Кальций экстрагированием азотной кислото

Экстрагирование азотной кислотой. Был предложен метод разделения, основанный на том, что нитрат кальция растворим ь концентрированной азотной кислоте, тогда как нитраты стронция и бария практически в ней нерастворимы. Автор этого метода предпочитает применять азотную кислоту пл. 1,46 г/сж , но указывает, что кислота пл. 1,42 г см также применима. В 100 первой кислоты растворяется приблизительно 0,7 8 нитрата кальция, а в таком же объеме второй кислоты растворяется 7 0 нитрата кальция. [c.699]

Эффективность экстракции плутония в значительной мере зависит от концентрации азотной кислоты и высаливателей в водной фазе [217, 632]. В качестве высаливателей применяют нитраты аммония, натрия, кальция, магния алюминия. Их высаливающая способность приблизительно одинакова. Исключение составляет нитрат аммония, в присутствии которого достигается более высокая степень отделения от осколков деления [31]. Влияние концентрации HN3 и Са(МОз)2 показано на рис. 93 и 94. Согласно этим данным Pu(IV) и Pu(VI) имеют более высокие коэффициенты распределения в присутствии нитрата кальция. Лучшая очистка от продуктов деления достигается при низких нислотностях. В связи с тем, что Pu(IV) в таких условиях может образовывать полимеры, препятствующие его извлечению, более надежным является экстрагирование Pu(VI). В качестве окислителей используют бихроматы калия-и натрия, бромат калия, висмутат натрия [632] и перманганат калия [527]. [c.314]

Определение выхода носителя стронция. 1 мл азотнокислого раствора выпаривают досуха и в течение 1 ч высушивают в сушильном шкафу при 130—140° С. Остаток охлаждают в эксикаторе и добавляют 10 мл ацетона для экстрагирования нитрата кальция. Операцию проводят в течение 1 ч при перемешивании. Раствор отфильтровывают через смоченный ацетоном фильтр и промывают 5 мл ацетона. Осадок растворяют в небольшом количестве горячей воды и собирают в стакан. К раствору прибавляют одну каплю азотной кислоты, высушивают и повторяют экстракцию ацетоном. Осадок нитрата стронция растворяют в горячей воде, прибавляют 5 мл 0,05 и. раствора сульфата магния, 2 мл аммиачного буферного раствора, 8—10 капель раствора хромтемносинего, доводят объем дистиллированной водой до 100 мл и при перемешивании титруют 0,05 н. раствором трилона Б до изменения цвета раствора от винно-красного до неизменяющегося синего с сиреневым оттенком. В аналогичных условиях титруют 5 мл 0,05 н. раствора сульфата магния. Объем трилона Б, израсходованного на связывание ионов стронция, определяют по разности результатов двух определений. I мл 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,19 мг стронция [c.373]

Навеску 0,5—2 г окиси железа растворяют в 1U—20 мл соляной кислоты, добавляют 1—2 мл азотной кислоты и кипятят в течение 5 минут. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл трибутилфосфата и встряхивают в течение 1 мин. При навеске более 1 г экстракцию проводят дважды с 20 и 10 мл ТБФ. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку н выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт без окиси железа. Если содержание кальция более 40 мкг, его определяют микротитрованием раствор переносят в коническую колбочку на 100—500 жл чашку ополаскивают 5 мл воды, выливая воду в ту же колбочку, добавляют 1 мл раствора едкого натра, 25 мл 0,05%-ного метанольного раствора глн-оксаль-бис-(2-оксианила) и через 7—10 минут титруют нз микробюретки 0,01 н. раствором трилона Б (ТУ МХП 4182--54) до перехода окраски нз красно-розовой в лимонно-желтую. Параллельно ставят холостой опыт. Прп меньших содержаниях кальция раствор количественно переносят в мерную колбочку емкостью 50 мл, добавляют 25 мл 0,05%-ного ГБОА и 1 мл N aOH, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут фотоколориметрируют на ФЭК-Н со светофильтром № 5 (А = 537 ммк), сравнивают с холостой пробой. Результаты получаются лучше при условии выпаривания растворенной навески досуха с последующим растворением сухого остатка в соляной кислоте 1 1 и дальнейшем экстрагировании, как описано выше. [c.251]

Отделение стронция. Общие замечания. Отделение стронция от кальция основывается на том, что сухой нитрат кальция растворим в концентрированной азотной кислоте, тогда как сухой нитрат стронция нерастворим в ней. Нолль [4] показал, что метод отделения стронция от кальция путем экстрагирования нитрата смесью эфира со спиртом, очень распространенный в прошлом, должен быть заменен методом Роусона [5], связанным с исполь-. зованием азотной кислоты уд. веса 1,445 . Роусоном была рекомендована еще более концентрированная кислота уд. веса 1,46, но при увеличении плотности кислоты растворимость нитрата кальция значительно уменьшается, так что при высоком содержании кальция потребуется очень большое количество кислоты. [c.65]

Иногда реэкстракцией удается увеличить селективность разделения. Например, экстрагированные диэтилдитиокарба-матом металлы можно разделить реэкстракцией азотной кислотой разной концентрации [12]. При экстракции реактивом АТ микропримеси кальция из растворов солей цинка и меди нам удалось разделить эти элементы селективной реэкстракцией кальций реэкстрагируется 0,01 н., цинк — 0,1 н., а медь разбавленной (1 1) НС1. [c.26]

Микроанализ. Обнаружение мышьяка в остатке см. Арсенат кальция. Определение цинка окисляют органическое вещество смесью азотной и серной кислот удаляют металлы второй группы в виде сульфидов с помощью меди удаляют кобальт и никель путем экстрагирования хлороформом металлических комплексов с а-нитрозо-Р-нафтолом и диметил глиокс и-мом экстрагируют в виде дитиозоната цинка четыреххлористым углеродом переводят цинк в разбавленную соляную кислоту и определяют колориметрически как дитиозонат (А. О. A. . Methods, 1955, p. 452). [c.259]