Диэтилдитиокарбамат натрия определение висмута

ПРИМЕНЕНИЕ ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА НАТРИЯ ДЛЯ ОТДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЕГО В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ [c.176]

Диэтилдитиокарбамат натрия, который был применен при определении цинка в биологических материалах [881], не является эффективным маскирующим агентом, так как понижает интенсивность окраски дитизоната цинка в результате образования бесцветного диэтилдитиокарбамата цинка. Тиосульфат натрия при pH 4—5,5 предотвращает экстракцию меди, ртути, серебра, золота, висмута, свинца и кадмия [95, 305] кобальт можно замаскировать диметилглиоксимом [474], кадмий — иодидом и тиомочевиной [1276]. [c.222]

Диэтилдитиокарбамат натрия — очень хороший реагент для определения малых количеств меди в воде. Он был специально изучен, особенно применительно к анализу высоко очищенных вод Приводимый ход анализа позволяет определять вплоть до нескольких тысячных ч. на млн. меди. Эта методика может быть также применена к большинству естественных вод. Образцы, содержащие 10 ч. на млн. следующих элементов Сс1, Со, Сг(П1 иУ1), Ре(П и III), РЬ, Мп(П иУП), N1, 5п(П), Т1(1) и 2п не дают окраски (< 0,002 ч. на млн. Си). Ag и Н в тех же концентрациях незначительно мешают, давая окраску, эквивалентную количеству меди, не превышающему 0,02 ч. на млн. Перекись водорода в концентрации до 25 ч. на млн. не оказывает вредного влияния. Концентрация цианидов и сульфидов не должна превышать 1 и 5 ч. на млн. соответственно. Висмут и сурьма требуют специальной обработки. [c.411]

Описан метод определения до 10 % висмута с предварительным отделением его диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии комплексообразователей от всех сопутствующих элементов за исключением Т1(П1). Конечное определение висмута проводят ди-тизоновым колориметрическим методом (при содержании <.0,001% В1), фотоколориметрированием с йодидом или трилонометрическим титрованием (при большем содержании висмута). [c.176]

Чжен, Брей и Мелетед [30] разработали метод фотометрического определения висмута в сплавах и биологических объектах при помоши диэтилдитиокарбамата натрия. В качестве растворителя применяют четыреххлорпстый углерод. [c.154]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Определению меди при помощи диэтилдитиокарбамата натрия мешают металлы, образующие окрашенные карбаматные комплексы, главным образом Ре, В1, Мп, N1, Со, Сг, Мо, 11. Эффективным маскирующим веществом, значительно повышающим селективность метода, является комплексон III. 15 тартратной или цитратной среде при pH 8—9 этот реагент маскирует Ре, Мп, N1, Со, а также С(1, РЬ, Zn и Р,ЗЭ, образующие с диэтилдитиокарбаматом бесцветные комплексы. Среди тех металлов, которые дают окрашенные соединения с карбаматол , не маскируются, кроме меди, только висмут и тал-лий(П1). После восстановления таллия до Т1(1) он уже не мешает определению Л1еди. Из экстракта, содержащего карбамат меди и висмута, 5 н. раствором соляной кислоты можно извлечь висмут (встряхивать в течение 30 сек). Цианиды разлагают карбамат меди, а комплекс висмута остается неизмененным. [c.243]

Простые методы непосредственного определения применимы к большинству образцов. Ниже даны методики с использованием в качестве реагентов диэтилдитиокарбамата натрия и дибензилдитиокарбамата цинка. В первой методике используют этилендиаминтетрацетат аммония в качестве комплексообразователя и буферного реагента как уже было показано, в этом случае удается достичь хороших результатов определения меди в растительных материалах после разрушения органического вещества мокрым окислением (азотная—хлорная кислоты) На результаты не влияет присутствие 0,6 мг каждого из элементов А1, Со, Ре, Мп, N1, 2п, 25 лгСа и Mg и 10 т Р. Висмут дает окраску (ход анализа в его присутствии см. на стр. 403). Вторая методика имеет преимущество в том, что анализ можно проводить в среде минеральной кислоты 1 мг Ре, Мп и Мо и 0,1 жг Со не мешают определению меди . Эта методика была проверена на растительных материалах. Существует много других методик проведения анализа, но здесь упоминаются только некоторые, наиболее новые [c.415]

Определение сурьмы. К раствору образца, содержащему не более 300 мкг сурьмы(1П) в 10 мл, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ЭДТА и доводят pH до 9. После добавки 5 мл 10%-ного раствора цианида натрия проверяют значение pH и, если нужно, доводят до 9—9,5. Приливают 1 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл четыреххлористого углерода, энергично встряхивают в течение 1 мин. Максимум поглощения комплекса сурьмы в растворе четыреххлористого углерода находится при длине волны 350 нм. Висмут(1П), таллий(1П) и больщие количества ртути(I ), мыщьяка(1П) и меди(П) мешают определению [69]. [c.151]

Определение висмута. Избирательное определение висмута с этим реагентом проводят в присутствии ЭДТА и цианида натрия путем экстракции из разбавленного аммиачного раствора. Готовят маскирующий раствор, растворяя 50 г ЭДТА и 50 г цианида натрия в 1 л 1,5 М раствора аммиака. В зависимости от концентрации сопутствующих ионов берут 10—20 мл маскирующего раствора для 10 мл раствора образца, содержащего 50—300 мкг висмута, затем добавляют 1 мл 0,2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл четыреххлористого углерода. Смесь энергично взбалтывают в течение около 0,5 мин и замеряют поглощение комплекса в четыреххлористом углероде при длине волны 400 нм [118]. [c.151]

Определение палладия. К 10 мл раствора образца, содержащего 200— 300 мкг палладия, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ЭДТА и доводят pH смеси до И затем приливают 1 мл 0,2%1-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстрагируют смесь 10 мл четыреххлористого углерода при энергичном встряхивании в течение 1 мин. Максимум поглощения комплекса палладия находится при длине волны 305 нм в растворе четыреххлористого углерода. Медь(П), серебро, ртуть(И), висмут, таллнй(П1) мешают определению палладия тем, что экстрагируются из водной фазы вместе с палладием [69]. [c.151]

Ванадий определяют на фоне висмута тктриметрическим методом, титруя ванадат-ионы солью Мора в присутствии ин- дикатора - дифениламинсульфоната натрия. 1Свадратичная ошибка определения 0,3%. Время выполнения анализа 30 минут. Висмут отделяют от ванадия экстракцией диэтилдитиокарбамат-ного комплекса и определя ет в реэкстракте комплексонометрически в присутствии ксиленолового оранжевого. Квадратичная ошибка определения 0,5%. Время выполнения анализа 60 минут. Табл. 1, библ. 5 назв. [c.323]

Определение таллия(1П). Раствор образца, содержащий не более 300 мкг таллия(1П) в 10 мл, обрабатывают 10 мл 2 М раствора аммиака, содержащего 5% ЭДТА и 5% цианида натрия. Значение pH доводят до II, добавляют 1 мл 0,2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата и энергично встряхивают с 10 мл четыреххлористого углерода в течение 1 мин, чтобы экстрагировать-комплекс таллия(III). Максимум поглощения его в четыреххлористом углероде-находится при длине волны 426 нм. Висмут(П1) мешает определению. [c.151]