Методы газового анализа объемно-хроматографический

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, люминесцентный анализ и др. [c.15]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, зарекомендовал себя объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхире- [c.25]

В методах нефелометрии определяемый компонент превращают в малорастворимое соединение и сравнивают степень мутности раствора со степенью мутности стандартного раствора. Методы колориметрии и нефелометрии часто применяются для определения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества в очень малых количествах. Точность этого метода ниже, чем весового или объемного. Кроме этих методов, имеются еще другие методы газовый анализ, спектральный анализ, электрохимические и хроматографические методы. В данном учебнике эти методы не рассматриваются. [c.118]

ХЛ-2 снабжен устройством для автоматической записи результатов анализа. В результате анализа газовой смеси на ХЛ-2 получается типичная для объемно-хроматографического метода кривая (рис. 2). [c.273]

Объемно-хроматографический метод может быть пригоден для хроматермографии — нового метода хроматографического анализа газов, разработанного группой ученых [33], дающего большую точность анализа и четкость разделения смеси газообразных веществ. Хроматермографический метод анализа газов заключается в одновременном действии на анализируемую газовую смесь потока растворителя и движущегося температурного поля. [c.232]

В настоящее время объемный газовый анализ утрачивает свое значение основным методом становится хроматографический. [c.262]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. [c.17]

Эквиваленты различных веществ определяются с высокой степенью точности самыми разнообразными методами как химическими, так и физико-химическими. Для этого используется весовой, объемный, электрохимические, газовый методы анализа, а также оптический, масс-спектрометрический, хроматографический, радиоактивные и др. Указанные методы подробно рассматриваются в курсах аналитической и физической химии. [c.26]

В работе В. В. Степаненко [ЖАХ, 32, 788 (1977)1 предложен новый способ ввода пробы в хроматограф в методе АРП. В ней теоретически и экспериментально изучено объемное концентрирование летучих органических примесей в газовой фазе для целей хроматографического анализа. Предлагаемый вариант метода заключается в насыщении известного объема в устройстве ввода пробы газового хроматографа примесями из раствора, протекающего через него в виде тонкой пленки. Это упрощает процедуру ввода пробы и повышает чувствительность определения. Минимально определяемая концентрация составляет 5-10"1 моль/л. — Прим. ред. [c.58]

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. П. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбци-онный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве газа-носителя — диоксид углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Вяхиревым независимо друг от друга. Метод был назван объемно-хроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.163]

Приборы для объемио-хроматографического анализа. Один из вариантов хроматографического газового анализа — объемный метод, при котором газом-носителем является углекислота. В этом случае выходящий из колонки газ попадает в сосуд со щелочью, где СО2 поглощается, и выходящие компоненты смеси (водород, углеводороды и др.) поступают в объемное измерительное устройство. [c.275]

В работе [163] была изучена зависимость состава продуктов распада этана от температуры (612—635Х), давления (20—180 мм) и глубины разложения (10—47%) при помощи специально разработанного объемного варианта хроматографического метода анализа в газовой фазе. Результаты хроматографического анализа (табл. 16) показывают, что в интервале давлений 20—200 мм при небольшой глубине разложения с увеличением давления выход метана увеличивается. При постоянном давлении выход СН4 сильно возрастает с увеличением глубины распада. Однако при больших глубинах разложения этана ( 20%) выход СН4 практически не зависит от давления. [c.89]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

Задачей всех методов количественного анализа является получение на основе аналитических сигналов (в газовой хроматографии — параметров пиков, Р,) информации о количествах отдельных веществ в пробе (т,) или их содержаний (С,), выраженных в массовых или объемных долях (объемное выражение чаще применяют для газообразных образцов) [47, 53]. Основные измеряемые параметры хроматографических пиков представляют собой их площади (Р,- = 5,), высоты P — h ) или произведения высот на времена удерживания (Рг = hitm), В большинстве методов расчеты проводят по сравнительно несложным формулам, поэтому при решении единичных задач применение специальных программ может оказаться нерациональным. Преимущества программируемых микрокалькуляторов проявляются только при обработке сравнительно больших массивов данных. Однако использование таких калькуляторов позволяет дополнять получаемые результаты оценками погрешностей, что резко повышает их информативность. [c.93]

В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

Определение микро- и ультрамикроколичеств отдельных углеводородов в ничтожном количестве газов или в газах низкой концентрации, находящее применение в разных областях науки (геохимия, разведка нефти и газа, биология, радиология, медицина), осуществляется методом масс-спектрометрии [1—4], методом хроматографического анализа с применением детекторов на принципе Лаубмайера [5] или интврферомет-ричес ких детекторов [6—7] и методом измерения светопоглощения в инфракрасной области спектра [8—10]. Был разработан метод определения углеводородов путем измерения количества углекислоты, образующейся при окислении углеводородов [11]. Чувствительность метода увеличивают путем конденсации углеводородов из анализируемой газовой пробы при низких температурах [12]. Чувствительность указанных методов не превыщает 10 мл. В последнее время разработан метод определения углеводородов при помощи изменения электропроводности газов, при очень низких давлениях. Для углеводородов Сз и С4 чувствительность этого метода достигает величины 2,5-10" мл, но количество анализируемого газа составляет только 1 мл, что ограничивает возможности метода при анализе газов с ничтожной концентрацией углеводородов < 10 % (объемных) [13, 14]. [c.323]

По количеству выделившегося метана, объем которого может быть измерен с помощью газовой бюретки, рассчитывают содержание гидроксильных групп в анализируемой пробе. Этот метод известен в литературе как метод Чугаева — Церивитино-ва. Он используется для анализа не только мономеров, но н полимеров. Однако при объемном определении количества, вы-делившегося метана возможны ошибки за счет других газообразных продуктов, попадающих в измерительную часть прибора. Поэтому более точным представляется вариант с хроматографическим окончанием анализа. [c.57]

Разработка энергосберегащей технологии производилась применительно к существующему оборудованию. Ранее были проведены опытно-промышленные испытания, которые подтвердили целесообразность применения процесса для очистки малосернистого газа. Целью настоящей работы являлась отработка технологии селективного извлечения сероводорода в промышленных условиях на Мубарекском газоперерабатывающем заводе. Промышленные испытания проводились на блоке с годовой производительностью 2 млрд.м газа. На очистку подавался малосернистый газ месторождения Зеварды с содержанием Н 3 0,06-0,08 % об. СО2 3,6-4,2 % об, Ддя определения оптимальных технологических характеристик в процессе испытаний изменяли концентрацию абсорбента, нагрузку по газу, удельное орошение, температуру раствора абсорбента, число контактных тарелок в абсорбере, расход пара на кипятильники. Состав газовых и лсидкостных потоков контролировали методами хроматографического и объемного анализа. [c.16]