Насадка делительная

В круглодонную колбу емкостью 570 мл, снабженную делительной насадкой а (рис. 165) и обратным холодильником, помещают 44 г (0,5 моля) изоамилового спирта, 36 г (0,6 моля) ледяной уксусной кислоты, 176 г бензола и 10 г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане, поддерживая температуру бани в пределах 140— 150°. Конденсат, состоящий из бензола и образовавшейся во время реакции воды, попадает из обратного холодильника в делительную насадку, в которой расслаивается на бензольный и водный слои (примечание 1). Водный слой спускают, открывая время от времени кран насадки, а бензол по мере накопления постепенно стекает в колбу. [c.360]

Рис. 165. Прибор с делительной насадкой (а).

Вода смачивает в виде пленки развитую поверхность насадки, способствует конденсации паров растворителя и увлекает его с собой в нижнюю часть скруббера. Из нижней части аппарата смесь воды с растворителем поступает в делительную емкость Е-1. [c.231]

В Круглодонную колбу 1 вместимостью ЮО мл с насадкой Дина — Старка 2 (рис. 28) и обратным холодильником вносят бутанол-1 и при размешиваний, покачивая колбу, добавляют серную кислоту. После осторожного кипячения около 3—3,5 ч выделяется вода в количестве, близком к расчетному. Нагревание прекращают, реакционную смесь охлаждают и при перемешивании вносят в делительную воронку, в которую налито 18 мл [c.89]

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%). [c.92]

Посуда и оборудование круглодонная колба вместимостью 100 мл двурогий переход водяной холодильник делительная воронка плоскодонная колба вместимостью 100 мл насадка Вюрца воздушный холодильник алонж термометр. [c.109]

По окончании нагревания сливают бензол, собравшийся в насадке, а обратный холодильник вместе с насадкой заменяют дефлегматором с холодильником Либиха и от реакционной смеси отгоняют бензол (примечание 2). Остаток сильно встряхивают в делительной воронке емкостью 750 мл с 250 мл воды и нижний водный слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке верхний эфирный слой встряхивают последовательно со 100 воды (примечание 3) и с 25 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. [c.360]

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

Получение комплекса 1П. Все операции проводят на холоде 0... —4° С). Сукцинат цитохром с-оксидоредуктазу, полученную как описано на с. 426, суспендируют в фосфатном буфере (калиевые соли) с pH 7,4 до конечной концентрации белка 5 мг/мл. Суспензию помещают в небольшую трехгорлую колбу, снабженную насадкой для деаэрирования, рН-электродом (комбинированный электрод, пропущенный через герметически закрытый шлиф) и делительной воронкой. Колбу охлаждают в сосуде со льдом, помещенном на магнитную мешалку. [c.429]

Трехгорлую колбу емкостью 2 л устанавливают на паровой бане и снабжают обратным холодильником, делительной воронкой и эффективной мешалкой с жидкостным затвором. В колбу помеш,ают 600 л/г абсолютного спирта и к нему постепенно прибавляют 46 г (2 грамматома) чистого натрия, нарезанного мелкими кусками. Раствор этилата натрия перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, после чего через делительную воронку к нему медленно прибавляют 267 г (260 лгл, 2,05 моля) ацетоуксусного эфира (примечание 1). Затем обратный холодильник заменяют невысокой насадкой и спирт отгоняют при комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса. После отгонки примерно половины спирта выпадает в осадок такое количество натрий-ацетоуксусного эфира, что перемешивание приходится прекратить. Когда остаток становится сухим (примерно через 2 часа), последние следы спирта отгоняют, нагревая колбу в течение 1 часа на паровой бане при давлении 2 мм. Колбу оставляют охлаждаться до комнатной температуры, не снимая вакуума. [c.503]

Чтобы не прерывать перегонку при добавлении отдельных порций в аппаратуру для перегонки, между перегонной колбой и холодильником помещают насадку с делительной воронкой (рис. 26, с). [c.29]

При отсутствии двугорлой колбы можно пользоваться Y-образной насадкой (рис, 27, б). На рис. 28, а и б показаны делительные воронки, на рис. 55 (гл. П1) —герметичная мешалка. Отдельные детали этой мешалки настолько точно обработаны, что позволяют осуществлять перемешивание в вакууме. Поскольку шлиф этой мешалки цилиндрический, при перемешивании возможно не только вращательное движение, но и любое [c.30]

Вибрационные мешалки чрезвычайно эффективны, особенно при употреблении перемешивающих пластинок большого диаметра. При действии такой мешалки две несмешивающиеся жидкости образуют тонкую эмульсию. Вибрационные мешалки можно с успехом использовать для получения натриевой пыли и для эффективного перемешивания содержимого делительных воронок. Особые насадки позволяют с помощью вибрационных мешалок проводить перемешивание жидкостей с газами. [c.59]

Для разделения эмульсий, образующихся при экстракции в делительных воронках, были сконструированы специальные насадки, в которые можно поместить толстостенные делительные воронки. [c.192]

Азеотропная перегонка широко применяется в лабораторной практике, например при обезвоживании растворителей, азеотропной этерификации и т. д. При этом обычно пользуются простой насадкой, изображенной на рис. 279, а. Водную фазу собирают в калиброванную делительную ворон- ку и спускают ее периодически через кран. Такую насадку можно присоединять непосредственно к перегонной колбе. В тех случаях, когда азеотроп необходимо более тщательно отделить от остальных компонентов смеси, насадку используют в качестве головки колонки. Иногда для разделения обеих фаз требуется интенсивное охлаждение. В этом случае целесообразнее применять насадку, изображенную на рис. 279, б. [c.283]

После окончания реакции, которая длится 3—4 ч, бензольный раствор, собравшийся в насадке , сливают обратно в колбу, собирают прибор 2 и отгоняют бензол от реакционной смеси при 80—81 "С. Остаток переносят из колбы в делительную воронку, промывают 50—-60 мл воды и нижний водяной слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке эфирный слой встряхивают последовательно с 50 мл воды, 20—25 мл разбавленного раствора кислого углекислого натрия до нейтральной реакции и вновь с 25 мл воды. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. Если водяной слой недостаточно хорошо отделяется от эфирного, следует добавить 5 г поваренной соли и тщательно перемешать. Этот процесс высаливания снижает растворимость сложного эфира в воде. Затем в приборе 2 отгоняют две фракции 1) до 110 °С, состоящую главным образом из остатка бензола 2) 136—142 °С. Если температурный интервал второй фракции будет больше, то эту фракцию подвергают вторичной перегонке, собирая уксусноизоамиловый эфир при 138—142 °С. [c.158]

При выделении из головной фракции дициклопентадиена и определении температуры его застывания применяется следующая аппаратура 0,5-ж колонна Клинского завода, заполненная стеклянной насадкой стеклянная колба вместимостью 500 мл парообразователь пароперегреватель две горелки газовые амперметр на 2 а латр ртутные термометры стеклянные со следующими пределами градуировки от +55 до +100° С с ценой деления шкалы 0.1°. от +0 до +350° С с ценой деления шкалы 1° и О— 100° С с ценой деления Г измерительный цилиндр стеклянные делительные воронки одна вместимостью 250—300 мл и две — 40—50 мл стеклянные пробирки (диаметр 15 мм, длина 145 мм) цилиндрический сосуд для охладительной смеси емкостью 250— 500 мл. [c.320]

Предварительное исследование процесса экстракции, выполненное в лабораторных условиях (шестиступенчатая противоточная экстракция в делительных воронках и в экстракторе с подвижной ситчатой насадкой), показало, что получение экстрактов, содержащих до 95% ароматических углеводородов, может быть осуществлено при нормальной температуре (20— 35° С), соотношении пиридин сырье, равном 3 1—4 1, содержании в пиридине 6—10% воды и подаче экстракта в качестве рисайкла. [c.339]

Лаборатория ПЛ-1 предназначена для получения чистых растворителей и проведения различных препаративных работ. Она укомплектована более чем 220 стеклянными деталями из термостойкого стекла типа пирекс, выполненными на взаимозаменяемых конусах КШ 14/23, КШ 19/26, КШ 29/32. В ее состав входят прямые и обратные холодильники, насадки, переходы, форштосы, алонжи, дефлегматоры, воронки делительные, пробирки, капилляры, набор термометров с КШ 14/23 от О до +250 °С, колбы различной формы вместимостью от 250 до 2000 мл и т. п. Лаборатория снабжена универсальным штативом, на котором можно одновременно собирать три или четыре типа приборов, что позволяет рационально использовать рабочее место и упрощает процесс сборки. [c.167]

Реакционный сосуд для концентрирования олова на саже ДГ-100 показан на рисунке. Он включает коническую колбу емкостью 100 мл со шлифом, делительную воронку емкостью 5—7 мл для подачи боргидрида натрия и насадку для загрузки сажи. Насадка представляет собой трубку длиной 19 см, диаметром в основной части 0,5 см, сужающуюся внизу до 0,2 см. Перед загрузкой сажи в узкую часть насадки помещают кусочек стекловаты для удержания сажи в насадке. Навеска сажи 100 мг. [c.72]

Реакционный сосуд для концентрирования олова на саже ДГ-100 / — коническая колба 2 — делительная воронка для подачи боргидрида натрия 3 — насадка с сажей [c.73]

После окончания реакции, которая длится 3—4 ч, бензольный раствор, собравшийся в насадке , сливают обратно в колбу, собирают прибор 2 и отгоняют бензол от реакционной смеси при 80—8ГС. Остаток переносят из колбы в делительную воронку, промывают его 50—60 мл воды и нижний водяной слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке эфирный слой встряхивают последовательно с 50 мл воды, 20—25 мл разбавленного раствора бикарбоната натрия до нейтральной реакции и вновь с 25 мл воды. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. [c.163]

С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, промывалки, насадки, холодильники, дефлегматоры, делительные и капельные воронки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним. [c.78]

Четкая ректификация нефтяных фракций. За последнее десятилетие в связи с широким развитием органического синтеза на базе индивидуальных углеводородов нефтеперерабатывающие заводы все больше и больше оснащаются ректификационными колонками г большим числом тарелок, способными разделить жидкости, температуры кипении которых разнятся на 2 10° С. В связи с этим и в лабораториях стали строить ректификационные колонны на 50—70 и даже 100 теоретических тарелок. Высокая иогонораз-делительная способность этих аппаратов достигается, с одной стороны, подбором высокоэффективной насадки, с другой — уволи-чеш1ем высоты колонок, достигающей 2—3. и. [c.132]

Колба круглодонная Насадка (см. рис. 165) Холодильник обратный Воропка делительная Стакан химический Деф 1егматор ХолоНильник Либиха 2 колбы конические Колбы перегонные [c.359]

В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а (см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г (0,5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( 2 моля) этилового спирта и 117 г (1,5-моля) бензола. Колбу нагревают на маслянОй бане, поддерживая температуру бани в пределах 125—130°. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует с бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. которой дистиллят разделяется на два слоя бензольный и водный. Нижний водный слой время от времени спускают, открывая крац насадки (примечание 1). Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14—15 часов (примечание 2), затем заменяют делительную насадку (примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45—50 мл дистиллята. причем температура паров доходит до 90°. После отгонки бензола содержимое колбы перегоняют в вакууме при том колбу начинают [c.361]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с делительной, насадкой (см. рис. 165) и обратным холодильником, помещают 125 мл бензола, 37 г (0,25 моля) фталевого ангидрида, 44 г (около, 0,76 моля) аллилового спирта, 1,5 г п-толуолсульфокислоты и 0,5 г медной стружки. Смесь нагревают при температуре кипения до тех пор, пока в делительной насадке не перестанет отслаиваться вода. Тогда содержимое колбы охлаждают и нейтрализуют в делительной воронке 10%-ным раствором карбоната натрия. Водный слой отделяют, а бензольный раствор сушат безводным сульфатом натрия в течение 24 часов. Затем сульфат натрия отфи 1ьтровывают и бензол отгоняют под атмосферным давлением. Оставшийся продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию 173—177°/9 мм рт. ст. (примечание 1). [c.378]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

По окончации реакции колбу охлаждают до 40 —50°, убирают обратный холодильник и капельную воронку, в одно горло колбы вставляют перегонную насадку, а другое—закрывают пробкой. Затем на глицериновой бане отгоняют, при постоянном перемешивании, около 500 мл спирта. В реакционной колбе выпадает осадок бромистого натрия (примечание 2). К остатку в колбе приливают около 500 мл дистиллированной воды и смесь переливают в делительную воронку. После того как жидкость полностью расслоится, органический слой отделяют от водного. Водный слой экстрагируют бензолом (3 раза порциями по 100 мл), бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и бензол отгоняют (до 90°) при атмосферном давлении. Продукт дважды перегоняют в вакууме из колбы Клайзена (с колонкой Вигре) емкостью 500 мл. Собирают фракцию с т. кип. 135—140°/10 мм рт. qt. [c.630]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1) снабженную двурогим форштоссом (насадка Аншютца), обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г -бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 час) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (60 г) брома при частом встряхивании (примечание 4). По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на Водяной бане 3—4 часа при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бутилбромид отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 5) (рис. 2, стр. 73), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101 —102°. [c.231]

Реактором служит газовая пипетка (рис. 3). К ее верхнему концу присоединяют тройник, по которому через реометры подают хлор со скоростью 80 мл/мин (примечание 3) и изобутилен, полученный в п. 1, со скоростью 120 мл/мин. Нижний конец пипетки соединен с нижней частью поглотительной колонки, наполненной насадкой из отрезков стеклянных трубочек, смоченных водой. В процессе реакции воду Прибавляют (быстро по каплям) из капельной воронки, находящейся в верхней части колонки. Нижняя часть колонки через нисходящий холодильник соединена с колбой Вюрца, служащей приемником. Избыток изобутилена через патрубок колонки собирают в змеевиковую ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. Содержимое приемника переносят в делительную воронку, органический слой отделяют, водно-кислотный - 3 раза экстрагируют эфиром. Экстракт объединяют с органическим слоем, сушат прокаленным СаС12 и перегоняют из колбы Кляйзена, собирая фракцию, выкипающую в интервале 60—90°С. Ее перегоняют на колонке со стеклянной насадкой [c.161]

Когда весь натрий будет прибавлен, пропускание газа прекращают, трубку для ввода ацетилена и железную проволоку удаляют, но согнутую стеклянную трубку оставляют. К концу этой трубки присоединяют колонку с едким кали (примечание 3), а в свободное горло колбы вставляют капельную воронку (примечание 4). В течение 45—60 миц. (примечание 5) к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 548 г (428 мл, 4,0 моля) бромистого я-бутила . После этого смесь перемешивают в течение еще 2 час. По истечении указанного времени к смеси по каплям прибавляют 500 мл водного аммиака, а затем около 1000—1 500 мл дестиллированной воды. Когда ледяная корка на наружных стенках колбы начнет оттаивать и ее легко можно будет удалить, содержимое колбы переносят в большую делительную воронку и отделяют нижний водный слой. Слой органического вещества промывают 100 мл дестиллированной воды, а затем примерно 100 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Необходимо удостовериться в том, что водный слой имеет кислую реакцию в противном случас следует еще раз промыть препарат кислотой. После этого вещество промывают 10%-ным. раствором соды (примерно 100 мл). Промытый препарат сушат над поташом, прибавляют к нему небольшое количество соды и жидкость фракционируют, применяя колонку эффективностью в 10—14 теоретических тарелок с насадкой из одиночных витков спирали. Выход чистого н-бутилацетилена составляет 230—252 г (70—77% теоретич.) т. кип. 71—72 по 1,3984—1,3990 (приме чапия 6 и 7). [c.112]

Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку эфирный слой отделяют и не промывая и не высуншвая его перегоняют, пользуясь небольшой колонкой с насадкой (примечание 3), До тех пор, пока температура не начнет подниматься (38-—40 ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями воды по 500 мл и сушат пад 10 г хлористого кальция, после чего подвергают дробной перегонке, применяя ту н<е небольшую колонку г, насадкой. После 01ТГ0нки эфира и некоторого количества хлористого аллила (т. кип. 45°) диаллил собирают в виде бесцветной жидкости с выходом 135—160 г (55—65% теоретич.) т. кип. 59—60° (760 ммУ, Ь 1,4040 n i 1,4012. [c.147]

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, прп этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Орга-ническЕн слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—15Г, 1,4180. [c.137]

Перегонный аппарат (перегонная колба круглодонная емкостью 500—1000 мл, насадка с делительной воронкой и каплеуло-вителем, холодильник шариковый длиной 300 мм с длинным концом). [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология