Азокрасители хроматографическое разделение

Образование продукта реакции (азокрасителя красного цвета) происходит быстро, и реакция удобна для использования при качественном анализе примесей токсичных газов после хроматографического разделения. [c.182]

Влияние толщины слоя на воспроизводимость разделения доказано в работах 69, 86]. В этих же работах показано, что точное соблюдение одинаковых условий при нанесении, сушке и активировании слоев в одинаковой степени сказывается на воспроизводимости значений Яр. Зависимость воспроизводимости хроматографического разделения от толщины слоя показана такл<е и в других работах [21, 33, 34, 40, 41, 98, 99]. Другие авторы изучали влияние зернения силикагеля на воспроизводимость значений Яр и характер разделения веществ [2, 132, 141, 157, 169, 181]. Важным фактором, определяющим воспроизводимость результатов, является активность слоя и соответственно ее контроль [174]. Контроль активности заключается в проведении простой и быстрой операции — в хроматографировании некоторых азокрасителей по их расположению на хроматограмме непосредственно определяется активность [49, 138, 139]. Однако активность слоев еще не является той величиной, которая однозначно определила бы их ад- opбциoннyip способность. Попытка классифицировать отдельные сорбенты по их адсорбционной способности [ИЗ] оказалась безуспешной, поскольку отдельные типы сорбентов отличаются друг от друга величиной поверхностной энергии. Поэтому на основе значений Яр стандартных красителей нельзя сравнить, например, активности силикагеля и окиси алюминия. Активность слоев, на которых компоненты смеси делятся по принципу адсорбции, математически рассчитал Снайдер [133]. Влияние влажности сорбента на воспроизводимость величин Яр изучали многие авторы [6, 29, 50]. Влажности воздуха в момент нанесения образца на хроматограмму приписывают большое значение Даллас [21] и другие авторы [6, 42, 173]. [c.78]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]

Бумажная хроматография неоценима при определении строения красителей. Ее главное назначение — идентификация продуктов деградации, например после восстановительного расщепления и гидролиза при помощи соляной кислоты. Кроме того, для определения строения красителя можно использовать результаты хроматографического анализа (аддитивные значения А- м). Идентифицированы при помощи БХ продукты расщепления красителей, извлеченных с текстильных волокон [120]. БХ применялась также для идентификации продуктов деградации красителей [14, 121]. Эти методы приспособлены для азокрасителей (комплексы с металлами, активные красители и азопигменты) [43, 5] метод идентификации продуктов деградации настолько усоверщенствован, что все реакции идентификации можно проводить после разделения продуктов деградации непосредственно на хроматограмме, т. е. устранен сложный процесс выделения продуктов, необходимый при анализе строения классическими методами. [c.97]

Поскольку вследствие простоты работы за краткое время может быть получено большое количество данных, для их регистрации требуется применение безошибочной системы. Так, в результате восстановительного расщепления азокрасителей можно ожидать образования множества различных первичных ароматических аминов. Поэтому высокоэффективные хроматографические методы их разделения должны сочетаться с надежной регистрацией их хроматографического поведения (значение окраска). Следует широко использовать таблицы, специальные перфокарты, атласы и любые другие удобные системы. [c.296]

Для разделения бесцветных соединений методом хроматографии можно использовать превращение их в азокрасители. Амины можно подвергать диазотированию и сочетанию. Для открытия соединений, способных сочетаться с солями диазония, эта реакция может быть использована при хроматографировании с таким же успехом, как при колориметрировании. Этим способом можно качественно и количественно определять примесь а-нафтола к р-нафтолу, G-кнслоты к R-кислоте и изомерных и побочных продуктов ко многим другим промежуточным продуктам для красителей. Эстрон, эстрадиол и эстриол были разделены после сочетания с солью диазония. Для разделения сахаров (и стеринов) была использована хроматография эфиров п-фенилазобензойной кислоты. Метиловые эфиры аминокислот были разделены методом хроматографической адсорбции N-азобензол-п-сульфонильных производных на окиси алюминия, обработанной 10%-ным раствором уксусной кислоты в метиловом спирте. Холевая и дезоксихолевая кислоты были разделены после этерификации с помощью обром-я-метилазобензола. Этиловые эфиры аминокислот дают с азобензол- -изоцианатом окрашенные производные, разделяющиеся на окиси алюминия. [c.1505]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология