Хроматография колоночная, низкого давления

В этой главе мы познакомимся с конструкциями колонок и аппаратурой как для жидкостной хроматографии прп низком давлении (до 5 атм), так и для ЖХВД, а также с некоторыми техническими приемами, общими для всех методов колоночной хроматографии, разбору которых посвящены следующие пять глав. Своеобразная техниками аппаратура для ТСХ описаны в последней главе. [c.65]

Классическую жидкостную колоночную хроматографию при низких давлениях и неоднородных сорбентах используют в основном для предварительного разделения. В подавляющем большинстве случаев применяют жидкостную хроматографию высокой эффективности (ВЭЖХ) с высокими давлениями, обусловливающими высокие скорости разделения, и сорбентами высокой степени однородности. [c.225]

Однако классическую жидкостную колоночную хроматографию при низких давлениях и неоднородных сорбентах ( вариант М.С. Цвета ) в нащи дни используют в основном для предварительного разделения или отделения целевых компонентов от массы мешающих анализу примесей других компонентов [ 1, 2]. В подавляющем большинстве случаев применяют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ) с высокими давлениями, обусловливающими высокие скорости разделения, и сорбентами высокой степени однородности [4—8]. [c.126]

Оксид алюминия, так же как и силикагель, широко используют в колоночной хроматографии низкого давления и в ТСХ. Так как имелся большой опыт разделений, вначале его достаточно интенсивно применяли для ВЭЖХ. Однако постепенно его применение уменьшалось, и в настоящее время встречаются единичные работы, связанные с применением оксида алюминия в качестве адсорбента. Фирмы или не производят сорбентов такого типа, или же производят ранее разработанные (возможно, даже давно произведенные), не разрабатывая новых вариантов. [c.19]

Оксид алюминия, как и силикагель, широко исгюльзуют в колоночной хроматографии низкого давления и в ТСХ. Сорбенты на основе оксида алюминия показали повышенную селективность по сравнению с силикагелем в разделении многоядерных ароматических углеводородов, некоторых аминов. [c.43]

ОСНОВНЫЕ СООтаОШЕНИЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Связь колоночной хроматографии (ВЭЖХ, жидкостная хроматография низкого давления) с плоскослойными вариантами (ТСХ) [c.498]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Сефакрил (фирма РЬагтас1а). Зернистый гель, получаемый ковалентным сшиванием аллил-декстрана N, N -мeтилeн6и aкpилaмидoм. Поперечное сшивание обеспечивает высокую химическую и термическую устойчивость и механическую прочность. Гель может быть использован в водных буферных системах при pH 2 н- 11, в ДСН, 8 М мочевине и 6 М гуанидингидрохлориде и ряде органических растворителей, хотя последние могут вызывать небольшое уменьшение объема геля по сравнению с объемом в воде. Структура геля не меняется при нагревании, гель можно неоднократно автоклавировать при 120°С и pH 7. Поставляется в набухшем состоянии. Благодаря жесткой структуре гель может выдерживать высокое рабочее давление (до 150-300 см Н2О), что позволяет использовать высокие скорости фильтрации (до 25-40 см/ч), которые и рекомендуются при колоночной хроматографии. Для фракционирования со средним уровнем разрешения рекомендуется скорость фильтрации 10 см/ч для высокого разрешения следует использовать более низкие скорости фильтрации. [c.444]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Хотя на химических заводах и в лабораториях используются насосы самых разных типов, только немногие из них применяются для колоночной хроматографии. Насосы некоторых типов могут подавать жидкость только против относительно низких противодавлений (до 5 или 10 атм) и поэтому непригодны в тех случаях, когда для опти- -мальной характеристики нообходкляа давления большие по меньшей мере на порядок. Ротационные насосы, которые могут подавать жид кости по существу без пульсаций, обьпно непригодны для подачи небольших объемов при высоких давлениях перистальтические насосы, которые также обеспечивают относительно устойчивые потоки жидкос-ги, можно использовать только в системах с низким противодавлением. Таким образом, выбор насоса для высокоэффективной высокоскоростной хроматографии в колонке обычно ограничен различными машинами с принудительным вытеснением, в которых движущая сила создается движением плунжера, диафрагмы или сильфона. Насосы этих типов создают пульсирующий поток жидкости. Преимущество всех насосных систем над системами с использованием сжатых газов состоит в том, что объем элюента, который можно прокачать через систему без перерыва, неограничен. Поэтому насосы особенно подходят для повторяющегося автоматизированного хроматографиро. вания в колонках. [c.192]