Газы-носители различные пары неподвижной жидкой фазы

Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы между газовой и жидкой фазами многократно устанавливается равновесие, связанное с повторением процесса растворения и испарения. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, удерживаются ею дольше. Таким образом, процесс разделения обусловлен различием в силах межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Из различных типов межмолекулярных сил наибольшее значение имеют дисперсионные ориентационные и донорно-акцепторные. Теория газо-хроматографического разделения тесно связана с теорией растворов и в настоящее время еще окончательно не разработана. Динамика поведения вещества, проходящего через колонку, обычно описывается на основе теории тарелок (по аналогии с процессом ректификации) и теории эффективной диффузии. Суть теории тарелок заключается в том, что хроматографическая колонка рассматривается как совокупность ряда последовательных небольших идеальных ступенек-тарелок, содержащих газовую и жидкую фазы. Предполагается, что в начальный момент вещество находится на первой тарелке, причем некоторая его доля q будет в газовой фазе, а доля р — в жидкой. Соотношение между q я р зависит от количества взятого вещества и константы равновесия. Входящий в колонку газ будет вытеснять находящуюся в газовой фазе долю вещества оставляя на предыдущей тарелке долю вещества р. Каждая доля вновь будет распределяться между фазами, но уже в двух [c.288]

Газожидкостная хроматография. Неподвижная фаза представляет собой нелетучую жидкость (силиконовое масло, высшие алифатические углеводороды и др.), нанесенную в виде тонкой пленки на твердый инертный носитель (измельченное стекло, керамика, полимер и др.). В колонке поддерживается постоянная высокая температура (изотермическая хроматография) [220]. Жидкая или газообразная проба анализируемого вещества испаряется в камере перед колонкой и пары увлекаются потоком инертного газа в колонку. Разные компоненты анализируемой смеси вследствие различной растворимости в жидкой фазе движутся по колонке вместе с инертным газом с разной скоростью и в разное время появляются на выходе из колонки. Далее поток газа проходит через детектор, отмечающий появление примеси в газе-носителе. Показания детектора регистрируют во времени, образуется хроматограмма, состоящая из ряда пиков, каждый пик соответствует одному из компонентов анализируемой смеси. Площадь, занимаемая пиками, служит мерой ддя определения количества (концентрации) данного компонента (градуировочный график) [219—224]. [c.94]

В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, распределенная по поверхности твердого носителя в виде жидкой пленки. Этот вид хроматографии основан на различной растворимости компонентов газовой смеси в жидкой неподвижной фазе. Четкое разделение компонентов достигается благодаря различному давлению их пара над жидкой неподвижной пленкой. Ясно, что газ-носитель в первую очередь будет захватывать с собой вещества с наибольшим давлением пара. Очевидно, что это будут вещества с наименьшей растворимостью в жидком сорбенте. [c.43]

Газохроматографяческое разделение хелатов металлов обычно производится путем дозирования в колонку раствора хелатов металлов в летучем органическом растворителе, так что экстракт может непосредственно использоваться для дальнейших целей. Эта часть колонки должна быть изготовлена из стекла, чтобы можно было видеть, происходит ли разложение хелата при выбранной рабочей температуре. Пары растворителя и хелатов Переносятся газом-носителем в колонку, где компоненты перемещаются с различными скоростями в результате многократно повторяющихся актов распределения между неподвижной жидкой фазой и фазой газа-носителя. Первым из колонки выходит растворитель, который поступает в детектор, а за растворителем начинают выходить хелаты металлов. Достигаемая степень разделения зависит яе только от констант распредел ения, но и от температур кипения хелатов. [c.239]

TOB является диссоциация хелатов в жидкой неподвижной фазе [137]. Во всяком случае, введение в поток газа-носителя паров ТФА при 30 С позволило получить симметричные пики ТФА Ве"+, А1= +, Сг +, Fe +, IJ + и Th +. Однако эти объяснения аномального поведения хелатов в хроматографической колонке не являются исчерпывающими и не могут объяснить появление необычно широких пиков хелатов на различных колонках [138, 139], выход одного хелата двумя пиками, а также необратимую адсорбцию первых проб в колонке и их вытеснение другими, более сильно сорбирующимися хелатами [138]. Не получило удовлетворительного объяснения и аномально плохое разделение некоторых комплексов металлов с -дикетонами [140, 141]. Иногда необратимая адсорбция и разложение хелатов могут быть уменьшены или исключены вовсе заменой металлических колонок на стеклянные или тефлоновые и применением стеклянных вкладышей в испарителях хроматографа [2, 142]. [c.157]