Субмикроанализа, определение

Определение малых содержаний органических веществ в подземных водах высокой минерализации предусматривает комбинированное применение предварительного концентрирования и методов субмикроанализа. При этом трудности, связанные с отделением основной массы неорганических компонентов, усугуб- [c.85]

Вспомогательное оборудование, необходимое для взвешивания, было описано в гл. 2. Специальное оборудование, которое требуется для отдельных определений, описано в разделах, имеющих непосредственное отношение к этим определениям. Наиболее важной общей аппаратурой, используемой в субмикроанализе, является аппаратура, необходимая для титрования поэтому в данной главе описываются бюретка и вспомогательное титриметрическое оборудование, а также приводится общая методика титрования. [c.28]

Очень часто приходится использовать методы определения вещества по разности, т. е. такое же количество стандартного реагента, какое было добавлено к образцу, обрабатывается тем же способом, что и в случае пробы с образцом, и разница между двумя величинами титрования берется как величина, соответствующая определяемому компоненту. При этом ошибки титрования удваиваются, и холостой стандартный раствор никогда не может точно воспроизвести фактические условия реакции, так как в холостом растворе всегда имеется значительно больший избыток реагента. Кроме того, там нет продуктов реакции если реагент чувствителен к окислению или нагреванию или не очень устойчив, скорости разложения двух стандартных растворов могут быть различными. Большинство существующих методов определения функциональных групп применяется только для макроколичеств, следовательно, чтобы перейти к микро- и субмикроанализу, необходимо уменьшить количество анализируемого вещества в тысячу раз. Более того, имеющиеся в распоряжении методы применялись для анализа только небольшого числа соединений и, как правило, более высокореакционноспособных, поэтому составить представление о том, насколько широко применим тот или иной метод для определения конкретной функциональной группы, не так просто. [c.156]

Описано несколько методов определения расхода перйодата, в трех из них используется иодометриче-ское титрование [3]. В настоящей работе были изучены только иодометрические методы, так как чувствительность иодокрахмальной конечной точки наиболее отвечает требованиям субмикроанализа. Проведенные для сравнения опыты с маннитом в качестве стандарта показали, что эти три иодометрических метода [c.185]

Исчерпывающее изучение иодометрических методов [3] привело к выводу, чго в точных условиях субмикроанализа они мало применимы. При исследовании некоторых методов кислотно-основного титрования лучшие результаты были получены при алкалиметрн-ческом определении муравьиной кислоты с метиловым красным в качестве индикатора. Кислый перйодат в этих условиях не мешает определению при использовании индикатора с более высокой областью pH кислый перйодат также титруется. Опыты со стандартными растворами, содержащими муравьиную кислоту и перйодат, и последующие опыты, в которых стандартным веществом был маннит, показали, что оба компонента можно успешно определить в одном и том же растворе. [c.186]

Для определения нитрогрупп рекомендовано несколько восстанавливающих агентов. Чтобы оценить достоинства и недостатки различных пригодных для субмикроанализа реагентов, мы изучили всю литературу по этому вопросу [1]. Наиболее подходящим восстановителем в отношении скорости реакции, чувствительности к окислению кислородом воздуха и избирательности был признан сульфат титана. [c.195]

Криоскопическое определение молекулярного веса [1] ввиду большой величины депрессии точки плавления камфоры, взятой в качестве растворителя,очень подходит для анализа субмнкроколичеств вещества. При субмикроанализе вместо широких трубок, применяемых в микроопределениях, необходимо использовать капилляры. Главной трудностью в этом случае является взвешивание и перенесение образца в камфору без потерь. Эта трудность была преодолена путем взвешивания капилляра на микровесах,. внесения в него камфоры и повторного взвешивания на тех же весах. Платиновую проволоку, взвешенную на субмикровесах, погружают в расплавленный образец так, что на ее конце образуется маленькая капля. После этого проволоку снова взвешивают и опускают тем концом, на который нанесен образец, в капилляр. Капилляр запаивают и определяют депрессию точки кристаллизации. Этот метод имеет явные ограничения, однако он оказался удовлетворительным для широкого ряда соединений [2]. [c.219]

Капиллярные кюветы, а также спектрофотометрические микрокюветы, применялись в ряде лабораторий при различных методах определения некоторых элементов. В литературе, к сожалению, отсутствует подробное описание большинства экспериментальных приемов, используемых при работе с этими кюветами. Некоторые из методов в принципе могут быть использованы для анализа очень малых количеств вещества, однако их точность не соответствует той точности, которая может быть достигнута в обычной аналитической практике при проведении описанных здесь анализов. Поэтому содержание настоящей главы ограничено описанием лишь некоторых специально подобранных методов анализа, большинство из которых исследовано пока еще недостаточно подробно. Однако все эти методы могут служить в качестве иллюстрации техники применения спектрофотометрии для анализа различных веществ. Для удобства и надежности проведения работы по некоторым из описанных здесь методов необходимо изучить их более детально. При правильном выполнении соответствующих операций все эти методы могут быть использованы для целей субмикроанализа. Большинство из описанных здесь методов применялось в практической работе одной или нескольких лабораторий. [c.305]

Определение меди в веществах биологического происхождения удобно производить, используя реакцию меди с диэтилдитиокар-баминатом натрия (I). Эта реакция несколько менее чувствительна, чем реакция с дитизоном, однако методика ее проведения проще, в связи с чем ее легче использовать в субмикроанализе. Соединение меди с диэтилдитиокарбаминатом нерастворимо в воде. Оно легко может быть экстрагировано с помощью различных органических растворителей.- После экстрагирования измеряют поглощение полученного окрашенного раствора. При работе с абсорбционными кюветами длиной 5 см количество меди в анализируемом образце может составлять от 10 ту до 2 у- Поскольку в процессе анализа анализируемое вещество подвергают экстрагированию, объем водной фазы не играет существенной роли. Однако он все же должен быть по возможности небольшим с целью более полного экстрагирования комплексного соединения меди. [c.308]

Значительных успехов удалось достигнуть в субмикроанализе в результате применения микрофотофлюориметра Лоури [29]. Этот прибор основан на использовании фотоумножителя [30], с помощью которого удается измерять чрезвычайно малые интенсивности света. Фотоумножитель построен по принципу электронных ламп, которые приобретают все большее и большее значение в аналитической химии как для измерения поглощения света и рентгеновских лучей, так и для измерения радиоактивности. Фотоумножитель позволяет с помощью одной лампы усиливать ток в миллион раз без возрастания фона , которое имеет место при использовании обычных. усилителей. При использовании фотоумножителя в фотофлюориметре Колемана чувствительность прибора возрастает в тысячу раз, причем одновременно улучшается стабильность его показаний. Поскольку флюоресцентные реакции характеризуются очень высокой чувствительностью, благодаря применению фотоумножителей стало возможным проводить определения рибофла- [c.316]

Следует ожидать, что значение флюориметра Лоури, а также других аналогичных приборов, применяемых во флюоресцентном анализе, будет в дальнейшем все больше возрастать и что новые приборы будут играть все более существенную роль в области субмикроанализа. Флюоресценция в определенной области спектра характерна не только для большого числа важнейших составных частей биологических веществ некоторые неорганические вещества, например алюминий, под действием определенных реактивов могут образовать флюоресцирующие соединения. Однако такие реакции не всегда являются достаточно специфичными, так как если в растворе присутствует больше чем одно флюоресцирующее вещество, то фотоэлемент одновременно будет реагировать на наличие всех таких веществ. Этот эффект отчасти может быть снижен введением в световой поток светофильтров и применением химических и физических методов отделения мешающих примесей. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология