Батофенантролин, определение желез

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ И БАТОФЕНАНТРОЛИНОМ [c.155]

Пример 2. Фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой и с батофенантролином. Определение Ре(П1) с сульфосалициловой кислотой проводят обычно при pH 8—10 в форме трис-комплекса [c.28]

Определение железа с батофенантролином выполняют при pH 4—7. [c.27]

Для определения железа существует ряд методов, позволяющих определять этот элемент в степени окисления (+2) и (+3). Наиболее известными из них являются методы определения железа (III) в виде юданида и соединения Ре (II, III) с сульфосалициловой кислотой. Интерес представляют методы определения железа (II) с 1,10-фенант-ролином, 4,7-дифенил-1-10-фенантролином (батофенантролином), которые в настоящее время получают все большее растпространение. [c.149]

Для определения железа в сернистом свинце мы применили о-фенантролин, который является менее чувствительным по сравнению с батофенантролином, но более доступным. [c.95]

В этом направлении достигнуты существенные результаты. Так, широко распространенный для определения железа наиболее старый метод, основанный на реакции Fe(IH) с роданидом, характеризуется величиной е = 7-10 (для водных растворов). Позже для железа были найдены более чувствительные реагенты, например 1,10-фенантролин (е = 11-10 ), а затем — батофенантролин (е = 22,3-10 ) [7, 12]. Чувствительность широко использовавшейся в свое время цветной реакции циркония с арсеназо I характеризуется величиной е = 9,7-10 , а синтезированный С. Б. Саввиным реагент арсеназо И1 дает с цирконием реакцию, для которой значение 8 достигает почти предельной величины, а именно 120-10 [13]. [c.173]

Авторы некоторых работ [69, 69а] используют батофенантролин для определения железа(П) при большом избытке железа(1И). [c.169]

Физико-химические методы определения витамина Е основаны на использовании окислительно-восстановительных свойств токоферолов. Для определения суммы токоферолов в пищевых продуктах наиболее часто используют широко известную реакцию восстановления трехвалентного железа в двухвалентное токоферолами с образованием окрашенного комплекса двухвалентного железа с а,а-дипиридилом или батофенантролином [35], К сожалению, реакция не является строго специфичной для токоферолов, окрашенные комплексы с указанными реактивами могут давать каротины, стеролы, витамин А и некоторые другие соединения, Кроме того, интенсивность образования окрашенного продукта реакции существенно зависит от времени, температуры, освещенности и других факторов. Поэтому для повышения точности анализа токоферолы предварительно отделяют от соединений, мешающих определению, с помощью адсорбционной хроматографии на колонке или в тонком слое адсорбента. В некоторых случаях (в зависимости от свойств исследуемого продукта) перед хроматографией необходимо проводить осаждение стеринов. [c.203]

Среди наиболее важных органических реагентов для спектрофотометрического определения иона железа можно упомянуть 1,10-фенан-тролин (о-фепантролин) и его замещенные аналоги, как, например, 4,7-дифенил-1,10-фенантролин (батофенантролин), а также несколько других р(здственных лигандов [c.651]

Рис. 12. Градуировочные графики фотометрического определения железа с сульфосалици-ловой кислотой (1) (Jkmax = нм) и батофенантролином (2) ( -max "")

По сравнению с о-фенантролином использование батофенантроли-на для определения железа дает два важных преимущества. Во-пер-вых, мольный коэффициент поглощения комплекса железа(II) с бато-фенантрОЛИНОМ, равный 22 350 л моль см-i, почти в два раза больше соответствующей величины для комплекса железа (II) с 1,1 О-фенантролином. Во-вторых, первый комплекс экстрагируется несмешивающимися с водой растворителями, такими как изоамиловый спирт и м-гексиловый спирт. Это позволяет концентрировать комплексы железа (II) с батофенантролином в малом объеме неводной фазы. Поскольку можно непосредственно проводить спектрофотометрические измерения органической фазы, достигается очень высокая чувствительность. Обычно можно обнаружить 0,1 мкг железа в 1 мл раствора, используя о-фенантролин, и до 0,005 мкг в 1 мл при использовании батофенан-тролина. Эти методы настолько чувствительны, что следует предпринимать ряд мер предосторожности для уверенности, что железо не присутствует в виде загрязняющей примеси в реагентах, используемых для определения. [c.651]

В литературе описано применение батофенантролина при анализе природной воды, биологических и растительных материалов [2—5], однако нет никаких данных об использовании его для определения железа в солях бария. [c.319]

Результаты определения железа в бариевых солях с применением батофенантролина [c.321]

Батофенантролин впервые предложен Смитом [1] в качест-пе чувствительного реактива для фотоколориметрического определения малых количеств железа. Высокая молярная экстинкция соединения батофенантролина с железом, почти вдвое превышающая молярную экстинкцию соединения железа с 1,10-фенантролином, является существенным преимуществом этого реактива. Его применяют для определения железа в питательных средах [2], в вине [3], в металлах и сплавах [4-6]. [c.27]

Для определения железа применяют 0,001 М раствор батофенантролина в этиловом спирте или 0,0025 М раствор в изоамиловом спирте. Растворы устойчивы в течение одного месяца. [c.27]

Батофенантролин можно регенерировать из экстрактов после определения железа. Органический растворитель испаряют в вакууме досуха. Остаток нагревают с 10 н. раствором едкого натра, ибсле чего экстрагируют батофенантролин бензолом и очищают перекристаллизацией из бензола [72]. [c.169]

Фенантролин — наиболее известный реагент для фотометрического определения железа [502, 691, 894, 1872, 2299], который при pH = 2—9 в присутствии ЭДТА как маскирующего реагента и при условии достаточно большого его избытка практически специфичен для определения железа [866, 939, 1562, 2301]. Введением заместителей, которые не приводят к каким-либо стерическим затруднениям, можно получить более интенсивно окрашенные и, следовательно, еще более чувствительные реагенты на Ре , например 4,7-дифенил-1,10-фенантролин (батофенантролин) [2021]. Аналогично реагирует с железом а,а -дипиридил [626, 628, 794]. [c.83]

Первые опыты проводили с целью выяснения зависимости степени сорбции примеси Ре + от pH исходного раствора и от времени перемешивания. К насыщенному при 25° раствору роданистого аммония марки ч.д.а. или ч. (концентрация 62% МН4СМ5) добавляли пергидроль в количестве 1,5 мл на 1 л раствора, вводили аммиак до определенного pH, всыпали активированный уголь (107о по отношению к весу роданистого аммония) и затем перемешивали механической мешалкой в течение 3 часов с отбором промежуточных проб для анализа на содержание примеси железа. Методика анализа была разработана в лаборатории химических методов анализа кандидатом химических наук Шафраном И. Г. и БоровковойМ. Ф. (определение батофенантролином в присутствии восстановительной буферной смеси чувствительность 10 %). [c.386]

С целью дополнительной проверки разработанной методики и повышения чувствительности при определении примеси железа в пятиокиси тантала мы внесли в ход анализа следующие изменения. После окончания определения, как описано в ходе анализа, раствор из пробирки переносили в делительную воронку, отбрасывали водный слой, а к спиртовому приливали 3 мл восстановительно-буферной смеси , состоящей из 1 части 107о-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 частей 10%-ного раствора уксуснокислого натрия и 2 мл воды раствор энергично встряхивали в течение 2 минут и отстаивали. Затем сливали водный слой в пробирку с притертой пробкой (Н = 150—200 мм = 10 мм), добавляли 1 мл 0,08%-ного раствора батофенантролина в изоамило-вом спирте и встряхивали содержимое пробирки в течение 1 минуты. После расслаивания сопоставляли окраску спиртового слоя испытуемого раствора со шкалой эталонных растворов. Как видно из таблицы, результаты определения роданидным методом и определения с батофенантролиновым окончанием получились одинаковые. [c.236]

Для определения примеси железа в химических реактивах ранее в ИРЕА были разработаны типовые фотоколориметрические методы, в частности метод определения примеси в виде роданида железа [4, 5]. Методом [4] можно определить в 50 мл раствора препарата от 2 до 50 мкг железа с относительной ощибкой определения, не превышающей 25 7о-Вследствие малой растворимости алюмоаммонийных квасцов этим методом, очевидно, нельзя определить менее 5-1,0- % железа. Из числа появившихся за последнее время новых реактивов для определения примеси железа наибольший интерес по чувствительности определения представляет батофенантролин (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) [6—8]. Образец этого реактива, полученный нами из Англии от фирмы ВДН, был обследован [9] и рекомендован в 1960 году для отечественного производства . Чувствительность батофенантролина к двухвалентному железу по Сенделу [10] равна 0,0025 мкг см . [c.42]

Разработана методика определения 5-10-в% примеси железа в алюмоаммонийных квасцах с применением в качестве реактива батофенантролина. [c.45]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА В СОЛЯХ БАРИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА БАТОФЕНАНТРОЛИНА [c.319]

В настоящей статье приведены результаты исследования возможности применения батофенантролина для определения микропримесей железа в солях бария. [c.319]

Пробы токоферолов в виде бензольных растворов (6,1 мкг/мкл) наносят на пластинки микрошприцем фирмы Hamilton. Хроматографирование ведут в атмосфере азота в темноте при комнатной температуре. В этих целях используют стеклянную камеру (85X85X33 мм), которую помещают в вакуум-эксикатор. Элюентом служит смесь н-гексан — хлороформ (1 1). По окончании элюирования пластинки опрыскивают раствором батофенантролина и хлорида железа (111). Измерив с помощью двухлучевого спектрофотометра (Shimadzu, модель MPS-50) пропускание при 291 нм, строят калибровочную кривую для стандарта (11-а-токоферола и проводят количественные определения. Этим способом можно за 13 мин определить содержание токоферолов в пробе соевого масла (3,1 мкг) при толщине слоя силикагеля 53 мкм. Величины Rf a-, у- и o-токоферолов равны соответственно 0,74, 0,47 и 0,23. [c.138]

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ БАТОФЕНАНТРОЛИНА [c.97]

Методика определения основана на образовании окрашенного комплекса железа (И) с батофенантролином, последующем экстрагировании комплекса нитробензолом (в присутствии перхлоратиона) и колориметрировании в органической фазе. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология