Азокрасители, разделение

Для открытия следов нитробензола в нефтепродуктах может быть использован метод, заключающийся в восстановлении нитробензола в анилин и в определении последнего путем перевода его в азокраситель. Определение проводится следующим образом. Около 5 з масла смешивают в колбе емкостью 250 мл с 30 мл спирто-бензольной смеси (1 1) и 3 жд концентрированной соляной кислоты. Смесь переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 20 мл амальгамы цинка и энергично перемешивают в течение 2 мин. Затем опускают амальгаму и в воронку приливают 5 мл 20 %-ного раствора нитрита натрия. После перемешивания содержимое воронки должно отстояться до отчетливого разделения двух слоев. В коническую колбу емкостью 250 мл спускают из делительной воронки нижний нитритный слой, предварительно налив в нее 15 мл щелочного раствора -нафтола, и наблюдают изменение окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору -нафтола. [c.684]

Образование продукта реакции (азокрасителя красного цвета) происходит быстро, и реакция удобна для использования при качественном анализе примесей токсичных газов после хроматографического разделения. [c.182]

Навеску анализируемого продукта (0,06—1 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 мл. В делительную воронку на 250 мл помещают от 1 до 10 мл этого раствора, доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 1 мл этилового спирта, 5 мл буферного раствора тетраоксалата калия с pH = 1,68, 3 мл раствора азокрасителя оранжевого П (0,5 г/л), 10 мл хлороформа. Содержимое воронок встряхивают 2 мин. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты после разделения фаз сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, объем доводят до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность прн 485 нм на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с толщиной слоя 1 см раствором сравнения является хлороформ. [c.151]

ЗОЛ—циклогексан—диэтиламин. Если необходимо было количественное определение, пятна элюировали раствором аммиака (уд. масса 0,88) и определяли поглощение элюата на спектрофотометре. Крамп [96] использовал двумерное хроматографирование для разделения 20 алкилфенолов в виде их производных с п-нитрофенольными азокрасителями. Разделение проводилось на силикагеле, пропитанном 0,5 и. раствором гидроксида натрия, при элюировании смесями хлороформ—ацетон (9 1) в одном направлении и бензол—дипропиламин (4 1)—в другом. Величины некоторых производных фенолов даны в табл. 27.4. [c.253]

Цель работы разделение смеси азокрасителей (су-дан III, Судан IV и азобензил) методом распределительной хроматографии в тонком слое и определение качественного состава смеси красителей. [c.129]

НАФТИЛАМИН-7-СУЛ ЬФОКИСЛОТА Клеве), крист, (кристаллизуется из воды с одной молекулой Н2О) раств, в воде, трудно — в сп., эф. Получ. нитро- ванием нафталин-2-сульфокислоты с послед, носст, нитро-соединеиия чугунндй стружкой или Нз (кат.— Ni) и разделением 1,6- и 1,7-кислот Клеве в виде Mg-солей. Примен. в произ-ве азокрасителей, [c.367]

Влияние толщины слоя на воспроизводимость разделения доказано в работах 69, 86]. В этих же работах показано, что точное соблюдение одинаковых условий при нанесении, сушке и активировании слоев в одинаковой степени сказывается на воспроизводимости значений Яр. Зависимость воспроизводимости хроматографического разделения от толщины слоя показана такл<е и в других работах [21, 33, 34, 40, 41, 98, 99]. Другие авторы изучали влияние зернения силикагеля на воспроизводимость значений Яр и характер разделения веществ [2, 132, 141, 157, 169, 181]. Важным фактором, определяющим воспроизводимость результатов, является активность слоя и соответственно ее контроль [174]. Контроль активности заключается в проведении простой и быстрой операции — в хроматографировании некоторых азокрасителей по их расположению на хроматограмме непосредственно определяется активность [49, 138, 139]. Однако активность слоев еще не является той величиной, которая однозначно определила бы их ад- opбциoннyip способность. Попытка классифицировать отдельные сорбенты по их адсорбционной способности [ИЗ] оказалась безуспешной, поскольку отдельные типы сорбентов отличаются друг от друга величиной поверхностной энергии. Поэтому на основе значений Яр стандартных красителей нельзя сравнить, например, активности силикагеля и окиси алюминия. Активность слоев, на которых компоненты смеси делятся по принципу адсорбции, математически рассчитал Снайдер [133]. Влияние влажности сорбента на воспроизводимость величин Яр изучали многие авторы [6, 29, 50]. Влажности воздуха в момент нанесения образца на хроматограмму приписывают большое значение Даллас [21] и другие авторы [6, 42, 173]. [c.78]

Исследования Фишера и Бартоломеуса [107] показали, что а-положение более активно по отношению к сочетанию, чем -положение, однако а-азокрасители менее устойчивы к действию света и воздуха, чем р-азокра-сители. Авторы рекомендуют применять реакцию сочетания для разделения смеси пирролов. Тетразамещенные пирролы не способны к сочетанию. [c.240]

Количество Р-изомера, образующегося при нитровании нафталина, не превышает 5%. Вторая нитрогруппа также вступает в а-положение, причем 1,8-изомера образуется почти в два раза больше, чем 1,5-динитронафталина. Для разделения 1,5- и 1,8-динитронафталинов пользуются их различной растворимостью веерной кислоте и в дихлорэтане. 1,5-Динитронафталин используется в получении красителей нафтазарина и сернистого коричневого. 1,8-Динитронафталин перерабатывают в 1,8-нафтилендиамин, который находит применение в синтезе азокрасителей. [c.71]

Теория. Механизм хроматографии на бумаге явился предметом длительной дискуссии. Консден, Гордон и Мартин рассматривали хроматографию на бумаге как простую форму жидкостной распределительной хроматографии, в которой фильтровальная бумага является инертным носителем неподвижной водной фазы. Позже авторы сами раскритиковали эту точку зрения, поскольку во многих случаях разделение достигается при использовании водорастворимых растворителей — этанола и пропано-ла, ацетона, пиридина или даже чистой воды. Однако Мартин пришел к выводу, что удерживаемая целлюлозой вода скорее сравнима с концентрированным раствором глюкозы или полисахаридов, чем с водой, насыщенной органической фазой. Аналогичным образом Гейнс и Ишервуд рассматривают неподвижную фазу как комплекс воды с целлюлозой. Этот вопрос был критически проанализирован Муром и Стейно.м По-видимому, в хроматографии на бумаге имеют значение как адсорбция, так и процессы распределения, во всяком случае Штамм и Цолин-гер определенно установили это в случае азокрасителей. [c.562]

Для разделения азо- и азометиновых красителей применяют метод [18], в основу которого положена сорбция на сефадексе G-25 или G-50. В качестве элюента используют 0,01 н. КОН (для азокрасителей) и 0,01 М КС (для азометиновых красителей). [c.263]

Показано, что сефадекс G-10 удобно применять для разделения сложных смесей азокрасителей, используемых в качестве хелатных агентов при флуорометрическом анализе. Эти соединения получают из о, о -диоксиазобензола путем введения одной и двух метилениминодиацетатных групп [19]. Сефадекс G-25 применяли для хроматографирования некоторых пищевых красителей [20], причем использовали как колоночную, так и тонкослойную хроматографию (в последнем случае на предметных стеклах). Эти результаты приведены в табл. 47.1. Величины Rp для тартразина, индиго-кармина и оранжевого G в 0,1%-ном растворе сульфата натрия соответствуют относительным расстояниям, пройденным красителями на колонках с сефадексом смесь этих красителей разделяли на колонке длиной б см в 0,1%-ном растворе сульфата натрия. Выход чистых красителей превышал 98%. Исследовали влияние молекулярной массы красителя на его извлечение из сефадекса водным раствором ацетона [21]. Была изучена корреляция между характеристиками набухания и параметрами элюирования для нескольких лищевых красителей в процессе гель-фильтрования [22—24]. [c.263]

ЛИЗ (см. стр. 37). Иногда встречаются полностью метилированные фенолы, и в этом случае они легко экстрагируются из водных экстрактов неполярными растворителями. Монооксифенолы выделяются легко, так как они перегоняют-,ся с водяным паром. Жидкие фенолы трудно хроматографировать на бумаге лучшие результаты получаются при превращении сырой смеси в смесь азокрасителей (см. стр. 35) с последующей хроматографией. По другой методике они разделяются на бумаге, пропитанной едким натром, смесью циклогексан — бензол — метанол (92 7 1) (Блок и сотр. [12]). Кроме того, для их разделения можно эффективно использовать газовую хроматографию (Поркаро и Джонстон [29]). [c.52]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

При дальнейшем нитровании нафталин образует смесь динитропроизводных, в которой преобладают 1,8- и 1,5-д и н и т р о н а ф-талин (в соотношении 2 1) 8 . Из них более ценен 1,5-динитронафталин, применяемый как исходный материал для синтеза нафта-зарина и сернистого коричневого. Для выделения этого продукта пользуются его меньшей растворимостью в большинстве растворителей, в том числе в серной кислоте Для технического разделения изомеров удобен дихлорэтан . 1,8-Динитронафталин используется для получения 1,8-нафтилендиамина, находящего применение (в виде ацетонильного производного) в производстве азокрасителей. Методы анализа смеси динитронафталинов разработаны советскими исследователями [c.183]

С. И. Бурмистров показал, что метод хроматографии на бумаге пригоден для идентификации ариламинов, получающихся при восстановлении азокрасителей. На основании идентификации аминов можно определить состав исходных азокрасителей. На бумаге можно достигнуть полного разделения двух компонентных смесей некоторых ароматических аминов, нанося раствор смеси (полученный экстрагированием водно-щелочного раствора, образующегося после восстановления азокрасителя, эфиром, бензолом или хлороформом) на бумагу, обработанную парами соляной, муравьиной или уксусной кислоты и проявляя хроматограмму несколькими каплями бензола. Амины располагаются на бумаге, обработанной кислотами, в порядке, зависящем от их основности, причем наиболее основной амин остается в центре. При последующей обработке хроматограммы растворами нитрита натрия и а-нафтола в центре хроматограммы появляется окрашенная полос- [c.317]

Избирательная адсорбция антиподов на шерсти обнаружен для рацемических азокрасителей, однако степень разделения был незначительной и данные не всегда удавалось воспроизвести [c.175]

Хотя фирмы выпускают силикагель возможно более узких фракций, все же товарный силикагель необходимо еще раз поделить на фракции посредством просеивания или седиментации, а затем, если необходимо, промыть разбавленным раствором гидроксида натрия, органическими растворителями, например хлороформом, метанолом, и водой и после этого высушить. Чтобы получить адсорбент с заданной активностью, надо добавить к сухому адсорбенту отмеренное количество дистиллированной воды. Можно проводить дезактивацию, добавляя такие спирты, как пропанол, этиленгликоль, глицерин, но чаще всего дезактивируют силикагель водой. Активность этого адсорбента обычно определяют с помощью азокрасителей [33] методика определения подробно описана в разд. 4.2.3. Соотношение между количеством введенной воды и полученной активностью адсорбента показано в табл. 4.4. В большинстве случаев для хроматографирования пригоден адсорбент, содержащий 10—12% воды. Если же содержание воды превышает 16%, то разделение идет по механизму, характерному для распределительной хроматографии (ЖЖХ). Далее мы обсудим способы приготовления силикагеля, его разделения на фракции, дезактивации, регенерации, а также пропитки нитратом серебра. [c.162]

Наиболее специфичен, точен и чувствителен (0.5 мкг/мл фо-тометрдруемого раствора) мотод определения фторуксусной кислоты с помощью хроматографии на бумаге (Bergmann, Segal, 1956). Разделение кислот производят в виде их гидроксамовых производных, которые затем окисляют йодом до нитритов и образуют азокрасители. [c.116]

Смотреть страницы где упоминается термин Азокрасители, разделение: [c.70] [c.40] [c.61] [c.383] [c.47] [c.47] [c.102] [c.40] [c.61] [c.62] [c.175] [c.363] [c.383] [c.212] [c.81] [c.81] [c.152] [c.356] [c.293] [c.293] [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология