Диэтилмалоновый эфир получение

I. Получение диэтилмалонового эфира [c.76]

Первым этапом синтеза веронала является получение ди-этилмалонового эфира. Водородные атомы метиленовой группы малонового эфира, располагающиеся между двумя карбонильными группами, могут замещаться последовательно атомами натрия, а затем на их место вводят два этильных радикала, с превращением малонового эфира в диэтилмалоновый эфир. [c.419]

Получение диэтилбарбитуровой кислоты. Ее получают конденсацией диэтилмалонового эфира с мочевиной. Конденсирующим агентом является также этилат натрия. [c.420]

Рис. 52. Схема производства диэтилмалонового эфира-I—аппарат для получения алкоголята 2—мерник для абсолютного спирта 3—обратный холодильник мериик для раствора алкоголята 5 —мерник для малонового эфира й—мерник для бромистого этила 7 —аппарат для этилирования в —холодильник 5 —приемник отгона /О—мерник для воды И—делительная воронка 12—осушитель с сернокислым натрием 13—приемник сухого эфира /4—вакуум-перегонный аппарат /5—холодильник —приемники перегнанного диэтилмалонового эфира /7—выпарная чаша.

В заранее высущенный и охлажденный аппарат передают свежеприготовленный этилат натрия и сухой диэтилмалоновый эфир, а спустя 25—30 мин — ш сухую измельченную мочевину. Содержимое аппарата медленно доводят до кипения, отгоняя при этом спирт по возможности более полно. Последние 5-—Юл спирта отгоняют под вакуумом. Во время отгонки спирта реакционная масса в аппарате загустевает и под конец рассыпается в порошок. После этого в охлажденную массу загружают воду для растворения мединала. Полученный раствор передают в аппарат для выделения веронала, причем вначале на поверхность раствора всплывает слой не вступившего в реакцию диэтилмалонового эфира. Слой эфира снимают, а в прозрачный раствор мединала подают из мерника химически чистую соляную кислоту до слабокислой реакции на конго. Выпавший технический веронал отфуговывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции на конго. [c.421]

II. Получение диэтилмалоновой кислоты Для омыления диэтилмалонового эфира его нагревают на водяной бане с крепким спиртовым раствором едкого кали в течение нескольких часов. [c.76]

Растворяют 32 ч. натрия в 600 частях абсолютного спирта. По охлаждении прибавляют 100 ч. диэтилмалонового эфира и затем в этой смеси растворяют при легком нагревании 40 ч. измельченной мочевины. Спустя некоторое время начинается выделение натриевой соли диэтилбарбитуровой кислот. Смесь рекомендуется нагревать в втоклаве от 4—5 часов при 105 —10s°. По окончании реакции ее охлаждают до комнатной темш ратуры, быстро отсасывают (при долгом стоянии выделяется небольшое количество аморфного осадка, мешаю, щего фильтрации и промыванию), промывают спиртом и. хорошо отжимают. Полученную натриевую соль диэтилбарбитуровой кислоты растворяют в воде и разлагают крепкой соляной кислотой. При этом сейчас же выпадает диэтилбарбитуровая кислота, которая после одной или двукратной перекристаллизации из горячей воды, представляет чистый препарат, если исходные материалы, нужные для получения веронала, были чистыми. При нагревании в течение нескольких часов спиртового маточного раствора на водяной бане в колбе с обратным холодильником, можно получить еще некоторое количество натрйевой соли из нее можно выделить веронал вышеуказанным способом. [c.167]

Алкилирование углеводородного радикала. Получение диэтилового эфира диэтилмалоновой кислоты. Введение алкила на место подвижного водородного атома при углероде—распространенный технологический метод, примером которого может служить алкилирование малонового эфира (диэтилового эфира малоновой кислоты) [c.179]

За годы довоенных пятилеток преимущественно в НИХФИ были разработаны методы полз ения ранее не производившихся в нашей стране снотворных и наркотических препаратов, а также некоторых полупродуктов для их получения — адалин, веронал, люминал, сонбутал, пронаркон, ректон, гексенал, квиетал, нумал, малоновая кислота, малоновый и диэтилмалоновый эфиры и др. [c.122]

После окончательной отгонки спирта в аппарат добавляют воду для растворения полученного бромистого натрия и реакцио1[ную массу передают в делительную воронку для отстаивания. Нижний водный слой идет на регенерацию бромистого натрия. Верхний слой, представляющий собой технический диэтилмалоновый эфир, сушат безводным сульфатом натрия и подвергают фракционной вакуумразгонке при остаточном давлении 100 мм ртутного столба. [c.218]

Кульберг и Иванова предложили следующий способ для определения малых количеств 2-метил-1,4,-нафтохинона. К испытуемому нейтральному раствору метинона добавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора диэтилмалонового эфира и 0,2 мл 1 /о Ного водного раствора КОН. Общий объем жидкости доводят до 5 мл. Окраску полученного раствора сравнивают в колориметре с стандартом, составленным из 10 /о-ных растворов Си304 и СоС1г в отношении 1 3,2 (13). [c.252]

Затем ОТГОНЯЮТ сполна весь спирт, остаток растворяют в вод , щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой и прибавляют хлорй стого кальция. Полученную кальциевую соль диэтилмалоновой кислоты отсасывают, разлагают соляной кислотой и извлекают эфиром ). Эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием ), эфир отгоняют на водяной бане, а остаток переливают в клисталлизатор. После удаления последних следов эфира (выпариванием в вакуум-эКсикаторв над серной кислотой), выделяется белая кристаллическая масса представляющая диэтилмалоновую кислоту. [c.77]

Изоиитрозопроизводиые. В методиках реакций ацетоуксус-ного П] н диэтилмалонового 12] эфиров с Н. н. и водной уксусной кислотой для получения изонитрозосоедннений описывается лишь первая стадия процесса. [c.415]

Гольдшмидт [6] описал получение 5, 5-диэтилбарбитуровой-2--С " кислоты из 5 лгмолей мочевины-С и 10 льмолей дибутило-вого эфира диэтилмалоновой кислоты в присутствии 15 лгмолей бутилата натрия (7 час. при 100°) выход 78,5%, т. пл. 190°. [c.124]

По окончании введения обоих радикалов снова отгоняют спирт. Затем в реакционную массу добавляют воды для растворения выпавшего бромистого натрия и производят разделение тяжелого водного раствора бромистого натрия от более легкого слоя эфира диэтилмалоновой кислоты, который сушат безводным сернокислым натрием и окончательно очищают перегонкой в вакууме . Следует иметь в виду, что указанным методом можно вводить лишь алифатические радикалы. Для получения соединений такого же типа, но с арильным радикалом, например, этилфенилмалонового эфира [c.176]

Так, например, для получения эфира диэтилмалоновой кислоты проводят последовательно следующие реакции [c.177]

Следующей стадией получения веронала является ацилирование сухой мочевины эфиром диэтилмалоновой кислоты в присутствии алкоголята натрия, причем образуется натриевая соль диэтилбарбитуровой кислоты, или мединал [c.216]

Получение диэтилового эфира диэтилмалоновой кислоты (этилирование малонового эфира). [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология