Диэтилмалоновый эфир

I. Получение диэтилмалонового эфира [c.76]

Рис. 41. Схема производства диэтилмалонового эфира.

Первым этапом синтеза веронала является получение ди-этилмалонового эфира. Водородные атомы метиленовой группы малонового эфира, располагающиеся между двумя карбонильными группами, могут замещаться последовательно атомами натрия, а затем на их место вводят два этильных радикала, с превращением малонового эфира в диэтилмалоновый эфир. [c.419]

Диэтилмалоновый эфир (Эфир III ) [c.87]

Диэтилмалоновый эфир- Мочевина. [c.166]

Диэтилмалоновый эфир (Эфир I) [c.83]

Диэтилмалоновая кислота Диэтилмалоновый эфир 127° [c.402]

Аналогичным образом вводят вторую этильную группу. Диэтилмалоновый эфир [c.378]

Анион диэтилмалонового эфира [c.179]

Реакция обычно проводилась в избытке натриевого производного малонового эфира в растворе тетрагидрофурана. При применении 3-кратного избытка натриевого производного малонового эфира выход нитропроизводного диэтилмалонового эфира был равен 45 %. [c.427]

Свойства Диэтилмалоновый эфир представляет бесцветную маслянистую жидкость. Т. к. 223° уд. в. 0,990 при 16°. Он нерастворим в вод со спиртом и эфиром смешивается во всех отношениях. [c.76]

Рнс 18 Аппарат для моно н диэтилмалонового эфира и веронала. [c.87]

Рекомендуемая загрузка в малом масштабе состоит примерно из 10 кг диэтилмалонового эфира, 50 кг абсолютного спирта, [c.88]

Диэтилмалоновый эфир б Малоновый эфир, бромистый этил 100712 мм 1,4245 75 [c.470]

Существует несомненное сходство между катализом конденсации аминами в растворе уксусной кислоты диэтилмалонового эфира с ацетальдегидом и катализом анионообменными смолами. Присутствие гидроксильного иона не обязательно конденсация происходит так же хорошо, когда противоионом является ацетат-ион [7]. Хотя возможность нуклеофильного катализа аминогруппами смол в этом случае не доказана, она представляется вполне вероятной [c.168]

Хотя диэтилмалоновый эфир в качестве исходного материала имеет практическое значение для приготовления веронала, или, [c.393]

Первые две фракции поступают на следующую загрузку этилирования, а диэтилмалоновый эфир передают на следующую стадию. [c.420]

Получение диэтилбарбитуровой кислоты. Ее получают конденсацией диэтилмалонового эфира с мочевиной. Конденсирующим агентом является также этилат натрия. [c.420]

Если органический субстрат является зффекгивным переносчиком иепи реакции, а непредельное соедините недостаточно активно или его копце1ггра-ция мала, то протекает гомолитическое присоединение с образованием аддуктов мономер-субстрат 1 1, Например, диэтилмалоновый эфир при взаимодействии с ок-теном-1 дает продую присоединения 1 1с выходом 79% [2]. [c.33]

Диэтиловый афир пентап-1 . .дикарб hobio кислоты, диэтилмалоновый эфир. [c.75]

II. Получение диэтилмалоновой кислоты Для омыления диэтилмалонового эфира его нагревают на водяной бане с крепким спиртовым раствором едкого кали в течение нескольких часов. [c.76]

Растворяют 32 ч. натрия в 600 частях абсолютного спирта. По охлаждении прибавляют 100 ч. диэтилмалонового эфира и затем в этой смеси растворяют при легком нагревании 40 ч. измельченной мочевины. Спустя некоторое время начинается выделение натриевой соли диэтилбарбитуровой кислот. Смесь рекомендуется нагревать в втоклаве от 4—5 часов при 105 —10s°. По окончании реакции ее охлаждают до комнатной темш ратуры, быстро отсасывают (при долгом стоянии выделяется небольшое количество аморфного осадка, мешаю, щего фильтрации и промыванию), промывают спиртом и. хорошо отжимают. Полученную натриевую соль диэтилбарбитуровой кислоты растворяют в воде и разлагают крепкой соляной кислотой. При этом сейчас же выпадает диэтилбарбитуровая кислота, которая после одной или двукратной перекристаллизации из горячей воды, представляет чистый препарат, если исходные материалы, нужные для получения веронала, были чистыми. При нагревании в течение нескольких часов спиртового маточного раствора на водяной бане в колбе с обратным холодильником, можно получить еще некоторое количество натрйевой соли из нее можно выделить веронал вышеуказанным способом. [c.167]

Стадии, за время нагревания полностью превращается в этилат магния, реагирующий затем с диэтилмалоновым эфиром. Из образовавшейся густой однородной светло-желтой жидкости, при вакууме мм и температуре бани 78—82°, полностью отгоняют хлороформ, четыреххлористый углерод и этанол. Оставшийся в колбе этоксимагниймалоновый эфир медленно кристаллизуется в виде игл светло-желтого цвета. [c.79]

Загружают, конечно в совершенно сухой автоклав, 20 кг диэтилмалонового эфира и 6,5 кг самой чистой безводной мочевины Уже описанным способом растворяют в 35 кг абсолют ного спирта, с максимальным содержанием воды 1 /оо, 2,8 кг металлического натрия, тщательно освобожденного от керосина Растворение натрия нужно производить в помещении с очеиь сухим воздухом, для того чтобьГ в течение этого времени ни натрий, ни абсолютный спирг ие 11ог н рпитать в себя воды [c.88]

Первая стадия конденсации Штоббе диэтилового эфира янтарной кислоты с кетонами, когда эта реакция применяется к ароматическим кетонам, по-существу, такая же, как и в аналогичной реакции диэтилмалонового эфира. Катализируемый кислотой гидролиз и декарбоксилирование дают олефины, которые образовались бы, если бы имелась возможность конденсации кетонов с иропионовой кислотой в В-положении [16] [c.158]

Новой реакцией, включающей образование карбанионов и метилепов, является конденсация диэтилмалонового эфира с хлороформом, катализируемая основаниями. 142] [c.162]

Отсюда следует, что максимума не будет, если р,. не отрицательная величина-и не большая по абсолютному значению, чемр , которая должна быть положительной. Противоположные условия будут вызывать минимум. Конечно, максимум или минимум могут выходить далеко за реальные значения о. Несколько примеров приведены на рисунке. Большинство реакций конденсации дают линейную зависимость Гаммета, в том числе те, которые имеют стадию, определяющую скорость. Огата [83] нашел значение 2,25 для р в конденсации Перкина. Нойс приписывает слабое влияние заместителей на скорость катализируемой кислотой конденсации метилэтилкетона с бензальдегидом противоположным воздействием на их основность альдегида и на скорость атаки енола протонированными формами [104]. Скорость катализируемой пиперидином конденсации диэтилмалонового эфира с бензальдегидом в керосине пли изопропиловом спирте понижается как положительными, так и отрицательными заместителями, возможно, согласно уравнению (27) [105]. С другой стороны, максимум может быть результатом нелинейных зависимостей Гаммета [106] для нескольких стадий в сложном механизме, если даже есть стадия, определяющая скорость (см-рисунок). [c.173]

Ход работы. 1. V, 5 мл раствора метинона добавить 1 мл 1%-ного спиртового раствора диэтилмалонового эфира и 0,2 мл 1%-ного водного раствора едкого калия. Появляется фиолетовокрасное окрашивание. [c.210]

Растворяют 9,2 г натрия в 150 г спирта, смешивают с 32 г диэтилового эфира малоновой кислоты и непосредственно после этого с 80 г иодистого этила. По окончании оживленной реакции отгоняют спирт на водяной бане, смешивают после охлаждения с водой, извлекают эфиром, сушат и перегоняют. При 222—224° переходит 30 г диэтилмалонового эфира. [c.394]

Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов Изд.2 (1923) -- [ c.75 , c.166 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 2 (1950) -- [ c.394 ]

Гетерогенный катализ в органической химии (1962) -- [ c.0 ]

Начала органической химии Кн 2 Издание 2 (1974) -- [ c.318 ]

Химия и технология химико-фармацевтических препаратов (1954) -- [ c.158 ]

Курс органической химии (1955) -- [ c.354 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология