Насадки для перегонки,

Рис. 56. Насадки для перегонки (дефлегматоры)

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

Насадка для перегонки 56 г Воронка капельная [c.707]

В ЖИДКОСТЬ, И короткой насадкой для перегонки, соединенной с обращенным вниз холодильником. [c.104]

Колбу, содержащую сырое вещество, снабжают капилляром и насадкой для перегонки и погружают в водяную баню, которую нагревают на электрической плитке или на паровом нагревателе. [c.566]

Колбе дают охладиться н добавляют раствор 670 г 90%,-ного едкого кали в 1 л воды (примечание 4). Раствор кипятят с обратным холодильником при работающей мешалке 30 час. Затем колбу соединяют с насадкой для перегонки с водяным паром (примечание 5) [c.593]

Для надежного высушивания комплекса и контроля этой операции в третье горло колбы вставляют насадку для перегонки и отгоняют бензол до тех пор, пока не будет получено несколько миллилитров абсолютно прозрачного дистиллата. Если прибор и реагенты были хорошо высушены, то отгоняется только [c.56]

Р и с. 24. Насадка Клайзена для вакуумной перегонки (а) и насадка для перегонки с водяным паром (б). [c.28]

Более универсальна насадка Клайзена (рис. 24, а), которую можно использовать и для перегонки в вакууме. На рис, 24, б показана насадка для перегонки с водяным паром. [c.28]

Простое устройство для возгонки в токе инертного газа изображено на рис. 310. Иногда пространство, в котором происходит возгонка, отделяют от холодильника пластинкой из пористого крупнозернистого стекла или другого пористого материала. Через прибор просасывают воздух (присоединением к водоструйному насосу) или продувают прибор каким-либо газом из баллона. Бейли [5] описал прибор для возгонки, который можно собрать из колбы с боковым тубусом и обычной насадки для перегонки, которая в данном случае служит обратным холодильником (рис. 311). Чтобы устранить потери вещества за счет уноса с газом, проходящим через прибор, в холодильник помещают комок ваты. [c.307]

Установка. Колба на 250 мл с насадкой для перегонки. 100,2 г (1,00 моль) циклогексанола (т. кип. 161 " С/760 мм рт. ст.) и 50 г 85%-ной фосфорной кислоты нагревают до 120-160 С, отгоняя образовавшийся циклогексен и воду в приемник. [c.53]

Образец пропускают через нагревательную баню, в результате чего летучие вещества поднимаются в стеклянную насадку для перегонки, где они абсорбируются поступающим потоком реагента и затем переносятся в аналитическую систему. Нелетучие вещества направляются в сброс. [c.403]

Уксусная кислота (ледяная). ... 1,5 мл Посуда Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка, широкая насадка для перегонки. [c.55]

Рис 44 Универсальная насадка для перегонки [c.182]

Насадки для перегонки с одной горловиной и шлифами (рис. 26. а) [c.44]

Насадки для перегонки веществ под вакуумом [c.421]

Анал. в-во (0,1 г-, в колбе Кьельдаля), К2304 (10 г), Hg (0,6 г), Нг304 20мл конц.). Кип. (до бц, н еще 15 мин). Нагр. 1 ч (при слабом кип.). Охл., добавл. Н2О (200 мл), КагЗгОз (80 г). Соединяют колбу с насадкой для перегонки, добавл. [ аОН (изб.). Отгоняют ЫНз в р-р I (перегоняют 200 мл жидкости), Титр, с мет. ор. р-ром II до желт. [c.327]

В круглодонную со шлифом колбу емкостью 500 мл помещают 88 г (1 моль) изомасляной кислоты (примечание 1) и 10 г (около 0, 3 моля) красного фосфора. Колбу соединяют с обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 250 мл. В воронку помещают 352 г (2,2 моля) брома. Колбу охлаждают в водяной бане и начинают постепенно, по каплям, прибавлять бром. Реакция экзотермична, поэтому скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы реакционная смесй равномерно кипела и попадающие в холодильник пары имели бледно-желтую, но не бурую окраску. После прибавления всего количества брома, что продолжается около двух часов, колбу нагревают в течение 1 часа на кипящей водяной бане. Затем обратный холодильник быстро заменяют насадкой для перегонки и отгоняют из реакционной массы избыток брома. Остающийся в колбе сырой бромангидрид а-бромизомасляной кислоты перерабатывают в этиловый э], р без дальнейшей очистки [c.182]

В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а (см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г (0,5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( 2 моля) этилового спирта и 117 г (1,5-моля) бензола. Колбу нагревают на маслянОй бане, поддерживая температуру бани в пределах 125—130°. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует с бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. которой дистиллят разделяется на два слоя бензольный и водный. Нижний водный слой время от времени спускают, открывая крац насадки (примечание 1). Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14—15 часов (примечание 2), затем заменяют делительную насадку (примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45—50 мл дистиллята. причем температура паров доходит до 90°. После отгонки бензола содержимое колбы перегоняют в вакууме при том колбу начинают [c.361]

Раствор магнийорганического соединения энергично перемешивают и медленно прибавляют к нему раствор 44,5 (0,20 моля) бензальфта.инда в 400 мл сухого бензола. После того как будет прибавлено около половины этого раствора, начинается выдапение магниевого комплекса, который несколько препятствует перемешиванию. Когда будет прилит весь раствор фталида (около 1 часа), обратный холодильник заменяют насадкой для перегонки, снабженной термометром и присоединенной к обращенному вниз холодильнику. Затем основную массу растворителя отгоняют это занимает около получаса, причем в течение половины этого времени температура паров держится при 50°, а к концу повышается примерно до 65°. [c.229]

Циклопентадиен. Двугорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают термометром и вертикальным змеевиковым холодильником типа холодильника Фридрихса, через который пропускают воду, нагретую до 50" (примечание 1). Верхнюю часть холодильника присоединяют с помощью шлифа (примечание 2) к боковому отводу обыкновенной насадки для перегонки, снабженной термометром и присоединенной к установленному в вертикальном положении эффективному холодильнику с водяным охлаждением. Нижний конец этого холодильника соединен с приемником, который состоит из точно взвешенной двугорлой круглодонной колбы емкостью 500 мл, погруженной в баню с сухим льдом (примечание 3) и защищенной от воздуха хлоркальциевой трубкой. [c.565]

При ПОМОЩИ холодильника с водяным охлаждением насадку для перегонки соединяют со средним горлом двугорлого приемника, погруженного в баню с сухим льдом. Второе горло приемника снабжают холодильником, охлаждаемым сухим льдом, когорый устанавливают таким образом, чтобы пары из приемника конденсировались в холодильнике и возвращались обратно в приемник. Весь прибор присоединяют через вторую ловушку с сухим льдом и колонку с натронной известью (примечание 13) к вакуум-насосу. Головной погон собирают при температуре бани, равной 20°, и при давлении, составляющем около 15 мм. Затем приемник меняют и препарат перегоняют при 18—25° (5 мм). При этом температура водяной бани не должна превышать 30°. 3-Хлор циклопентен получают в виде бесцветной жидкости. Выход составляег 70—90% теоретического количества, считая на циклопентадиен 1,4708. [c.567]

Поа е этого колбу как можно скорее снабжают мешалкой с затвором из резиновой трубки, капельной воронкой, насадкой для перегонки, в которую вставлен термометр, и холодильником, установленным для перегонки жидкости в колбу, защищенную хлоркальциевой трубкой. Затем к содержимому колбы прибавляют 300 мл сухого диэтилового эфира уголыюй кислоты, 80 мл сухого толуола и 58,5 г (0,50 моля) фенилацетонитрила (примечание 2). [c.594]

Во время порегонкн может произойти довольно сильное вспенивание, которое, однако, легко регулировать в с чучае использования для реакции колбы емкостью 250 ли. Чтобы увеличить скорость перегонки, насадку для перегонки и колбу можно обернуть асбестом, [c.56]

В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной колонкой Вигре (30 см) с насадкой для перегонки и капельной воронкой, нагревают до кипения 200 мл (1,65 моль, 195г) диэтилкарбоната. Затем нагревательную баню удаляют и вносят 5,75 г (0,25 моль) натрия с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кинела, после чего нагревают ее до 140 °С, пока весь натрий не перейдет в раствор. К горячему раствору прикапывают при перемешивании в течении 30 мин 30,0 г (0,25 моль) ацетофенона. После добавления приблизительно 1/3 объема ацетофенона начинает отгоняться этанол ( 30 мл). После добавления всего ацетофенона температуру бани медленно повышают до температуры перегонки (120 " С). [c.219]

В широкогорлую колбу на шлифе вместимостью 125 мл, снабженнук> насадкой для перегонки и трубкой для пропускаиия Oj, помещают 5 г ОеОг и после вытеснения воздуха потоком Oj приливают 28 мл бесцвет-аой дымящей иодоводородной кислоты. Содержимое колбы медленно нагревают и выдерживают 10 мин при слабом кипении. ОеОг растворяется прн этом из раствора выпадают оранжево-красные кристаллы. После этого смесь., нагревают сильнее и отгоняют образовавшуюся воду. Затем содержимое колбы фильтруют через стеклянный нутч-фильтр, кристаллы на фильтре отжимают и сушат при отсасывании. [c.791]

К 49,5 г (1,02 моль) 96%-ной муравьиной кислоты при перемешивании н охлаждении льдом в течение I ч прикапывают 89,1 г (1,00 моль) 2-амино-2-метилпропанола. После этого реакционный сосуд снабжают насадкой для перегонки, реакционную смесь нагревают до 240 С и собирают перегоняющуюся смесь оксазолнна и воды в охлаждаемьга льдом приемник, содержащий 100 мл эфира. [c.409]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология