Натрий цианид, титрованный раствор

Приготовление титрованного раствора. Цианид калия или цианид натрия реактивной чистоты растворяют в воде (для приготовления 1 М раствора K N требуется 65,1 г этой соли) и определяют титр полученного раствора перед каждым его употреблением. [c.549]

Анализируемый раствор можно делать щелочным, прибавляя едкий натр до 0,1 н. его концентрации, но не больше. Было обнаружено, что помутнение раствора может наступить слишком рано, так как в растворе вследствие местного избытка прибавляемого реактива образз ется осадок, который затем лишь очень медленно растворяется, вступая в реакцию с цианидом Поэтому рекомендуется титровать сильно разбавленными растворами нитрата серебра (0,02 н.). Аммиак сильно мешает определению, растворяя цианид серебра [c.349]

К раствору, содержащему не более 20 мг магния в 100 мл, прибавляют на каждые 100 мл раствора 5 мл буферного раствора и 10 капель индикатора. Титруют раствором комплексона до изме- нения окраски от винно-красной до чисто синей. Следы тяжелых металлов следует выделить перед титрованием прибавлением сульфида натрия. Следы меди можно связать добавлением цианида. [c.56]

Изменения в числе зарядов. Когда это возможно, стараются подобрать такую реакцию титрования, чтобы изменение в числе зарядов было наибольшим. Мы видели, например, что слабую кислоту лучше титровать раствором аммиака, а не раствором едкого натра. Титрование ртути (II) цианидом лучше проводить в присутствии соляной кислоты. [c.499]

При содержании в сплаве железа и меди их связывают в комплексы железо — фторидом натрия, медь — цианидом калия. Титр трилона Б устанавливают по раствору металлического свинца в тех же условиях, что и при определении его в сплавах. [c.159]

Ход установки титра. К раствору соли ртути, содержащему 0,2—0,5 г ртути, прибавляют по нескольку капель каждого из двух растворов индикаторов и нейтрализуют раствором едкого натра до перехода окраски метилового красного. Затем по каплям приливают раствор цианида до появления розового окрашивания фенолфталеина и избыток цианида нейтрализуют добавлением кислоты до перехода окраски метилового красного. Тогда добавляют около 20 мл раствора тиосульфата и титруют раствором соляной кислоты до нового перехода окраски метилового красного. [c.551]

Из реакционной смеси бензальдегида и цианистого водорода в хлороформе в присутствии оптически активного полимерного катализатора сначала удаляли катализатор (стр. 126). Затем хлороформ и цианистый водород удаляли в вакууме. Остаток растворяли Б определенном количестве бензола и аликвоту этого образца раствора подщелачивали едким натром. Цианид, освобожденный от циангидрина, титровали раствором нитрата серебра. Другую аликвоту образца раствора использовали для [c.297]

Ход определения. На каждую 0,1 г цианида калия ъ 5 мл анализируемого раствора прибавляют 20 мл 20%-ного раствора едкого натра, 20 мл 1 %-ного раствора иодида калия, 1—2 мл 6 н. раствора аммиака и 40 мл воды. Титруют раствором нитрата серебра до появления опалесценции. [c.850]

Окись ртути. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 1 г хлорида натрия Р и титруют соляной кислотой (0,1 моль/л)ИР, используя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого в этаноле ИР. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр соляной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 10,83 мг НдО. (Сохраняют раствор для количественного определения цианида ртути.) [c.157]

Для определения содержания цианида ртути к раствору прибавляют 1,5—2 г тиосульфата натрия и снова титруют таким же образом. [c.159]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Количественное определение. Около 0,5 г исследуемого вещества (точная навеска) растворяют в 150 мл воды, нагревают до 30—40°, прибавляют 0,5 г хлорида натрия, 1 каплю метилового оранжевого и по охлаждении титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты. мл я. раствора соляной кислоты соответствует 0,02346 г основного цианида ртути [4]. [c.134]

Двойные цианиды металлов, сульфиды которых нерастворимы в растворе цианида, можно определять просто, нагревая эти соединения с небольшим избытком сернистого натрия, удаляя затем избыток сернистого натрия углекислым свинцом и титруя цианид в фильтрате как обычно. [c.58]

На ЭТОЙ основе был разработан ацидиметрический метод определения серебра Анализируемый раствор нитрата серебра нейтрализуют по метилкрасному и прибавляют в небольшом избытке 2%-ный водный раствор цианида ртути (II). Затем титруют 0,1 н. раствором едкого натра pH раствора с начала титрования становится равным 4,2 (индикатор окрашивается в розовый цвет) и дальше не меняется до полного осаждения серебра. В конце титрования цвет раствора становится желтым. 1 моль едкой щелочи соответствует 1 молю нитрата серебра. [c.261]

Определение тетратионата и пентатионата. В третьей аликвотной порции раствора определяют тетратионат и пентатпонат, для чего в нее прибавляют 30 мл 0,4 N раствора сульфида натрия и, если надо, нейтрализуют раствор по фенолфталеину. (Чтобы избежать разложения политионатов при нейтрализации, растворы сульфида, цианида и сульфита прилпвают к кислому анализируемому раствору и затем прибавляют точно требуемое для нейтрализации количество щелочи, устанавливаемое предварительной пробой.) Затем дают постоять 5 мин., прибавляют 5 мл 40%-ного раствора формальдегида, 20 мл 10%-ной GH3 OOH и титруют раствором иода (на титрование израсходовано с мл 0,1 N раствора иода). [c.106]

Определение кобальта (и никеля). Титрование цианидом было рекомендовано как один из наиболее точных и простых методов определения кобальта. В предлагаемом ходе анализа титруют сумму кобальта и никеля, затем отдельно определяют никель и вычисляют по разности содержание кобальта. Применяют раствор цианида, содержащий 4,8 г цианида калня и 3 г едкого натра в 1л. Титр его устанавливают (как будет объяснено ниже) по раствору нитрата серебра. Если последний приготовить так, чтобы в 1 л его было 5,792 г нитрата серебра, то 1 мл такого раствора будет эквивалентен 1,00 мг никеля или 0,803 мг кобальта. [c.352]

Такие слабые кислоты, как синильная и борная, а также фенол в водных растворах определять протолитометрическим титрованием нельзя. Однако сопряженные основания (цианид-, борат- и фенолят-ионы) можно титровать растворами сильных кислот. Это используют, например, при титровании стандартного вещества тетрабората натрия раствором соляной кислоты [c.186]

Штамлер и Печниц [1192] определяют алю.миний в медных сплавах компенсационным потенциометрическим методом, титруя раствором едкого натра. В качестве индикаторного электрода применяют хингидронный, электродом сравнения служит насыщенный каломельный. Медь и свинец предварительно отделяют электролизом. Алюминий осаждают аммиаком вместе с Ре и Мп и тем самым отделяют его от 2п и N1. Затем после растворения гидроокисей в кислоте титруют алюминий щелочью, маскируя железо и марганец цианидом. Первый скачок потенциала, соответствующий нейтрализации свободной кислоты, происходит при pH 3,62 второй скачок, соответствующий взаимодействию алюминия со щелочью, наблюдается при pH 6,7 (рис. 3 и 4). По разности объемов раствора едкого натра при двух скачках потенциалов определяют содержание алюминия. [c.88]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Цианид определяют путем видоизмененного метода Кьельдаля. Пробу надлежащего объема перегоняют с 125 мя 3 н. серной кислоты. 100 мл дестиллята обрабатывают раствором 0,1 н. едкого натра, который затем титруют раствором азотнокислого серебра. Калий и хром определяют в той же пробе. Пробу разлагают царской водкой, упаривают досуха и обрабатывают водой. Затем осаждают гидрат окиси хрома добавлением аммиака. Фильтрат выпаривают с серной кислотой и содержание калия определяют по весу сульфата. Гидрат окиси хро ма окисляют перекисью натрия, раствор кипятят для удаления избытка кислорода, подкисляют и титруют раствором соли железа (2), применяя в качестве внешнего индикатора гексацианферриат калия. Данные анализа Kз[ r( N)6] [c.198]

Полученный при перегонке дистиллят помещают в колбу для титрования и разбавляют дистиллированной водой до объема 150—200 мл. Раствор подщелачивают гидроксидом натрия до pH 11 и добавляют к нему 0,5 мл га-диметиламинобензилиденроданина. Титруют раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в красную. Одновременно выполняют холостой опыт с дистиллированной водой. Метод применим для анализа дистиллята из пробы объемом 250 мл, содержащей 2—40 мг с использованием 0,01 н. раствора нитрата серебра, а при содержании цианидов 10—200 мг/л — с использованием 0,05 н. раствора. [c.417]

Иодид, бромид или сумму иодида, бромида и хлорида можно определить следующим способом. В анализируемый раствор вводят цианид, затем тщательно регулируют кислотность раствора, в соответствии с определяемым галогеном, окисляют титрованным раствором бромата калия до I N, ВгСК и С1СК, а затем, прибавив иодид калия, титруют раствором тиосульфата натрия. Онкханы также методы определения иодида и бромида, основанные на окислении их (в нейтральном растворе в случае иодида и в кислом растворе в случае бромида) титрованным раствором перйодата, прибавляемым в избытке, и титровании этого избытка арсенитом. [c.818]

По Rupp y и Rupp и Lewyi 6 можно в одной навеске последовательно определить оба компонента следующим образом. Титруют раствор основной цианистой ртути после прибавления поваренной соли и метилоранжа 0,1 н. раствором соляной кислоты до оранжевой окраски, прибавляют затем тиосульфата натрия и титруют снова пожелтевший раствор 0,1 н. кислотой до новой перемены окраски. Механизм реакции этого простого способа определения следующий. Первое титрование связывает окись ртути согласно вышенаписанному уравнению реакции. После прибавления тиосульфата натрия хлорид и цианид сейчас же образуют комплексные соединения [c.349]

Легко определить и общее содержание синильной кислоты. К 25 мл анализируемого раствора прибавляют около 5 мл 0,2 и. раствора хлоромеркуриата натрия и 10 мл 0,1 н. едкого натра, так что раствор становится сильно щелочным по фенолфталеину. Через 15 мин, титруют избыток щелочи по метилжелтому. В этих условиях как свободная синильная кислота, так и связанная с бензальдегидом превращаются в цианид ртути (II). [c.257]

Цианид ртути (II) не титруется, так как он гораздо менее диссоциирован, чем комплексный хлормеркуриат. Этот метод был расширен в него включено и определение цианида ртути (II). К навеске в 0,3 г основного цианида (оксицианида) ртути (II) прибавляют 40—50 мл горячей воды и 0,5 г хлорида натрия, затем охлаждают, приливают 2—3 капли метилоранжевого или метилжелтого и титруют 0,1 н. соляной кислотой до первого отклонения окраски раствора от водного цвета индикатора. Результат этого титрования показывает содержание окиси ртути для определения содержания цианида ртути (II), прибавляют 1,5—2 г чистого тиосульфата натрия и снова титруют таким же образом. Этот метод приводит к точным результатам. [c.258]

Ход определения. 5 г исследуемого образца растворяют в царской водке и разбавляют до 100 мл. Фильтруют в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Если на фильтре остается слишком большой остаток, его сжигают и сплавляют в платиноном тигле со смесью карбоната натрия и нитрата калия (1 5). Плав обрабатывают водой и фильтруют, собирая фильтрат в тот же мерный цилиндр, и хорошо промывают остаток. Объем фильтрата в мерном цилиндре доводят до метки. К 50 жл полученного раствора добавляют твердую аскорбиновую кислоту до исчезновения окрашенных в желтый цвет ионов трехвалентного железа. Раствор нейтрализуют затем разбавленным раствором аммиака (1 1) до появления устойчивой мути. Прибавляют 0,5 г цианида калия и отмеренный объем 0,1 М раствора комплексона, после чего кипятят, пока раствор не станет прозрачным (только слабсокрашенным в желтый цвет). Раствор разбавляют до 150 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, 5 мл 0,2%-ного раствора тирона и столько эриохрома черного Т, чтобы раствор окрасился в отчетливый сине-зеленый цвет. Затем титруют 0,1 М раствором сульфата магния до появления красной окраски, а для проверки точности определения обратно титруют раствором комплексона до появления сине-зеленой окраски. [c.485]

В СССР товарная синильная кислота выпускается по ГОСТ 10346—63 она должна содержать не менее 97,5 о основного вещества и 0,2—0,4% стабилизатора (серной или ортофосфорной кислоты). Для определения количества основного вещества взвешивают навеску продукта в стеклянной ампуле и разбивают ее в слое водного раствора едкого натра или едкого кали. Полученный раствор цианида титруют 0,1 н. раствором AgNOg по Дениже (см. стр. 158) в присутствии индикаторной смеси, состоящей из 2%-ного раствора KI и" 8—10%-ного водного раствора ал1миака в отношении 2 1. При определении стабилизатора из продукта отгоняют синильную кислоту (полнота отгонки проверяется бензидиновой пробой на индикаторной бумаге), разбавляют остаток водой и титруют 0,1 и. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного. [c.161]

В последние 15—20 лет опубликован ряд статей, посвященных этому методу. Наибольший интерес представляет вариант метода с отгонкой алкилиодида, который поглощают пиридином и титруют раствором гидроксида тетрабутиламмония [209]. При Т1оглош,ении алкилиодида известным количеством бензола и прн взаимодействии его с анилином образуется четвертичный иодид анилиния, который можно оттитровать стандартным раствором метилата натрия [210]. Метод пригоден для определения алки-диодпдов, содержащих 4—20 атомов углерода. Если алкилиодиды поглош ать раствором а-пиколина, то образуется соответству-юш,ая четвертичная соль, которую переводят в окрашенный продукт, пригодный для спектрофотометрического определения. С этой целью его обрабатывают щелочным реагентом, который содержит метанол, 2,7-диоксинафтол, гексацианоферрат(П1) калия и цианид калия [211]. При наличии в молекуле метокси- и этоксигрупп образующиеся алкилиодиды можно разделить, ис пользуя их разную растворимость в смеси триэтаноламина нитробензола [212]. Чувствительность этого метода можно п высить, если образующийся в иодат-иодидной реакции иод г ком азота выдувать из кипящего раствора, улавливать и повтор но окислять до иодата. Такая методика позволяет в 36 раз > личить концентрацию исходного иодида [212]. [c.478]

Пробу, содержащую до 0,1 экв первичного амина, взвешивают в мерной колбе емкостью 100 мл, на 7з наполненной сухим пиридином, и доводя объем раствора до метки пиридином. Аликвогную часть 10 мл переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 3 мл бензальдегида колбу закрывают и вместе с колбой для холостого определения помещают в баню, нагретую до 60 °С. Через 30 мин колбу вынимают из бани и оставляют для охлаждения до комнатной температуры. Прибавляют около 0,2 г твердого цианида натрия и 30 мл 6%-ной синильной кислоты в пиридине (эту и последующие операции проводят в сильнодействующем вытяжном шкафу), растворы энергично взбалтывают 1 мин и оставляют на 45 мин . По истечении этого времени смесь титруют реактивом Фишера до визуально наблюдаемой конечной точки титрования . [c.439]

Отбирают 100,0 мл раствора пробы с содержанием Ва(П) —0,1 г, добавляют несколько кристалликов цианида натрия для маскирования тяжелых металлов. Добавляют 10,0 мл 0,1 М стандартного раствора сульфата магния, 0,2 г сухой смеси эриохрома черного Т с хлоридом натрия (1 300). Титруют 0,1 М раствором комплексона III при 50°С до перехода окраски от синей к красной. Разница растворов объема MgS04 и комплексона III соответствует содержанию Ва(П) (с учетом коэффициента нормальности растворов). 1 мл 0,1 М раствора комплексона III соответствует 13,734 мг Ва(П). [c.221]

К 250 мл пробы (содержащей не более 25 мг/л всех цианид-ионов, включая цианогруппы гексацианоферратов) в перегонной колбе прибавляют 10 мл раствора дихромата калия и ацетата цинка и соляную кислоту до pH раствора 5,2—5,5. Объем добавляемой кислоты определяют в предварительном опыте, для чего 100 мл пробы титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии раствора метилового оранжевого. Колбу 1 (см. рис. 5.2) соединяют с холодильником 4. В поглотительные сосуды 5 наливают по 10 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Через 5 мин после прибавления кислоты начинают отгонку после того как в приемник перейдет 85 мл жидкости (30—40 мин), прекращают нагревание и пропускают через систему воздух разъе- [c.411]

Уаддил и Горин [278] описали оксидиметрическое амперометрическое титрование феррицианидом цистеина или цистина, восстановленных амальгамой натрия. К 20 мл фосфатного буфера (pH 7) добавляют в качестве катализатора 2 мл 10 4 М раствора USO4. После освобождения от воздуха добавляют образец и раствор титруют 0,001—0,1 М. раствором феррицианида. В присутствии цианидов двух- и трехвалентного железа происходит линейное увеличение тока. Избыток феррицианида может накапливаться только после достижения конечной точки. Количества от 0,0015 до 1 мМ можно определять с точностью 1%. [c.395]

Цианид калия или цианид натрия, раствор. Растворяют 0,250 г K N или 0,188 г Na N в дистиллированной воде и разбавляют раствор в мерной колбе до 100 мл. 1 мл этого раствора соответствует примерно 1 мг N . Точный титр полученного раствора устанавливают иодометрически, после Рис. 7. Прибор для отгонки разбавляют его так, чтобы 1 мл соот- [c.102]

Разумеется, при pa 4eie жесткости исследуемой воды следует принимать во внимание объем жидкости, взятой для титрования, если он отличается от 100 мл. При титровании очень жесткой воды можно пользоваться более концентрированным раствором комплексона. Очень подробно было изучено определение жесткости вод, имеющих различный качественный состав. Следы тяжелых металлов титруются одновременно с кальцием и магнием, иногда же они блокируют индикатор (Си). Поэтому лучше всего их маскировать цианидом калия или осадить добавлением нескольких капель раствора сульфида натрия или купраля.Стронций и барий, если они присутствуют в анализируемой воде, вызывают неясный переход окраски индикатора. Незначительные количества железа и алюминия также мешают определению жесткости воды. Железо можно осадить сульфидом натрия. Количество выделившихся сульфидов тяжелых металлов всегда незначительно, поэтому они не мешают переходу окраски индикатора. Для маскирования всех катионов, обычно присутствующих в воде, весьма целесо- [c.438]

Ход определения. 0,5000 г тонко растертой анализируемой пробы известняка растворяют в конической колбе емкостью 2Б мл в 5 мл соляной кислоты (1 1), умеренно нагревают и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 мл соляной кислоты (1 1) и 25 мл воды. pH раствора доводят до 5—7 добавлением буферного раствора (80 г НН4С1 и 60 мл концентрированного КН ОН в 1 л воды). Затем кальций осаждают при энергичном перемешивании добавлением по каплям 10 мл свежеприготовленного 20%-ного раствора сульфита натрия или сульфита аммония. Через полчаса выпавший осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр и промывают 30—50 мл несколько подщелоченного 1 %-ного раствора сульфита. Фильтрат вместе с промывными водами доводят до метки в мерном цилиндре емкостью 100 мл. В аликвотной части раствора после разбавления его и добавления буферного раствора и цианида калия титруют магний сильно разбавленным раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. Приведенный метод авторы рекомендуют главным образом для определения малых количеств магния. Переход окраски индикатора в присутствии сульфита особенно четок.Сульфит препятствует окислению индикатора в течение нескольких часов. Осадок выделившегося сульфита кальция был проанализирован авторами спектральным методом с целью определения количества соосажденного магния. Отношение Mg Са в осадке СаЗОд колебалось в пределах от 1 2000 до [c.449]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология