов и летучих жидкостей [2, 5, 6]. Вместе с тем, поскольку в газовой хроматографии используются пробы очень малого размера, ей присущи определенные особенности, характерные для микроаналитических методов. [c.10]

Простое устройство для отбора проб газа из закатанной тары с консервами для анализа методом газовой хроматографии. (Объем пробы 10 мл.) [c.257]

Помимо этих общих основных элементов дополнительное оснащение газового хроматографа определяется его назначением он может служить в качестве универсального аналитического прибора, для изучения физико-химических величин, в качестве универсального аналитического анализатора для контроля за составом смесей и для регулирования производственного процесса или в качестве анализатора элементного состава органических соединений. Во всех случаях для надежного функционирования прибора необходимо подбирать соответствующие газы, параметры электрической схемы, насадочные или капиллярные колонки, приспособления для закрепления колонок в термостате и устройства для отбора и внесения проб в дозатор. [c.5]

Все параметры процесса автоматически регулировались и регистрировались. В ходе испытаний периодически проводился отбор проб исходного и конвертированного газа, которые анализировались методом газовой хроматографии. [c.43]

Наконец, геохимические методы позволяют найти и количественно оценить непосредственные признаки присутствия нефти и газа в изучаемых пластах. Одним из таких методов является газовая съемка, предложенная В. А. Соколовым. Она заключается в отборе проб породы и подземных вод с глубины от 2 до 50 м, дальнейшей их дегазации и в микроанализе газов методом хроматографии. В связи с неизбежной диффузией газов по пластам и трещинам в районах нефтегазовых залежей в окружающих породах наблюдается повышенная концентрация углеводородных газов. [c.10]

Температурный режим в реакторах (5- 8) изменялся путем нагрева катализатора или изменением мощности источников ИК-из-лучения. Анализ состава газовой смеси до и после реакторов определялся путем отбора проб при установившемся режиме работы реакторов и анализе их на хроматографе. Изменение скоростных характеристик достигалось путем изменения объема газовой смеси и размещением на входе в реактор закручивающего устройства с другими характеристиками (площадью проходного сечения сопел, их числа, угла наклона винтовых каналов, профиля этих каналов). [c.266]

Для комбинации хроматографического разделения со спектроскопическим анализом пригоден любой газовый хроматограф, позволяющий улавливать вымываемые из колонки вещества и снабженный детектором, не разрушающим пробу. В противном случае отбор проб для снятия спектров следует производить непосредственно на выходе из колонки. [c.195]

Рассматриваемый метод основывается на проявительном варианте газовой хроматографии и, следовательно, ввод пробы производится периодически, хотя отбор проб и работа всей установки осуществляются непрерывно. [c.159]

Многочисленные приспособления и устройства для парофазного дозирования проб можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Каждой из этих групп устройств присущи определенные особенности, которые необходимо учитывать при выборе методики подготовки пробы, варианта количественного анализа и способа дозирования газа в хроматограф. [c.27]

Отбор Проб О ПОМОЩЬЮ газовых шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае могут произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление гази в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось равным атмосферному, шприц предварительно должен заполняться газом-разбавителем, объем которого равен объему отбираемого из сосуда газа. [c.28]

По второму способу измерительная камера дифф зионной ячейки соединяется через кран-дозатор с газовой системой хроматографа и отбор пробы смеси газов, проходящих через пленку, осуществляется потоком газа-носителя. [c.252]

Для установления равновесного распределения вещества в статических условиях благодаря простоте, доступности и невысокой стоимости широко используются сосуды с постоянным объемом. В качестве таких емкостей обычно применяется стандартная лабораторная посуда, но чаще всего стеклянные флаконы с внутренним объемом 5—40 мл, закрывающиеся эластичной резиновой пробкой. Отбор проб равновесного газа из сосуда и дозирование его в испаритель хроматографа производится медицинскими или специальными газовыми шприцами. [c.82]

Рассмотренные способы определения проницаемости полимерных материалов методом газовой хроматографии позволяют считать, что способ отбора пробы из камеры диффузионной ячейки с помощью шприца мало перспективен вследствие низкой чувствительности и большой продолжительности определения. Однако этот прием можно успешно применять при определении герметичности изделий из полимерных материалов. [c.252]

Применяется в газовой хроматографии автоматически осуществляет операции, обычно выполняемые вручную с использованием шприца заполнение шприца, доведение объема раствора в шприце до заданной величины, поворот шприца на 90 градусов и ввод пробы. В соответствии с программой осуществляет отбор и введение проб из 36 сосудов, закрытых резиновыми мембранами (пробы величиной [c.404]

Для калибровки масс-спектрометров, газо-жидкостных хроматографов и устройств для отбора проб необходимы газообразные матрицы с двумя уровнями концентраций органических компонентов. Здесь определяющим фактором может являться устойчивость разбавленных газовых смесей, зависящая от концентрации следовых компонентов, чистоты и концентрации других компонентов смеси. Стенки подавляющего большинства со- [c.58]

Отбор проб с помощью газовых шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае может произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление газа в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось [c.75]

В динамических системах отбор проб из потока равновесного газа и введение его в хроматографическую колонку обычно производятся газовым краном в соответствии со схемой, показанной на рис. 2.10. В качестве сосуда для извлечения вещества в процессе непрерывной газовой экстракции, позволяющего мелко распыли-вать проходящий через жидкость газ, использован прибор, изготовленный на основе стеклянного фильтра [10]. Скорость и стабильность газового потока обеспечиваются блоком подготовки газа от серийного хроматографа и капиллярной трубкой для создания динамического сопротивления. Газ, выходящий из сосуда, непрерывно промывает дозируемый объем газового крана, и введение пробы в хроматографическую колонку осуществляется просто поворотом крана в положение дозирование . [c.88]

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хроматографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклянных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но несмотря иа это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хроматографов, Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рнс, 112, Ловушка А предназначена для отбора проб органических веществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверткой) и внутренняя трубка, выполненная в впде дефлегматора, увеличивают поверхность ловушки. Эта ловушка при охлаждении не [c.201]

Установка (рис. VI. 17) включает диффузионный прибор с дозатором 2 хроматограф 8 с системой разделительных колонок, газовых коммуникаций и кранов. Газовая коммуникация позволяет осуществлять изменение направления потока газа-носителя и газа для регенерации сорбента поглотительной колонки она обеспечивает работу установки в трех режимах отбор пробы, анализ пробы, отдувка поглотительной колонки. [c.216]

Состоит из 9 блоков для отбора проб воздуха и определения в нем вредных веществ методами спектрофото-метрии, фотоэлектроколориметрии, переменнотоковой полярографией, газовой хроматографией и др. [c.243]

Иногда для переноса небольших проб газов от места отбора к хроматографу применяют газовые ловушки, охлаждаемые жидким азотом (рис. 140). Основная часть ловушки — П-образная трубка, которую можно отключить от потока газа-носителя поворотом крана 6 в положение, показанное на рисунке. При включенном кране 6 газ-носитель через отверстие 1 будет проходить через поворотную пробку крана и всю систему к выходу 2, а оттуда — в газовый хроматограф. Исследуемый газ проходит через О-образную трубку, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом, конденси- [c.192]

Образец полимера помещали в держатель и нагревали до температуры 450 С, которая обычно достигается ira расплавленной поверхности полимера нри горении. Реактор располагали вертикалыго, генерируемая газовая фаза относилась потоком азота во вторую коаксиальную печь, темпе-ратуру которой могли регулировать в пределах )00—700° С. Пробы отбирали из газового потока по вертикалыгой оси в двух положениях отборника по отношению к поверхности полимера нижнее положение ъ Ъ см и верхнее — в 50 см. Пробы направлялись в газовый хроматограф. Отбор из нижнего положения отборника позволял получить информацию о газовом составе, который в условиях горения обычно генерируется конденсированной фазой и диффундирует в пламя. Перед фронтом пламени продолжающийся процесс пиролиза моячот изменять состав газовой смеси. Отбор из верхнего положения отража, бы роль такого вторичного пиролиза. Введение температурного интервала (500—700" С) представляет попытку моделирования градиента температуры, а полученные результаты говорят о том, что это существшпю. [c.103]

Поправочные коэффициенты веществ одного гомологического ряда из-за существенного сходства этих веществ различаются незначительно, в то время как для веществ, далеких по физико-химическим свойствам, игнорирование различий в поправочных коэффициентах приводит к ошибкам до 30%. Для определения поправочных коэффициентов используют вещества высокой чистоты. Последние можно получить с помощью препаративной газовой хроматографии. В случае легколетучих компонентов необходимо не допускать испарения компонентов смеси при отборе пробы. Поэтому для приготовления калибровочных смесей рекомендуется брать достаточно большие количества веществ. [c.77]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Эти трудности могут быть частично преодолены в том случае, когда один из продуктов жидкофазной реакции имеет достаточно высокое давление паров при температуре реакции. Тогда проба может быть отобрана из газовой фазы над раствором, при этом отпадает необходимость ее обработки перед анализом, не требуется устойчивость всех компонентов смеси в ходе анализа, часто удается ликвидировать или уменьшить воздействие агрессивных компонентов. Главный источник возможных ошибок — отставание изменений состава паров над раствором от изменений состава раствора. Возможность применения ГЖХ с отбором проб из газовой фазы определяется, таким образом, кинетикой массопередачн в реагирующей системе через границу раздела фаз. В условиях интенсивного перемешивания жидкости и турбулентного режима движения в газовой фазе скорость массопередачн для большинства органических соединений в идентичных условиях с точностью около 30% одинакова. Это позволяет вывести общие критерии использования отбора проб из газовой фазы. Можно показать, что он пригоден для реакций, время полупревращения которых не ниже 10 мин. Кроме того, необходимо, чтобы вещество, для которого снимается кинетика, обладало достаточным давлением пара. Количество вещества в пробе должно превышать порог чувствительности хроматографа [c.372]

Наряду с техническими соображениями существенное значение для решения этой проблемы имели ее экономические аспекты. В техническом отношении в первую очередь стремились устранить ошибки, возникающие при отборе пробы из технологического потока, доставке ее в лабораторию и введении в хроматограф. Эти ошибки лабораторного контроля качества продукта выявились после замены классических аналитических методов более точным хроматографическим методом серийного анализа. Из-за экс-нрессности хроматографического анализа возникает необходимость в автоматической подаче пробы в прибор для полного использования возможностей метода. В то время как в классических методах анализа время, затрачиваемое на подачу пробы, составляло лишь часть времени, необходимого для анализа (например, время анализа — 4 час, время отбора и доставки пробы — 30 мин), продолжительность этих операций при применении газовой хроматографии (при лабораторном анализе) во много раз превышает [c.362]

Протекание реакции образования аддуктов контролировали, измеряя показатель преломления на небольших ппобах реакционной смеси, отбираемых каждые 2—5 мин. Отбор проб осуществляли при помощи пипетки, внизу которой находился небольшой фильтр из спеченного стекла (для предотвращения одновременного отсасывания твердых частиц мочевины и аддуктов). Количество спирта, содержащееся в реакционной смеси, и изменение его во времени измеряли ме--тодом газовой хроматографии с применением внутреннего стандарта. Отбор проб для газохроматографического анализа производили при помощи медицинского шприца. В этих опытах применяли хроматограф с приемниками фрактовап В итальянской фирмы К. Эрба. Применяли две последовательно соединенные колонки первая длиной 2 м была запол-250 [c.250]

Возросшее внимание к методам газового анализа для исследования процесса горения обусловлено широким развитием хроматографии и появлением автоматических кислородомеров. Метод газового анализа позволяет определить полную (среднюю за время отбора пробы) величину недожога в каждой точке зоны горения, т. е. долю тепла теплотворной способности топлива, содержащуюся в продуктах неполного окисления (На, СО, СН4, СгНб, С2Н4), парах и каплях топлива, саже. [c.284]

В это же время замеряют по газовому счетчику количество образовавшегося газа. AиaJHlз газа осуществляют на хроматографе во время работы установки путем отбора пробы газа ишрииом из иииии отвода. [c.27]

Вихтерле и Хала [94] предложили простую конструкцию прибора, исключающую необходимость отбора пробы пара с помощью шприца. Прибор представляет собой небольшую коническую колбу 1 вместимостью 5—10 мл с краном 2 (рис. У.13),. в пробке которого имеется углубление 3 (0,5—1 мл) и канавка 8, Колба и кран впаяны в рубашку 4, через которую непрерывно циркулирует жидкость из ультратермостата. В рубашке прибора имеется карман для термометра 5. Прибор присоединяется к хроматографу трубками 5 и 7. Опыт показал, что прибор Вихтерле и Хала может быть подсоединен к хроматографу, конструкция которого включает термостатируемый газовый кран-дозатор. [c.114]

Автосамплер для отбора и ввода паровой фазы типа HS 800 состоит из хранилища для 32 сосудов вместимостью каждый 10 мл, устройства для по -держания заданной температуры сосудов в пределах 40—150°С, электрически нагреваемой печи на 6 позиций, устройства для регулирования объема вводимой пробы в пределах 50—2500 мкл с интервалом 10 мкл, автоматического устройства для регулирования момента отбора пробы и продолжительности ввода пробы, устройства для продувки инжектора и повышения температуры микрошприца, набора инжекторов дл я реализации различных режимов ввода проб в газовый хроматограф. [c.454]

В системе предусмотрено использование устройства для перевода пробы в газовый хроматограф методом полного испарения с поддержанием температуры, несколько более высокой чем температура испарения растворителя. Далее остаток вводится в систему отбора проб через кварцевый капилляр и дозируется микровентилем. Система перевода достаточно сложна, но надежна. [c.460]

Периодически установку останавливали, взвешивали реактор и определяли пpJiвe углеродного вещества. 3 стадии остановки -взвешивания определяли количество жидкого продукта, замеряки его объем и плотность, после чего проводили анализ. 3 это ае время замеряли по газовому счетчику колячество газа. Анализ газа проводили ва хроматографах во время работы установки цутем отбора пробы газа шприцем из газовой линии меаду холодильником (10) и счетчиком (II). Расход сырья определялся по показаниям бюретки. В заданном режиме установка работала определенное время. Затем установку останавливали, реактор охлаждали до комнатной температуры и разгружали. Полученные углеродные отложения анализировались. [c.29]

Часто требуется несколько видоизменить процедуры силилирования. Многие соединения не успевают полностью силилироваться за 5 мин (например, из-за пространственной затрудненности гидроксильной группы) в этих случаях приходится увеличивать продолжительность реакции. В таких случаях можно через определенные интервалы времени отбирать пробы реакционной смеси, вводить их в газовый хроматограф и отмечать пробу, для которой хроматографический пик целевого соединения максимален. Время, прошедшее с момента начала реакции до момента отбора отмеченной пробы, и принимается за необходимую продолжительность реакции. При анализе кетонов могут возникнуть трудности, связанные с тем, что кетоны частично взаимодействуют с реагентом с образованием ТМС-эфиров в енольной форме. Поэтому при анализе стероидов [53] предлагалось перед силилированием превращать их в метоксимные производные [52], В реакциях силилирования широко используют пиридин, поскольку он является прекрасным растворителем и действует как акцептор НС1 в реакциях с использованием хлорсиланов. Кроме пиридина используют и такие растворители, как диметилсульфоксид, диметилформамид, тетра-гидрофуран и ацетонитрил. Иногда, особенно при анализе малых проб с малой концентрацией определяемых соединений, реакцию ведут без использования растворителя. Всегда желательно избегать присутствия влаги в некоторых случаях это даже необходимо, так как многие ТМС-производные легко гидролизуются водой, причем происходящие в результате этого потери производных могут сделать невозможным количественный анализ и вызвать появление ложных хроматографических пиков. [c.50]

Качество воздуха. Обработка данных о температуре, давлении и относительной влажности Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации окиси углерода. Метод с применением индикаторных трубок для быстрого отбора проб с прямой индикацией Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации двуокиси азота. Метод с использованием индикаторных трубок для быстрого отбора проб с прямой индикацией Воздух рабочей зоны. Огфсделение винилхлорида. Метод газовой хроматографии с применением поглотительной колонки с активированным углем [c.541]