Плавление исследование методом дилатометрии

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Термин физико-химический анализ введен Н. С. Курнаковым в 1913 г. по аналогии с термином термический анализ , под которым понимался метод исследования взаимодействия веществ в зависимости от состава системы, температур фазовых превращений, прежде всего температуры плавления. Н. С. Курнаков объединил под общим названием физико-химический анализ метод исследования взаимодействия веществ по любым измеримым свойствам системы, не только по температурам фазовых превращений, но и по электропроводности, объемным свойствам, внутреннему трению, твердости и т. д. Так возникли частные методы физико-химического анализа — кондук-тометрия, дилатометрия, вискозиметрия и др. Целесообразность такого обобщения была доказана Н. С. Курнаковым путем исследования различных свойств многочисленных систем и подтверждена всем ходом развития химии. [c.7]

Один из наиболее интенсивных максимумов РТЛ, т. наз. -максимум, связан с сегментальной подвижностью макромолекул и расположен при темп-ре, совпадающей с точностью до нескольких градусов с темп-рой стеклования Т,.. Так, для бутадиен-стирольного каучука СКС-ЗО -максимум наблюдается при 212 К, тогда как Т , определенная по температурной зависимости тангенса угла механич. потерь (частота 1 гц), равна 208 К, дилатометрией — 215 К. В кристаллических полимерах максимумы РТЛ наблюдаются также в температурных интервалах структурных переходов, напр, при перестройке кристаллич. решетки, а также в области, предшествующей плавлению. Максимумы, расположенные ниже Гс, связаны с разрушением ловушек в ходе молекулярной разориентации, с диффузией подвижных радикальных групп и низкомолекулярных примесей, вступающих в химич. реакции с ионами и радикалами. Напр., присутствие в полимере растворенного кислорода облегчает рекомбинацию зарядов при низких темп-рах и приводит к появлению интенсивного кислородного максимума, расположенного на 60—90 К ниже Гс> при этом -максимум ослабляется. Кислородный максимум не совпадает по темп-ре с каким-либо структурным переходом, однако его появление, как и появление др. максимумов РТЛ, обусловлено молекулярной подвижностью и характеризует релаксационные процессы. Значения энергии активации молекулярной подвижности, рассчитанные по положению и интенсивности максимумов РТЛ, хорошо согласуются со значениями, полученными др. методами экспериментального исследования релаксационных процессов. [c.310]

Среди тепловых методов исследования полимеров распространены методы исследования теплового расширения. Совокупность методов регистрации изменения размеров и объема тел под влиянием температуры или в результате протекающих в них физических или химических процессов объединяется термином дилатометрия . Измерение теплового расширения полимеров используется для обнаружения и идентификации температурных переходов, для изучения динамики таких процессов в полимерах, как плавление, кристаллизация, стеклование, полимеризация, а также для установления уравнений состояния. Чрезвычайно важным является и техническое приложение таких измерений, поскольку полимеры обладают большими коэффициентами теплового расширения по сравнению с другими твердыми телами. [c.27]

В настоящей работе исследованы кристаллизация и плавление ifit -1,4-полиизонренов в ориентированном состоянии, а также влияние ва эти процесса вальцевания каучука, содержания в нем гель-фракции и модификации макромолекул различными полярными грушхами. Исследования проводились при температуре максимальной скорости кристаллизации полиизопрена (—26 °С) методами дилатометрии и остаточных удлинений. [c.45]

Жидкий литий, Li. Плотность жидкого лития приведена в работах [142, 163, 165, 251, 252]. В экспериментальных работах [142, 163] при исследовании применялись соответственно методы дилатометра и пикнометра. Подробный анализ этих работ выполнен в монографии [165]. Полученные данные удовлетворительно согласуются между собой и с данными справочника [251], а результаты, приведенные в справочнике [252], выпадают из общей закономерности, причем причины этого объяснить затруднительно из-за недостатка сведений. Анализ всех данных о плотности твердого и жидкого лития, а также об изменении плотности при плавлении, показывает, что плотность жидкого лития при температуре плавления 180,5° С равна pigo,5 = 0,513 с погрешностью, не превышающей 0,5%. [c.29]

Первые исследования плавления изотактического полипропилена методами дифференциального термического анализа [125] и дилатометрии [170] показали, что он плавится непрерывно в широком интервале температур. В результате детального исследования Камиде и Ям гучи [118] было установлено, что при плавлении фракций полипропилена, закристаллизованных изотермически с образованием только кристаллической моноклинной формы (форма , табл. 2.10, рис. 3.129), наблюдается двойной пик плавления вследствие структурной перестройки кристаллов в процессе нагревания. Само существование двойног о пика плавления, его размер и температура.определяются температурой и временем кристаллизации, а также молекулярным весом полимера. [c.234]

Не следует забывать, что ТМА реагирует не на присутствие ристаллов как таковых, а на обусловленную ими жесткость голимера в целом. Поэтому завершающий этап плавления, когда образце может еще оставаться часть кристаллов, но уже не существует структуры, способной противостоять внешнему усилию, ассматриваемому методу недоступен. Более того, само усилие, грименяемое в данной методике, может служить фактором, спо-обствующим разрушению структуры. По этим причинам значе-ие Гпл, отмечаемое по ТМА-кривым, нередко оказывается ниже, ем по данным ДТА, дилатометрии и особенно исследования поля- [c.127]