Приготовление буферных растворов и реагентов

Г. Приготовление буферных растворов и реагентов [c.335]

Применяют для приготовления буферных растворов ] и как комплексообразующий реагент. [c.134]

Для приготовления эталонных растворов в пять стаканов емкостью 50 мл вносят по 5 мл ацетатного буферного раствора, стандартный раствор, кобальта соответственно указанным ниже 1-му, 2-му или 3-му ряду в зависимости от содержания кобальта в испытуемом растворе, прибавляют 1 мл раствора реагента, нагревают растворы почти до [c.161]

Для контролирования потенциала восстановления гидроксиламина, используемого для восстановления меди(II) до меди(1) в процессе приготовления реагента, Хобарт, Бджорк и Кац [5] вместо буферного раствора, представляющего собой смесь уксусной кислоты и ацетата аммония, использовали обычный аммиачный раствор. Для стабилизации суспензии в раствор добавляли желатину и хлористый калий, что предотвращало образование хлопьевидного осадка ацетиленида меди(1), даже при содержании 1000 мкг ацетилена в 100 мл раствора. Окрашенный коллоидный раствор образуется в пределах 15 мин и, если его защитить от доступа атмосферного кислорода, то он сохраняет свои свойства в течение по крайней мере 3 дней. [c.256]

Для определения кобальта в азотной кислоте (о. ч.) три пробы по 10 г (7,1 мл) азотной кислоты упаривают каждую в кварцевой или тефлоновой чашке на водяной бане почти досуха. К остатку добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола. Раствор нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К полученному раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 10 мин на механическом вибраторе. Избыток реагента удаляют из хлороформа в условиях, описанных при приготовлении эталонных растворов. Если в кислоте содержится никель, то хлороформный раствор обрабатывают в условиях, описанных на стр. 162. [c.163]

Недостаток метода — использование для приготовления буферного раствора сильно токсичного реагента — K N. [c.211]

Методика приготовления растворов. В восемь мерных колб вместимостью 25 мл помещают по 4 мл раствора реагента, добавляют буферные смеси со значениями pH, соответствующими одной из приведенных выше серий, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Точные значения pH измеряют на потенциометре pH-340. - [c.66]

Схема Киевского городского молочного завода сложна и имеет ряд технологических и конструктивных недостатков. Для приготовления регенерирующих растворов и раствора НП, а также для отмывки колонн используют дистиллированную воду. Растворы солей, соляной кислоты и обезжиривающего вещества ОП готовятся в отдельных емкостях, из которых они передавливаются сжатым воздухом в соответствующие буферные емкости (рис. 1). Применение дистиллата в данной технологии не обязательно. Он успешно может быть заменен умягченной водой. Циклограмма работы установки показывает, что все растворы можно готовить в одной емкости и использовать одну буферную емкость для подачи реагентов на ионитовую колонну, поскольку последовательность процессов исключает необходимость одновременной обработки катионита более чем одним раствором. Уменьщение количества емкостей и коммуникаций весьма желательно для облегчения процесса стерилизации оборудования после каждого рабочего цикла. Наличие паровой дистилляции воды в цехе ионитного молока неблагоприятно влияет па температурный режим. [c.234]

Для приготовления эталонных растворов в пять стаканов емкостью 50 мл вносят по 5 мл фосфатного буферного раствора, стандартный раствор кобальта, соответственно 1-му или 2-му ряду (см. стр. 162) в зависимости от содержания кобальта прибавляют 2 мл раствора реагента и в остальном соблюдают условия, указанные на стр. 161. [c.163]

Бидистиллят. К дистиллированной воде добавляют перманганат калия и гидроокись натрия до концентрации примерно 0,05%. При перегонке отбрасывают первые 10% дистиллята. Бидистиллят употребляют для приготовления растворов всех реагентов, за исключением ацетатного буферного раствора и арсенита натрия. [c.211]

Следует отметить, что многие добавки к растворителям, такие, как соли, кислоты, ион-парные и другие реагенты, способны заметно изменить свойства растворителей. Так, накопление полифосфатов в солях фосфорной кислоты, используемых для приготовления буферных растворов, приводит к существенному дрейфу при градиенте из-за сильного УФ-поглощения полифосфатов. В некоторых случаях удается уменьшить дрейф в градиентном режиме, если уравнять УФ-поглощение слабого и сильного [c.67]

Методика приготовления растворов. В восемь мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 1 мл раствора бромкрезолового синего, добавляют буферные смеси с соответствующими значениями pH, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Точные значения pH полученных растворов измеряют на потенциометре рН-340. Затем на регистрирующем спектрофотометре СФ-10 или СФ-14 в кюветах с толщиной слоя 1 см записывают спектры поглощения всех растворов реагента. Дальнейшие этапы работы и форму записи результатов измерений см. выше. [c.67]

В справочнике не упоминаются многочисленные растворители (экстрагенты), реагенты-полимеры, радикалы, первичные стандарты для титриметрических методов, реагенты для приготовления буферных растворов и некоторые другие. В книгу включены не все соединения, которые могут быть отнесены к конкретной группе реагентов, а только главные, наиболее характерные или более часто упоминаемые в аналитической литературе. [c.4]

Вариант Б (содержание фенолов от 0,005 до 0,05 мг/л). Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Отделив слой органического растворителя, пропускают его через бумажный фильтр (белая лента) для удаления водной эмульсии и повышения устойчивости окраски во времени (такой профильтрованный раствор устойчив в течение 4 ч). Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами К = 455 нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой. Стандартные растворы должны содержать 0,005—0,05 мг/л фенола, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [c.326]

Плесневые грибы, споры и пыль, — все, что присутствует в буферных растворах, может рассматриваться как загрязнение ионородными частичками. Такие примеси, подобно растворенным газам, могут отфильтровываться на смоле и вызывать рост давления на колонке до такой степени, что она может разрушиться. На практике в буферные растворы добавляют ингибиторы роста плесени, такие, как каприловая кислота, пентахлор-фенол или фенол. Однако было обнаружено, что при добавлении каприловой кислоты появляется неизвестный пик, который совпадает с пиком орнитина. Добавление фенола также вызывает появление пика, который повышает фоновую линию в области пары пиков глицин — аланин, анализируемых по методике для белковых гидролизатов. Для предотвращения роста плесневых грибов в бутыль с буфером можно поместить гермицидную УФ-лампу. Площадь неизвестного пика, о котором упоминалось выше, может со временем увеличиваться, что наводит на мысль о том, что, возможно, он обусловлен продуктом разложения каприловой кислоты. Уменьшить образование плесени и удалить другие загрязнения можно путем пропускания свежеприготовленного буферного раствора через фильтр или сохраняя буферы на холоду. Количества реагентов, необходимых для приготовления таких специальных буферных растворов, приведены в разд. 1.6. Рекомендуемые методики представлены в табл. 2—6 (см. ниже). [c.23]

Лри помощи пипетки в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть профильтрованного почвенного экстракта, содержащую 0,0005—0,004 м-экв аммонийного азота. Доводят pH раствора до 7,4, добавляя 10—30 мл фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление см. стр. 96). Добавляют избыток фосфатного буферного раствора для осаждения ионов кальция (см. стр. 96). Если необходимо, разбавляют до 30 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака. Погружают кончик выводной трубки холодильника в раствор 3 мл 0,01 N серной кислоты и 20 мл безаммиачной дистиллированной воды, находящийся в стакане емкостью 100 мл. Собирают 15 мл дистиллята, затем опускают стакан так, чтобы кончик трубки не соприкасался с кислотой, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Отсоединяют выводную трубку и промывают ее, собирая воду в стакан. Смывают содержимое стакана в мерную колбу на 100 мл, добавляют точно 5 мл реактива Несслера (раствор в или г ), разбавляют до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 460 ммк и толщине слоя см. Через все стадии анализа проводят также раствор с реагентами и стандартные растворы соли аммония. [c.117]

Определению сульфатов описанным методом мешают катионы, образующие нерастворимые хлоранилаты, и поэтому их предварительно удаляют катионообменным методом. Не мешает определению сульфатов до 100 ррт хлоридов, нитратов, фосфатов и оксалатов. Дальнейшими исследованиями [118] установлено, что верхний предел содержаний фторидов и фосфатов при определении сульфата составляет 10 мг. Предложенный метод имеет ряд недостатков. Неприемлемо высокие результаты контрольного опыта отмечались, например, при анализе пластиков [119]. Рекомендованный фталатный буферный раствор заменен другими растворами, так как он не обеспечивает требуемого значения pH после операции катионного обмена [146, 147]. На воспроизводимости методики сильно сказывается способ приготовления реагента [120, 121]. Был выполнен математический анализ имеющихся в этой методике равновесий [122], и это вызвало дальнейшие дискуссии [120, 123]. [c.540]

Пример 4. При приготовлении 0,1 н. буферного раствора К Н ОН- -NH,J 1 реагенты рассчитывались из наличия 35,4-процентной (11,3 Ж) соляной кислоты и 25-процентного (13,4 Ж) раствора аммиака. Однако в действительности истинные значения концентраций реагентов были соляной кислоты 9,7 Ж и аммиака 10,2 Ж. Как велика ошибка (г = 25°) [c.172]

Для приготовления 0,5 буферного раствора берут 50 л одного из реагентов и 450 л одной из рекомендуемых углеводород-ньгх жидкостей. Ингибитор СНПХ-6012 готов к употреблению без дополнительного разбавления. [c.298]

В делительную воронку вводят 2—25 мл анализируемого раствора, содержащего 0,5—5 мкг Mg, и 0,1 мл 5%-ного раствора тартрата натрия (pH этого раствора доводят до 9—10 с помощью NaOH). Прибавляют 0,5 мл 0,2 %-ного этанольного раствора эриоиом черного Т, 5 мл боратного буферного раствора с pH 10, вводят 5 мл оутанола и встряхивают 5 мин. После разделения фаз (через 2—3 мин.) органический слой переводят в кювету с г = 1 сж и измеряют его оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 6 по отношению к экстракту реагента, приготовленному аналогично. Содержание магния находят с помопц>ю калибровочного графика. [c.153]

Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл вводят 0,75 мл 0,1 %-ного водного раствора тиродина, 1 мл универсальной буферной смеси с pH 3, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 4,0, 5,0, 6,0 мл стандартного 2-10 - М раствора свинца, доводят объем водой до метки, перемещи-вают и через 10 мин фотометрируют при Я,= 590 нм. В качестве раствора сравнения служит раствор реагента, приготовленный в этих же условиях. Прямолинейность градуировочного графика наблюдается в интервале 10—100 мкг свинца в 25 мл раствора (рис. 2). [c.46]

Большинство реагентов и методы, использованные в этом исследовании, были такими же, как и в работе по кинетике разложения трибромамина [14]. В ней подробно рассмотрены способы приготовления всех реактивов и буферных растворов, описаны метод амперометрического титрования иода тиосульфатом для определения общего брома и определение концентраций бромамина с помощью УФ-спектроскопии, применение термостатированного алюминиевого шприца для быстрого смешивания исходных растворов бромноватистой кислоты и хлорида аммония непосредственно в кварцевой кювете спектрофотометра, а также сведения о машинной программе РОКТКАМ IV для расчета начальных скоростей. [c.154]

Определение содержания алюминия в металлическом рении [23, 25]. Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве разбавленной (1 3) азотной кислоты, приготовленной разведением свежеперегнанной кислоты бидистиллатом , и упаривают полученный раствор досуха. Остаток смачивают 1 мл бидистиллата и нейтрализуют разбавленным аммиаком до pH 3. Добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора , переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарб-амината натрия и 2 мл перегнанного U, и производят экстрагирование. Органический слой отбрасывают, и экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя четыреххлористого углерода, вводя каждый раз дополнительно по 0,2 мл 3%-ного раствора реагента. К водному экстракту прибавляют 2 мл 2 М раствора СНзСООЫа , 2 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и производят экстрагирование в течение 30 сек. После расслоения органический слой фильтруют через воронку с ватой в сухую пробирку емкостью 5 мл. Интенсивность люминесценции полученного экстракта сравнивают с интенсивностью люминесценции шкалы стандартов. [c.262]

При выполнении определения алюминия в металлическом германии или его двуокиси, остаток, остающийся в кварцевой чашке после удаления германия, слегка прокаливают на газовой горелке, смачивают 0,1 мл 0,25 н. раствора НС1, приливают 1 мл воды и слегка нагревают. Раствор переливают в пробирку, ополаскивают чашку 0,5 мл воды, присоединяя ее к раствору. Прибавляют 0,20 мл ацетатного буферного раствора (смесь равных объемов 1 М раствора Hs OONa и 0,1 М СН3СООН), 0,1 мл 0,25"/о-ного спиртового раствора 1,10-фенантролина, 0,1 мл 0,02%-ного спиртового раствора реагента и 1 мл этанола. Перемешивают и сравнивают в ультрафиолетовых лучах интенсивность люминесценции исследуемого раствора с люминесценцией серий аналогично приготовленных эталонных растворов. [c.266]

Оптимальные условия для определения меди люмокупферо-ном следующие концентрация реагента 2- 10 М применяется в виде 0,06%-ного раствора в ацетоне, pH около 10,0 создается -ацетатно-аммиачным буферным раствором, приготовленным смешением 20,6 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты с 79,4 мл 0,2 н. раствора аммиака. Время развития флуоресценции 5—15 мин. Измерение интенсивности флуоресценции проводят при длине волны . = 520 ммк. При выполнении реакции в описанных уело- [c.246]

Пример 4. При приготовлении 0,1 н. буферного раствора NH4OH—NH4 I реагенты рассчитывались из наличия 35,4 /о-ной (11,3 М) соляной кпслоты и 25%-ного (13,4 М) раствора аммиака. Однако, в действительности, истинные значения концентраций [c.154]

Все реагенты должны быть высокой степени чистоты (чда). Дистиллированная вода, освобожденная от СО2 кипячением непосредственно перед опытом, не должна содержать также тяжелых металлов. Применяются 0.01 н. раствор НС1 раствор индикатора 24 мг натриевой соли метил-рота в 100 мл. воды буферный раствор с рН=5.2, приготовленный путем добавления 92.8 мл 0.1 н. лимонной кислоты (21.008 г-л) к 107.2 мл 0.2 н. раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия NajHPO (32.62 г). Определение производится по следующей прописи (Volf, 1961). [c.56]

В за 10 мин разделены ионы РЬ +, Hg2+ и d +. После промывки и обработки слоев газообразным аммиаком обнаруживали эти ионы 1 %-ным этанольным раствором дифенилкарба-зида обнаружение показало, что ртуть оставалась на старте, а свинец и кадмий хорошо разделились, причем последний характеризуется большей подвижностью. При разделении хрома, марганца и никеля в присутствии большого избытка ионов трехвалентного железа обнаружено, что железо диффундирует вдоль пути элюирования и смешивается с другими ионами. Эту трудность разрешили посредством приготовления слоев агара, которые содержали буферный раствор состава 2 М гидроксид аммо-ния+2 М хлорид аммония+вода (1 9 190). Слой пропитывали этим буферным раствором и наносили пробу в центре пластинки. После наложения напряжения 80 В в течение 20 мин обнаружили, что никель и железо переместились к катоду, причем никель характеризуется большей подвижностью, а хром и марганец продвинулись к аноду (хром двигался быстрее, чем марганец). В этом случае в качестве обнаруживающего реагента для никеля и железа использовали 1 %-ный раствор диметилглиоксима в этаноле, окрашивающий пятна в коричневый и красный цвета соответственно затем после дальнейшей обработки газообразным аммиаком и опрыскивания 0,5 %-ным раствором бензидина в 10 %-ной уксусной кислоте пятно марганца сразу синело и становилось видимым, в то время как пятно хрома (тоже синее) появлялось лишь спустя некоторое время. [c.503]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология