Ректификация отбор промежуточных фракций

Наиболее распространенным методом очистки сульфатного скипидара-сырца от сернистых соединений является вакуумная ректификация. На предприятиях используют ректификационные установки периодического и непрерывного действия. Технология очистки скипидара-сырца на ректификационных установках периодического действия включает следующие основные стадии дистилляцию скипидара-сырца под атмосферным давлением с отбором легкого погона, обогащенного сернистыми соединения-ми (около 15 %) вакуумную ректификацию под остаточным давлением 25—30 кПа и температуре ПО—130 °С с отбором сначала головной фракции, обогащенной сернистыми соединениями (5—10%), используемой для повторной ректификации и получения одоранта сульфана, и основной товарной фракции скипидара (около 60%)- Хвостовая фракция (кубовый остаток в количестве 18—20%) и головная собираются в сборник промежуточных фракций для повторной ректификации. При переработке этих фракций получают дополнительно 15—20 % очищенного скипидара. Общий выход очищенного скипидара составляет 78—80 % количества переработанного скипидара-сырца. Кубовые остатки используются для получения флотационного масла. Недостатками периодического способа очистки скипидара являются большой расход греющего пара, малая производительность установки, переменный состав и температурный режим, затрудняющие автоматизацию технологического процесса. [c.164]

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12) головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение [c.202]

Вакуум-ректификационная колонна 21 в течение 1 ч работает на себя , после чего начинается отгонка бензола, собираемого в сборнике 24 (откуда он может вновь подаваться на синтез — в мерник 4). После отгонки бензола в ректификационной системе создают вакуум (остаточное давление 80 мм рт. ст.) и после установления постоянного режима отбирают промежуточную фракцию в приемник 25. Если в промежуточной фракции содержание метилфенилдихлорсилана превышает 5%, эта фракция может быть направлена на повторную ректификацию в куб 20. После отбора промежуточной фракции начинается отбор основной фракции — метилфенилдихлорсилана — в приемник 26. Отбирается фракция плотностью df = 1,1750—1,1815 с содержанием хлора 36,9—37,8%. Отбор этой фракции ведут до прекращения выделения флегмы. Из приемника 26 технический метилфенилдихлорсилан поступает в сборник 27. [c.90]

Изменяется состав дистиллята, И поддерживается постоянное флегмовое число. Этот способ более распространен, так как во время проведения всего цикла не требуется изменять условия процесса. Составы продуктов изменяются, как показано на рис. У-36, и форма кривой зависит от относительной летучести, флегмового числа и числа тарелок. Процесс ректификации продолжается до тех пор, пока средний состав дистиллята и его количество будут отвечать заданным условиям. Затем верхний продукт направляется в другой приемник и отбор промежуточной фракции продолжается до тех пор, пока состав жидкости в кубе колонны будет удовлетворять заданным требованиям. [c.350]

Содержание чистого толуола в толуольной фракции составляет 60—65 %, бензола — в два — три раза меньше, а сероуглерода— всего 0,1—0,3%. Наличие хотя и малого количества сероуглерода в толуольной фракции, при окончательной ректификации последней, вынуждает начинать операцию с отбора легкого бензола, количество которого составляет 3—5% от веса всей фракции. После отбора легкого бензола переходят к отбору промежуточной фракции, состоящей из бензола и толуола количество этой фракции составляет 8—12%. Затем переходят к отбору второй промежуточной фракции, также состоящей из бензола и толуола, но с большим содержанием толуола, чем бензола. Количество этой фракции составляет 14—17% от общего количества загруженной в куб толуольной фракции. [c.87]

При ректификации ксилольной фракции отбор промежуточных фракций ведут со скоростью 300—400 кг/час при флегмовом числе 2—3, сольвентов — со скоростью до 500 кг/час при флегмовом числе 1 и чистых продуктов — со скоростью 500—600 кг/час при флегмовом чис.ле 1—2. [c.88]

Периодическая ректификация. При периодической ректификации многокомпонентных смесей пользуются установкой, ничем не отличающейся от установки для разделения бинарных смесей, изображенной на рис. X. 15. Отличия заключаются лишь в - методе работы, который сводится к последовательному отбору с верха колонны отдельных фракций, отвечающих различным компонентам разделяемой смеси. При этом наряду с фракциями, содержащими относительно чистые продукты, получается большое количество промежуточных фракций, представляющих собой смеси соответствующих веществ и подлежащих дополнительному разделению. Помимо уже отмеченных недостатков периодической ректификации, наличие промежуточных фракций очень осложняет процесс. Поэтому применение периодического способа ректификации многокомпонентных смесей в современных многотоннажных производствах ООС и СК крайне нежелательно. [c.518]

Фракция БТК после каталитической гидроочистки подвергается ректификации, при которой последовательно выделяют бензольную фракцию, промежуточную фракцию бензол—толуол, чистый толуол, ксилол и сольвент. Отбор промежуточной фракции бензол—толуол необходимо проводить для того, чтобы не допустить попадания толуола в бензольную фракцию. В противном случае полученный после экстрактивной ректификации бензол пришлось бы подвергнуть повторной, на этот раз обычной, ректификации для освобождения от примесей толуола. [c.104]

Поэтому если в практических условиях цеха ректификации приходится организовывать производство бензола с высокой температурой кристаллизации и узкими пределами кипения, то обычно приходится соглашаться с неполным исчерпанием бензола в колонне. Последнее обстоятельство влечет за собой необходимость отбора промежуточной фракции бензол — толуол (рис. 7). [c.56]

Схема № 1 (рис. 23, а). Подготовленный для ректификации рафинат поступает в колонну для отбора головной фракции, а остаток из этой колонны поступает в следующую, где в виде дистиллята получают чистый бензол. Остаток из этой колонны поступает в следующую для отбора промежуточной фракции бензол — толуол и т. д. [c.138]

Стирол-сырец, содержащий до 37% стирола, поступает на ректификацию. Ректификация осуществляется в ряде последовательно работающих колонн. На первой по ходу процесса колонне 6 сверху отбирается бензол с примесью толуола, на второй по ходу колонне 7 производится отбор промежуточной фракции (40% стирола и 60% этилбензола), возвращаемой на первую колонну, и, наконец, на третьей по ходу колонне 8 сверху отбирается чистый стирол-ректификат, содержащий до 99,7—100% стирола. Из куба третьей колонны удаляется смола, состоящая из смеси различных высокомолекулярных веществ (полистирола и др.). [c.206]

Температура паров на выходе из колонны 9 изменяется по зависимости, приведенной на рис. 23. Горизонтальные участки графика указывают на отбор целевых продуктов, по наклонным участкам можно судить об отборе промежуточных фракций с постоянно меняющимся составом (обогащаемых более высококипящими продуктами). Промежуточные фракции собирают в приемник 12 и после каждой операции ректификации возвращают в куб колонны, т. е. они по- [c.49]

В данном разделе рассматривается процесс непрерывной ректификации смесей с произвольным числом компонентов в простых (т. е. с одним питанием, без отбора промежуточных фракций) колоннах (см. рис. 3.6). В систему уравнений, описывающих работу такой колонны] входят уравнения тепловых и материальных балансов для каждого компонента, аналогичные соответствующим уравнениям для бинарной ректификации, а также зависимости, характеризующие парожидкостное равновесие. Для количественного описания равновесия используют либо коэффициенты распределения т либо коэффициенты относительной летучести а,. В первом случае равновесные составы определяют по уравнениям [c.125]

Закончив отбор бензола, содержимое куба охлаждают до 80— 100 °С. Включают пароэжекционный насос 23 и в колонне создают вакуум (остаточное давление 60—100 мм рт. ст.), содержимое куба вновь нагревают. После появления флегмы и работы колонны на себя в течение некоторого времени отбирают промежуточную фракцию в приемник 25 до содержания хлора в отгоняемом продукте 37—38%. Промежуточную фракцию из приемника 25 передают в сборник 27 и возвращают на повторную ректификацию в куб колонны 21. После отбора промежуточной фракции отбирают метилфенилдихлорсилан в приемник 26. [c.65]

Для получения продуктов очень высокого качества устанавливают колонну для отбора промежуточной фракции БТ, в которой сосредоточивается основная часть всех неароматических примесей, кипящих между бензолом и толуолом. Чистый бензол и промежуточная фракция БТ отбираются с применением глухого пара. Ректификацию остальных продуктов производят с подачей острого пара в колонну для снижения их температур кипения. [c.119]

Графическим методом с небольшими изменениями можно также проводить расчеты при отборе промежуточных фракций в виде пара или при дополнительном промежуточном питании колонны. При помощи графического метода можно, кроме того, учитывать влияние известных тепловых потерь колонны на ход ректификации. [c.687]

Очищенная описанным способом смесь ароматических углеводородов подвергается ректификации последовательно в трех колоннах, в которых без отбора промежуточных фракций получаются бензол, толуол и смесь изомеров ксилола. [c.122]

Додекан и тридекан — также верхние промежуточные примеси (см. рис. 5.20, б и в). В колонне основной ректификации от этих примесей метанол-ректификат будет достаточно хорошо очищаться отбором углеводородной фракции. Эпюры концентраций додекана и тридекана по высоте колонны основной ректификации при разделении разбавленного в колонне предварительной ректификации водой метанола-сырца, полученные для разных концентрационных режимов, не имеют принципиальных отличий от эпюр для неразбавленного метанола-сырца. С углеводородной фракцией, отбираемой из зоны максимума додекана, [c.167]

Периодическая ректификация проводится в одной колонне ио схеме, показанной на рис. 19-14, путем последовательного (по времени) отбора отдельных фракций. При этом наряду с фракциями, содержащими чистые продукты, получается большое количество промежуточных фракций, содержащих смеси различных продуктов. Промежуточные фракции собирают отдельно и присоединяют к смеси, подаваемой на следующую операцию, или по мере накопления фракций подвергают их отдельной ректификации, что сильно усложняет ведение процесса. [c.685]

Выделение эталонного гептана нз гидрированной фракции производилось на установке ректификации II ступени. Ректификация проводилась при флегмовом числе около 20 и скорости отбора до 5 л/час. Эталонный гептан отбирался в пределах 98,2— 98,6°. Промежуточные фракции от 90 до 98° подвергались повторной переработке. [c.141]

К сожалению, нередки случаи, когда исходной смеси недостаточно для выделения из нее в чистом виде компонентов, содержащихся в незначительных количествах. Тогда необходимо применять колонки с особенно низкой задержкой, например роторные колонки с вращающейся лентой (см. главы 5.11 и 7.35). Если используют насадочные или тарельчатые колонки, то посредством повышения флегмового числа добиваются минимально возможного в данных условиях количества промежуточной фракции. Ситча-тые и колпачковые колонки (см. главу 7.33) пока редко применяют для аналитической ректификации. Однако эти колонки обладают некоторым преимуществом перед насадочными колонками, которое состоит в том, что при использовании их становится возможным отбор проб с верхних тарелок и определение градиента концентрации в верхней части колонны. Так, например, если концентрация легколетучего компонента на третьей тарелке сверху начала падать, то уже можно повысить флегмовое число. Используя этот метод. [c.231]

Периодическую ректификацию можно проводить двояким образом а) при постоянном отборе, т. е. постоянном флегмовом числе (рис. П-6, а), когда дистиллат по ходу процесса постепенно становится беднее летучим компонентом (по этой причине дистиллат обычно делят на несколько различных по составу фракций, собирая в отдельные сборники) б) при постоянном составе дистиллата и переменном (сокращающемся) отборе, т. е. при возрастающем флегмовом числе (рис. П-6, б). На практике также используют промежуточный между этими двумя режим периодической ректификации, который состоит в том, что флегмовое число сохраняют постоянным в период отбора данной фракции (в определенном интервале состава) и далее повышают при переходе к отбору следующей фракции. [c.62]

Отбор продуктов при ректификации промежуточных фракций ведется в такой последовательности [c.89]

Рекомендуется подвергать экстрактивной ректификации бензольную фракцию гидрорафината, освобожденную от толуола и метилциклогексана, для чего при ректификации гидрорафината отбирают промежуточную фракцию бензол—толуол [46, с. 104]. При низком содержании метилциклогексана, обычно характерном для продукта сернокислотной очистки, отбор промежуточной фракции может быть лишним. [c.242]

При ректификации в аппарате периодического действия укрепленный илн технический метанол разбавляют водой до 20—30% (объемн.), обрабатывают раствором едкого натра или извести для нейтрализации кислот и омыления нестойких эфиров и в течение 8—12 часов отстаивают для отделения всплывных масел, а иногда и осадка. Осветленный раствор разгоняют на фракции ацетонистый спирт, промежуточная фракция, товарный метанол, подтоварник, аллиловая фракция, хвостовые масла. Чтобы облегчить отделение эфиров и кетонов и увеличить выход товарного метанола во время отгонки ацетонистой фракции и в начале отбора промежуточной фракции, на верх колонны подают струю горячей воды в количестве, равном отбираемо.му дистилляту. Для повышения качества и выхода метанола в конце отбора промежуточной фракции и при отгонке товарного метанола в куб, а еще лучше в колонну вводят едкий натр. После окончания разгонки кубовый остаток выгружают и используют его так же, как кубовый остаток от переработки метанола-сыр-ца. Общая продолжительность одной операции 24—48 часов. Выход метанола составляет 40—45% от содержащегося в переработанном сырье если догружать аппарат пог е отбора товарного метанола, то выход его повысится до Все недостатки, свойственные периодической ректификации метанола-сырца, имеют место и в данном случае. [c.104]

При повторной ректификации наибольшие затруднения вызывает выделение головных пегонов бензола, в которых сосредоточены легкокипящие неароматические примеси. Практика работы южных заводов установила, что в случае обычного отбора головной фракции в количестве 2—2,5% при рефлюксном отношении к сырью 0,6—0,7 при отборе бензола и толуола по непрерывной схеме без отбора промежуточной фракции или, что то же самое, [c.57]

В кубовых остатках после ректификации сполимеризованной фракции обычно содержатся 60—80% дицик,шпентадиена, высшие полимеры и смолистые вещества. Для получения концентрированной дициклопента-диеновой фракции (технического дициклопентадиена) нужно ректифицировать кубовые остатки (термические полимеры), вводя при этом острый пар при полностью перекрытом глухом паре. После отбора промежуточной фракции (бензола — дициклопентадиена) получают продукт со следующей характеристикой [c.346]

Компонент, переходящий в дистиллат, прежде чем появиться п конденсаторе колонны, должен заполнить всю колонну. При отборе первой капли дистиллата содержание нижекипящего компонента в кубе, а также и количество загрузки в кубе будет меньше, чем при ректификации в колонне с бесконечно малой задержкой. Это особенно влияет на промежуточную фракцию, количество которой тем выше, чем больше задержка. Но задержка оказывает также и благоприятное действие, частично компенсирующее ее отрицательное влияние. Для составов жидкости и паров в двух поперечных сечениях между двумя тарелками с учетом величины задержки Н (при среднем составе Хн) и В (количество загрузки хсуба в молях) получают по Торману [103] следующее соотношение [c.112]

Использование в схеме ректификации простых колонн предполагает отбор легкой и тяжелой фракг(ий, соответственно, в верхней и нижней точках колонны. При. этом не производится учет локального профиля концентраций компонентов по высоте колонны. Проведенные расчеты показали, что эффективность ректификации можно повысить за счет применения колонн со стриппинг-секциями. В таких схемах помимо отбора дистиллята и кубового продукта осуществляется отвод промежуточных фракций по высоте колонны. При этом учитывается профиль концетраций, и точка отвода промежуточной фракции выбирается в соответствии с соотношением локальньк концентраций метанола и примесей Сравнение удельных энергозатрат для существующей двухколонной схемы очистки метанола-сырца и предлагаемой схемы, включающей основную ректификационную колонну со стриппинг-секцией, показало, что в случае ректификационной колонны со стриппинг-секцией удельные энергозатраты снижаются на 1 3%. [c.59]

При препаративной перегонке, задачей которой является выделение одного или нескольких компонентов смеси, фракции отбирают в зависимости от того, как проходит их разделение. О ходе процесса судят чаще всего по показаниям термометра. Дистиллат отбирают в виде одной фракции, до тех пор пока температура постоянна или незначительно повышается. Как только температура начинает резко повышаться, отбирают промежуточную фракцию до того момента, пока температура вновь не становится постоянной. В случае очень сложных смесей, компоненты которых имеют близкие температуры кипения, описанный способ отбора фракций непригоден. В этом случае следует отбирать большее количество узких фракций, как правило, одинакового объема. О результате процесса ректификации судят только по данным анализа отобранных фракций. Такой способ отбора обычно практикуется при аналитической перегонке сложных смесей. При этом довольно часто приходится отбирать фракции, составляющие меньше 1% от общего количества образца. [c.254]

Эту сложную смесь веществ разделяют методом ректификации под вакуумом на установках периодического действия в связи с небольшим объемом скипидара-сырца, получаемого в единицу времени. Ректификационная установка (рис. 66) состоит из куба с колонной и вспомогательных аппаратов. В куб емкостью 10 ж загружают 7500 л скипидара-сырца. Для нагрева имеется змеевик глухого пара (8 ж ). Пары скипидара проходят по колонне (/3 = 900 мм), которая состоит из 24 тарелок с 35 колпачками. Первая фракция — бензиновая головка до удельного веса 0,825 отгоняется при слабом нагреве глухим паром и направляется в сборник рабочего растворителя. Промежуточная скипидарная фракция с удельным весом от 0,826 до 0,847 отгоняется при усиленном обогреве глухим паром и с применением острого пара. Она направляется обратно в сборник скипидара-сырца. После этого при усиленной подаче острого пара в куб отгоняют товарный скипидар с удельным весом от 0,848 до 0,865 Примерная скорость отбора этих фракций первой— 200—250 л1час, второй — 150—200 л/час и третьей 100—150 л/час — при флегмовом числе 4. Оборот куба от 16 до 21 часа. Обогреваемый пар имеет давление 9—10 атм. Вакуум 600—650 мм рт. ст. Температура в кубе вначале отгонки 150—160°, а в конце 160—170°, в верху колонны соответственно 120 и 150. [c.267]

При термической ректификации возможен независимый контроль обеих скоростей переноса через границу раздела фаз. Обогащение может быть вызвано или частичным испарением, или частичной конденсацией, и скорости обоих процессов можно регулировать соответствующим добавлением тепла или отнятием его от системы. Конечно, оба эти процесса встречаются и при контактной ректификации, однако они там протекают одновременно и самопроизвольно и контроль за ними невозможен. Первым хорошо известным применением термической ректификации была простая многократная перегонка [58] с соответствующим отбором и смешением промежуточных фракций между перегонками. Этот способ, улучшивший разделение, получаемое с помощью простой однократной перегонки, восходт, повидимому, к средним векам и поэтому является значительно более древним, нежеЛи контактная ректификация, которая не была достаточно разработана вплоть до начала XIX в. [c.395]

Повышенное содержание насыщенных углеводородов в гидрорафинате и их свойств образовывать азеотропные смеси с ароматическими углеводородами, кипящие при более низкой температуре, определяют необходимость отбора головной фракции перед отбором чистого бензола и промежуточных фракций между бензолом и толуолом и между толуолом и ксилолом Таким образом, при ректификации гидрорафината в качестве конечных продуктов выделяют семь фракций головную, чистый бензол, бензол — толуол, чистый толуол, ксилол и сольвент, толуол — ксилол Для ректификации гидрорафината фракции БТКС в Гипрококсе разработана схема (рис 75), по которой головная фракция и бензол отбираются в паровой фазе при помощи двух последовательно работающих ректификационных агрегатов, а толуол и ксилол — в приколонках сложных колонн [c.321]

При ректификации масляных альдегидов (табл. 4, рис. 2, 3) на колонке с погопоразделительной способностью, эквивалентной 18 теоретическим тарелкам, при большом флегмовом числе 29 и отборе значительного количества промежуточной фракции удается получить чистый изомасляный альдегид и нормальный масляный альдегид с незначительным содержанием изомасляного. [c.147]

При окончательной ректификации ксилольной фракции сырого бензола вначале получают небольшое колячество (около 3%) промежуточной бензол-толуольной фракции, после чего переходят к отбору чистого толуола в количестве до 5—8% от фракции. После чистого толуола отбирают промежуточную фракцию, состоящую из толуола и ксилола количество этой фракции составляет около 20—25%. Затем отбирают небольшое количество сольвентов I и переходят к отбору ксилолов. Выход ксилолов составляет 40% от фракции. Заканчивают ректификацию ксилольной фракции отбором сольвента П. [c.88]

Из приведенных данных видно, что промежуточные фракции, получаемые при окончательной ректификации мытых фракций сырого бензола, не являются товарным продуктом цеха ректификации. Они подлежат повторной ректификации для выделения из них чистых продуктов и только в отдельных случаях используются для приготовления моторных бензолов. Таким образом, обычно следует стремиться к то.му, чтобы количество промежуточных фракций было минихмальным. Достигнуть этого можно сравнительно просто. В конце отбора чистого продукта, т. е. перед переходом к отбору последующей промежуточной фракции, производят охлаждение дефлегматора путем подачи большого количества охлаждающей воды. Все поступающие в дефлегматор пары при этом конденсируются и весь конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Производительность колонны по дестилляту в это время равняется нулю илй колонна работает с максимальной флегмой. Задержка летучего продукта в колонне, в зависимости от качества сырья и величины загрузки куба, продолжается 1,5—3,0 часа, после чего приток воды в дефлегматор уменьшают н переходят на отбор некоторого количества чистого продукта. Время и пар, затраченные на концентрацию продукта в колонне, полностью компенсируются увеличением выхода чистого продукта. [c.89]

Кубовый остаток после отбора второй промежуточной фракции возвращают на ректификацию в куб колонны И вместе с исходным конденсатом ДФДХС. Выход целевых фракций составляет от ТОХдо 80% их содержания в широкой фракции ТФХС, поступающей на разделение. В процессе разделения температуру верха колонны постепенно увеличивают со 192 до 260 °С, а в кубе с 210 до 290 °С (табл. .8). [c.141]

Как видно из приведенных выше значений флегмовых чисел, применяемых при ректификации основных компонентов сырого бензола (бензол, толуол, ксилол) и их промежуточных фракций, они не превышают четырех. Иначе обстоит дело пр отборе головной или, как ее иначе называют, сероуглеродной фракции. [c.286]

При периодической ректификации происходит последовательное выделение чистых продуктов. В промежутках между чистыми продуктами отгоняются смеси их, называемые промежуточными фракциями. После отбора бензола и до отбора толуола отгоняется промежуточная фракция бензол-толуол, между толуолом и ксилолшт — фракция голуол-ксилол. [c.314]