Субмикроанализ

По величине навески анализируемой пробы методы анализа подразделяют на макро-, полумикро-, микро- и субмикроанализ. В табл. 1.1 представлены числовые значения массы и объема навески, отвечающие этим методам. [c.11]

Данные табл. 1.1 соответствуют рекомендациям секции аналитической химии Международного союза по чистой и прикладной химии (1955 г). Количественные границы, разделяющие методы анализа в зависимости от величины навески, достаточно условны и различными исследователями определяются неодинаково. Так, например, в Руководстве по аналитической химии , написанном коллективом немецких авторов (Лейпциг, 1971 г., русский перевод — М., Мир, 1975) даются несколько иные величины, а именно макроанализ — масса вещества больше 0,1 г, полумикроанализ — 10" —10 г, микроанализ — 10 —10 г, ультрамикроанализ — 10 г, субмикроанализ (нанограммовая навеска) — 10 г. Однако обычно из-за такой терминологической неопределенности никакие недоразумения не возникают, если ясно, о чем идет речь. [c.12]

Субмикроанализ Нанограмм-метод 10- —10-1- ю- —10- [c.7]

Макроанализ Полумикроаиализ Микроанализ Ультрамикро- аиализ Субмикроанализ Субультрамикро- анализ Г рамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод Пикограмм-метод 1-10 0,05-0,5 10 -0,001 10 -/0 10 -10 10- 10-100 1-10 10 -0,1 10 -10 10 -10 10 ° [c.541]

Высокая абсолютная чувствительность в сочетании с высоким разрешением по ё -фактору, позволяющим чувствовать возмущение, вызванное слабыми внутри- и межэлектронными взаимодействиями, позволяет в принципе применять ЭПР миллиметрового диапазона как метод микро- и субмикроанализа с использованием стабильных радш алов в качестве специфических реагентов. [c.208]

Классификация может базироваться на масштабе работы, объеме или массе пробы макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикроанализы. [c.33]

В литературе описаны способы анализа количеств, еще меньших, чем в ультрамикроанализе,— супермикроанализ, или субмикроанализ [9, 56, 285, 323]. К области супермикроанализа следует отнести анализ навесок и объемов, в 1000 раз меньших, чем в ультрамикроанализе. Однако супермикроанализ еще не обособлен, технические средства ведения анализа здесь такие же, как и ири анализе микрограммовых количеств, и поэтому пока все методы анализа очень малых количеств надо относить к ультра микрохимическим. [c.9]

Среди микроаналитических методов различают, кроме того, ультрамикроанализ, субмикроанализ и субультрамикроанализ. Эти методы стали интенсивно развиваться в связи с потребностями радиохимии и получением изотопов лабораторным синтезом (табл. 7). [c.114]

В последнее время стала заметной тенденция применения газовой хроматографии в неорганическом субмикроанализе. Комплекс Se с 2,3-диаминонафталином (ДАН) можно экстрагировать гек-саном и определять методом газовой хроматографии [103], используя электронозахватный детектор. Метод применен для анализа кров , мочи и речной воды. Анализ длится в течение 3 ч, включая [c.184]

Субмикроанализ — методы анализа проб порядка 10 г и менее (нанограммовый анализ) [19]. [c.9]

Определение малых содержаний органических веществ в подземных водах высокой минерализации предусматривает комбинированное применение предварительного концентрирования и методов субмикроанализа. При этом трудности, связанные с отделением основной массы неорганических компонентов, усугуб- [c.85]

В неорганической и органической химии все чаще приходится иметь дело с весьма малыми количествами вещества. Можно привести много примеров, показывающих, что методы исследования состава малых образцов могут оказать неоценимую услугу исследователям, работающим в области синтеза новых органических веществ с малыми выходами, в области биохимии, биологии, при изучении веществ, выделяемых из растительных или животных организмов. Эти и многие другие задачи часто возможно решить при помощи субмикроанализа (или ультрамикроанализа). [c.5]

В начале исследования было решено сделать методы субмикроанализа по возможности простыми и избегать специализированного оборудования, чтобы в случае необходимости эти методы можно было [c.9]

Трудности при работе с образцами, практически невидимыми, упоминались ранее. В некоторых случаях были получены удовлетворительные результаты при работе с образцами 15 мкг и меньше. Если бы вес образца можно было оценить другим методом —не взвешиванием (в некоторых случаях это, вероятно, возможно), не представило бы большой трудности еще уменьшить количество анализируемого образца. Но в этих случаях некоторые ограничения накладывались бы на титриметрические методы, поскольку практически существует предел уменьшения объема или разбавления раствора. Использование спектрофотометрических методов неизбежно привело бы к снижению точности. В некоторых случаях это может быть допустимо. Полезно обратить внимание на модификацию спектрофотометрических методов с целью их применения к количествам вещества, используемым в субмикроанализе. [c.12]

Вспомогательное оборудование, необходимое для взвешивания, было описано в гл. 2. Специальное оборудование, которое требуется для отдельных определений, описано в разделах, имеющих непосредственное отношение к этим определениям. Наиболее важной общей аппаратурой, используемой в субмикроанализе, является аппаратура, необходимая для титрования поэтому в данной главе описываются бюретка и вспомогательное титриметрическое оборудование, а также приводится общая методика титрования. [c.28]

Эллерингтон и Никольс [4] описали ряд растворов сравнения, но эти растворы слишком неустойчивы для субмикроанализа. По данным Гремильона [5], кривая титрования мочевины в уксусной кислоте фактически представляет собой прямую линию, поэтому в качестве буфера была испытана смесь мочевины с перхлоратом мочевины. Окраска такого раствора, со-держаш,его кристаллический фиолетовый, вполне стабильна (2—3 месяца). Хотя окраска и зависит от содержания воды в ледяной уксусной кислоте, существенных изменений ее визуально нельзя обнаружить при концентрации воды в пределах 0,02—0,20%. [c.117]

Для субмикроанализа применяют пробирки с внутренним диаметром 11 мм и длиной 30 мм. Адсорбированную на поверхности внутренних стенок воду необходимо удалить для этого пробирки промывают ледяной уксусной кислотой, содержащей индикатор— кристаллический фиолетовый и хлорную кислоту количество последней должно быть достаточным для появления зеленой окраски. Пробирки промывают до тех пор, пока зеленая окраска не будет прочно удерживаться. Последнюю промывку проводят ледяной уксусной кислотой. [c.128]

В случае субмнкроколичеств эти проблемы усложняются еще в большей степени. Не считая очевидных трудностей, связанных с работой с такими малыми количествами вещества, существует предел допустимого уменьшения объема. Если при переходе от макроанализа к субмикроанализу пропорционально [c.155]

Очень часто приходится использовать методы определения вещества по разности, т. е. такое же количество стандартного реагента, какое было добавлено к образцу, обрабатывается тем же способом, что и в случае пробы с образцом, и разница между двумя величинами титрования берется как величина, соответствующая определяемому компоненту. При этом ошибки титрования удваиваются, и холостой стандартный раствор никогда не может точно воспроизвести фактические условия реакции, так как в холостом растворе всегда имеется значительно больший избыток реагента. Кроме того, там нет продуктов реакции если реагент чувствителен к окислению или нагреванию или не очень устойчив, скорости разложения двух стандартных растворов могут быть различными. Большинство существующих методов определения функциональных групп применяется только для макроколичеств, следовательно, чтобы перейти к микро- и субмикроанализу, необходимо уменьшить количество анализируемого вещества в тысячу раз. Более того, имеющиеся в распоряжении методы применялись для анализа только небольшого числа соединений и, как правило, более высокореакционноспособных, поэтому составить представление о том, насколько широко применим тот или иной метод для определения конкретной функциональной группы, не так просто. [c.156]

Описано несколько методов определения расхода перйодата, в трех из них используется иодометриче-ское титрование [3]. В настоящей работе были изучены только иодометрические методы, так как чувствительность иодокрахмальной конечной точки наиболее отвечает требованиям субмикроанализа. Проведенные для сравнения опыты с маннитом в качестве стандарта показали, что эти три иодометрических метода [c.185]

Исчерпывающее изучение иодометрических методов [3] привело к выводу, чго в точных условиях субмикроанализа они мало применимы. При исследовании некоторых методов кислотно-основного титрования лучшие результаты были получены при алкалиметрн-ческом определении муравьиной кислоты с метиловым красным в качестве индикатора. Кислый перйодат в этих условиях не мешает определению при использовании индикатора с более высокой областью pH кислый перйодат также титруется. Опыты со стандартными растворами, содержащими муравьиную кислоту и перйодат, и последующие опыты, в которых стандартным веществом был маннит, показали, что оба компонента можно успешно определить в одном и том же растворе. [c.186]

Выше упоминалось, что попытки определить ацетальдегид окислением гипоиодитом были безуспешны при этом одновременно происходили два процесса окисление до уксусной кислоты и превращение в йодоформ. Степень протекания процесса менялась соответственно используемым условиям об этом уже сообщалось ранее. Так, Брукхаузен [9] нашел, что реакция на 42% (Мах и Герман [10]считают, что на 36 — 38%) идет в направлении образования йодоформа. В условиях субмикроанализа, как было установлено, реакция идет в направлении образования йодоформа на 55—60%. Таким образом, эта методика не приемлема для точных исследований, но она может оказаться полезной в некоторых случаях окисления перйодатом. [c.188]

Для определения нитрогрупп рекомендовано несколько восстанавливающих агентов. Чтобы оценить достоинства и недостатки различных пригодных для субмикроанализа реагентов, мы изучили всю литературу по этому вопросу [1]. Наиболее подходящим восстановителем в отношении скорости реакции, чувствительности к окислению кислородом воздуха и избирательности был признан сульфат титана. [c.195]

Для того чтобы сульфат титана можно было использовать в субмикроанализе, необходимо было [c.196]

Наконец, для субмикроанализа тиольных групп были подобраны условия, в которых в качестве стан- [c.212]

Криоскопическое определение молекулярного веса [1] ввиду большой величины депрессии точки плавления камфоры, взятой в качестве растворителя,очень подходит для анализа субмнкроколичеств вещества. При субмикроанализе вместо широких трубок, применяемых в микроопределениях, необходимо использовать капилляры. Главной трудностью в этом случае является взвешивание и перенесение образца в камфору без потерь. Эта трудность была преодолена путем взвешивания капилляра на микровесах,. внесения в него камфоры и повторного взвешивания на тех же весах. Платиновую проволоку, взвешенную на субмикровесах, погружают в расплавленный образец так, что на ее конце образуется маленькая капля. После этого проволоку снова взвешивают и опускают тем концом, на который нанесен образец, в капилляр. Капилляр запаивают и определяют депрессию точки кристаллизации. Этот метод имеет явные ограничения, однако он оказался удовлетворительным для широкого ряда соединений [2]. [c.219]

Здесь мы сталкиваемся с особой ветвью аналитической химии, принципиально отличной как от макроанализа, так и от классического микрохимического анализа и его современных форм в виде ультра- и субмикроанализа. Последние оперируют малыми количествамл материала, в которых определяются основные его компоненты. В данной же области анализа масса исходного образца (навески), как правило, велика, но ничтожна концентрация определяемой примеси. [c.195]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.11 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.7 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.62 ]

Введение в количественный ультрамикроанализ (1963) -- [ c.9 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.9 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.9 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.525 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология