Ионнообменная хроматография

Ионнообменная хроматография (применение ионитов в анализе). Большинство описанных выше адсорбционных методов дают особенно ценные результаты при анализе смесей органических компонентов. Кроме того, многие из этих методов пригодны главным образом для разделения и анализа микроколичеств, причем содержание отдельных компонентов должно быть приблизительно одного порядка. Для разделения неорганических веществ, находящихся обычно в растворе в виде ионов, а также для разделения больших количеств применяют специальные ионообменные вещества, или иониты. Иониты способны обменивать содержащиеся в их зернах ионы на другие ионы, находящиеся в растворе. Этот процесс довольно хорошо обратим и может быть направлен в сторону разделения тех или других ионов подбором соответствующей кислотности раствора и введением различных комплексообразователей. [c.72]

Скорость элюции, используемая в ионнообменной хроматографии на колонках низкого давления, варьирует в широких пределах от 50—100 мл/см -ч при фракционировании аминокислот, нуклеотидов и других низкомолекулярных соединений до 2—5 мл/см -ч для крупных белков. Ее приходится подбирать эмпирически. Признаком существенного превышения оптимальной скорости элюции служит асимметрия хроматографических пиков — растягивание их заднего фронта. [c.294]

Влияние pH на перенос пробы к детектору объясняется двумя причинами. Как уже отмечалось, на разделение, основанное на электрофоретической миграции, в большей или меньшей степени накладывается ЭОП, на величину которого влияет диссоциация поверхностных силанольных групп. Кроме того, подвижность ионов определяется их степенью диссоциации в несущем электролите и, следовательно, его значением pH. Поэтому можно оптимизировать разделение изменением величины pH и вида буфера. Наибольшее различие в способности к перемещению для слабых электролитов, т.е. наивысшую селективность получают тогда, когда значение pH буфера лежит между значением рКз компонентов пробы (Кз - константа диссоциации). Это поведение аналогично разделению в ионнообменной хроматографии. [c.49]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Метод распределительной хроматографии в настоящее время быстро развивается. Для достижения наиболее эффективного разделения веществ была проделана большая работа по подбору новых носителей и проверке огромного числа двухфазных жидких систем. Были разработаны различные комбинации распределительной хроматографии с адсорбционной и ионнообменной хроматографией, хемосорбцией, а также с методами, основанными на разделении веществ в электрическом поле. В настоящей главе рассматриваются только те процессы, в которых разделение происходит преимущественно за счет различия в коэффициентах распределения. Методы комбинирования распределительной хроматографии с перемещением веществ в электрическом поле, описаны в гл. XIX, посвященной электромиграции. [c.444]

Разновидностью кулонометрического определения Sb(III) при контролируемом потенциале является применение кулонометрического детектора [1583]. Действие детектора основано на электрохимическом окислении Sb(III) до Sb(V) на поверхности платинового электрода при 0,8 в. Этот метод использован для определения полноты отделения Sb методом ионнообменной хроматографии. Определению Sb этим методом мешают Ti, Се, Fe, Hg и Bi. [c.69]

И наконец, электрохимические детекторы, получившие распространение как высокоселективные и чувствительные детекторы для обнаружения таких соединений, которые способны к электрохимическому окислению или восстановлению. Электрохимические детекторы работают только с проводящей водной подвижной фазой, и, следовательно, они наиболее подходят для обращенно-фазовой или ионнообменной хроматографии. [c.58]

Методы разделения РЗЭ основаны на небольших различиях в свойствах их соединений. Ранее это была многократная дробная перекристаллизация, в настоящее время основным методом разделения стала селективная экстракция органическими растворителями в сочетании с ионнообменной хроматографией. Сравнительно легко отделяются элементы с отличной от трех валентностью Се, Ей, Ь. Металлы получают из хлоридов или фторидов металлотермическим восстановлением чистым кальцием или магнием или электролизом расплавов с жидким катодом из цинка или кадмия. [c.191]

Выделение из- раствора катионов, которые мешают анализу анионов, можно проводить и по методике ионнообменной хроматографии, рассмотренной в гл. ХП1. Переведение анализируемого образца в раствор с учетом требований количественного анализа будет подробнее изложено в гл. XV. , [c.185]

В этой главе мы рассмотрим четыре метода, которые широко применяются в современном химическом анализе. Первый — тонкослойная хроматография (ТСХ) — по простоте и удобству близок к совершенному. По принципу разделения тонкослойная хроматография является примером адсорбционной хроматографии, что касается техники эксперимента, она (в отличие от колоночной) является единственным хроматографическим методом на плоскости, который мы здесь рассматриваем. Остальные три метода — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), ионнообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография — основаны на различных механизмах разделения. [c.555]

Гл. ХГ Ионнообменная хроматография в радиохимии [c.396]

Различают адсорбционную, распределительную, осадочную и ионнообменную хроматографию. [c.219]

Адсорбционная хроматография. В случае адсорбционной хроматографии первичным процессом является молекулярная или ионная адсорбция. Разделение компонентов смеси возможно благодаря различной адсорбируемости молекул или ионов на адсорбенте. Процесс адсорбции подчиняется описанным ранее закономерностям, а кинетика сходна с ионнообменной хроматографией. [c.219]

Ионнообменная хроматография. Ионнообменная хроматография особенно широко применяется в радиохимии. Для разделения и концентрирования радиоактивных изотопов используют естественные минералы или синтетические вещества, способные к обмену находящихся в них атомов или групп атомов на ионы из раствора. Такие вещества получили название ионитов. [c.221]

В основе ионнообменной хроматографии лежит обмен ионов между твердым ионитом и ионами в растворе, который подчиняется закону действия масс. [c.222]

Полученные неочищенные ферментные препараты могут быть освобождены от примесей (солей буферных растворов и неактивного белка) различными способами диализом, фракционированным осаждением белка сульфатом аммония и другими осадителями, избирательной адсорбцией на гидроокиси алюминия и фосфате кальция, ионнообменной хроматографией на смолах, с помощью электрофореза и кристаллизации. Многие ферменты в настоящее время уже получены в чистом кристаллическом виде. [c.134]

Ничтожно малые количества америция были отделены от других продуктов ядерной реакции методом ионнообменной хроматографии. [c.463]

Ионнообменная хроматография. Метод состоит из двух последовательных операций 1) поглощение катионов из раствора в колонке, наполненной кусочками смолы, предварительно переведенной в Н" -, NHt-, Си +- или форму по мере продвижения раствора по колонке вниз катионы лантаноидов обмениваются с катионами смолы и сорбируются на поверхности по определенным зонам (в каждой из сорбционных зон содержится катион определенного лантаноида) 2) элюирование (вымывание) катионов лантаноидов растворами (элюентами) веществ, образующих комплексные соединения. При элюировании катионы лантаноидов вымываются в определенной последовательности. В качестве комплексообразующих веществ используются лимонная кислота, натриевые или аммонийные соли органических кислот — нитрилтриуксусиой (трилон А), этилендиаминтетрауксусной (трилон Б) и др. Вымывание производится элюентами с определенной концентрацией и при оптимальных значениях pH. [c.279]

В газовой хроматографии распределение между газовой и жидкой или соответственно газовой и твердой фазами может быть неочевидным, так как твердые неподвижные фазы модифицируют жидкими соединениями, а жидкие неподвижные фазы наносят на твердые носители, которые влияют на механизм адсорбции. Поэтому проводя классификацию по используемым фазам, необходимо выбирать такой термин, который характеризует преобладающий эффект. Жидко-гелиевая хроматография включает хроматографию на сорбентах со структурой геля и ионнообменную хроматографию (ср. 4.4) [c.214]

Ионный обмен и его применение. Изд-во АН СССР, 1959 (319 стр.) Сборник статей различных авторов — крупных специалистов по ионному обмену. Отдельные статьи содержат сведения о классификации ионитов, их химическом составе и методах синтеза о теории ионного обмена и ионнообменной хроматографии о применении ионитов в аналитической химии и технологии неорганических веществ, в промышленности, медицине о сорбции органических соединений. Каждая глава снабжена обширным библиографическим списком. [c.475]

Последние годы внимание исследователей, работающих в области ионнообменной хроматографии, все чаще привлекают вопросы анионного обмена. [c.143]

Ионнообменной хроматографией можно отделить катионы от анионов. Ионнообменной колонкой служит бюретка емкостью 5 — 0 мл или стеклянная трубка диаметром 0,5—0,6 см и длиною 10—12 см. [c.316]

Один из вариантов классической ионнообменной хроматографии получил название ионной хроматографии. Он отличается от классического варианта прежде всего тем, что предусматривает непрерывное кондуктометрическое обнаружение и использование двух колонок. Мешающий анализу фон электролита, содержащегося в подвижной фазе, устраняют путем сочетания раздели- [c.46]

В ионнообменной хроматографии (рис. 4) разделение обусловлено различиями в величинах констант ионного обмена разделяемых веществ на синтетическом или природном ионите (органическом или неорганическом). В осадочной хроматографии разделение происходит из-за различий в растворимости выпадающих [c.10]

Анализ жаропрочных сплавов на никелевой основе с применением ионнообменной хроматографии как метода разделения элементов значительно упрощается и может быть выполнен быстро и точно. [c.342]

Обычно антитела выделяют из сыворотки в виде у-глобу-линовой фракции, осаждая сыворотку крови при определенных условиях сульфатом аммония, спиртом или полиэтиленгликолем. Полученные таким образом антитела содержат много примесных белков. Высокоочищенные антитела выделяют с помощью ионнообменной хроматографии. В тех случаях, когда [c.104]

Помимо указанных методов, применявшихся для разделения лантаноидов, ныке применяются более эффективные методы, позволяющие получить соли лантаноидов предельной чистоты (99,99%).К таким методам относятся ионнообменная хроматография на сульфостирольных смолах и экстракция органическими растворителями. [c.279]

При ионнообменной хроматографии такой смолой заполняют колонку и пропускают через нее водный раствор смеси аминокислот. Различные цвит-тер-ионы дают соли с основными группами смолы и связываются с ней. [c.388]

В ионнообменной хроматографии каскады из колонок различного или одинакового диаметра можно использовать для того, чтобы максимально уменьшить влияние искажений, связанных с большими изменениями в набухании ионита [87]. Это особенно важно в тех случаях, когда приходится применять иониты с низкой степенью поперечной связанности. Каскадные колонки представляют интерес также для некоторых специальных разделений, нри которых даже обычные ноннты подвергаются большим изменениям в набухании, например, для разделений, в которых применяются смешанные растворители разного состава. [c.196]

С введением газожидкостной хроматографии (ГЖХ) в качестве метода анализа аминокислот, пептидов и родственных соединений значительно возросли возможности новых достижений в области пептидной химии. Значительные усилия были направлены на развитие аминокислотного анализа методом ГЖХ, для чего исследовались различные типы производных. Однако в количественном анализе всем ГЖХ методам приходилось конкурировать с хорошо разработанными методами ионнообменной хроматографии, отличающимися высокой степенью автоматизации, точности и даже скорости анализа (например, метод ли-гандного анализа). По этой причине ГЖХ аминокислот в последние годы нашла практическое применение в большей мере для некоторых специальных задач, где она могла даже превосходить другие хроматографические методы, а не для количественного определения аминокислот в сложных смесях. Однако теперь ГЖХ можно использовать в качестве дополнительного метода и для этой цели благодаря аналитическому подходу, разработанному главным образом Герке и сотр. [1]. [c.142]

Когда говорят о дате рождения элемента № 61, обычно называют 1937 год — в этом году два американских физика. Пул и Квилл, обнаружили в образце неодима, облученном дейтронами, неизвестный радиоактивный изотоп. По мнению исследователей, этот изотоп принадлежал элементу № 61 и имел массовое число 144. На наш взгляд, подлинным годом рождения элемента следует считать год 1947, когда с помощью нового метода разделения — ионнообменной хроматографии—была проведена первая химическая идентификация двух его изотопов с массовыми числами 147 и 149. Выделение 61 д 01149 осуществили американские химики Маринский и Гленденин нри участии Кориэлла. Работы же Пула и Квилла, как и других ученых, пытавшихся искусственно получить элемент № 61 в конце 30-х годов, неоднократно ставились под сомнение. Активность, приписываемая изотопу этого элемента, могла принадлежать изотопам соседних элементов. Экспериментальная техника того периода далеко не всегда позволяла точно определить природу того или иного радиоактивного изотопа. Наконец, никто не мог поручиться, что мишени из неодима были идеально чисты и не содержали примесей. [c.151]

Р. Линстед, Дж. Элвидж, М. Волли Дж. Вилькинсон, Современные методы исследования в органической химии, пер. с англ., Москва, 1959. В этом небольшом по объему сборнике, состояш,ем из двух книг, очень ясно и доступно описаны новые методы очистки и разделения веществ (адсорбционная хроматография, распределительная хроматография, хроматография на бумаге, ионнообменная хроматография, многократное фракционное экстрагирование и т. п.), техника проведения специальных реакций (работа в вакууме, гидрирование под высоким давлением, реакции в жидком аммиаке, озонолиз и пр.), количественный органический анализ, полумикрометоды синтеза органических веществ. Сборник особенно полезен для начинающих научных работников. [c.165]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]

Ионнообменной хроматографией можно отделить катионы от анионов. Ионнообменной колонкой служит бюретка емкостью 5 — 10 ли или стеклянная трубка диаметром 0,5—0,6 см, длиной 10—12 см. Колонку заполняют вофатнтом или другим подходящим катионитом, как указано на стр. 310. Собирают прибор согласно указаниям на стр. 311. Через слой адсорбента пропускают вначале 5—10 ли дистиллированной воды, затем 5—10 мл исследуемого раствора. Колонку промывают 2—3 раза небольшими порциями (по 3—4 мл) дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды, не содержащие катионов тяжелых металлов, собирают в стакан или колбу и исследуют на присутствие анионов. [c.312]

За последние годы синтез большого количества разнообразных иорнообменных смол, обладающих большой сорбционной способностью и заметной избирательностью при адсорбции ионов, позволило значительно расширить область применения хроматографии. Большая часть работ по разделению различных смесей и выделению фармацевтических препаратов аминокислот и др. связана с использованием ионнообменных смол. Помимо адсорбционной и ионнообменной хроматографии в настоящее время применяется ряд новых видоизменений метода и из них наиболее эффективным является метод распределительной хроматографии, созданный в 1941 г. В основе метода лежит обмен вещества между подвижным растворителем и другим неподвижным растворителем, который не смешивается с первым, и находится в порах материала, заполняющего колонку. Если неподвижной фазой является вода, то в качестве носителей ее в колонке служит крахмал, целлюлоза, силикагель. В 1944 г. был предложен новый метод хроматографии на бумаге, возникший в результате использования фильтровальной бумаги в качестве носителя неподвижной фазы. Широко применяемые на практике методы хроматографии основаны, следовательно, на трех физических процессах молекулярной адсорбции, ионном обмене и распределении между жидкими фазами. Основной особенностью всех методов хроматографии является [c.239]

Даже для таких трудноразделяемых смесей, как соли редкоземельных элементов, применение ионнообменной хроматографии позволяет легко произвести разделение на иттриевуюи цериевую группы, что существенно облегчает задачу спектрального анализа смеси этих элементов. [c.231]

В основе ионнообменной хроматографии лежит реакция ионного обмена между белками, растворенными в воде или в разбавленных буферных растворах, и различными ионитами. Раньше в качестве их использовались ионообменные смолы. В настоящее время синтезировано много новых ионообменников на целлюлозной основе. Например, катиониты с кислыми группами карбокси-метилцеллюлоза, фосфоцеллюлозы и др. аниониты с основными группами диэтиламиноэтил- триэтиламиноэтилцеллюлоза, актеола и др. Все перечисленные иониты представляют собой эфиры, образованные путем эстерификации гидроксильных групп целлюлозы с помощью галоидозамещенных соединений (например, монохлоруксусной кислоты, диэтиламина, хлор-этил а мина). [c.128]