Жидкостная хроматография промышленная

С ПОМОЩЬЮ бумажной, колоночной, тонкослойной [83а], газовой и жидкостной хроматографии [84]. Например, рацемическую миндальную кислоту удалось разделить почти полностью колоночной хроматографией на крахмале [85]. Известно много примеров разделения газовой и жидкостной хроматографией на колонках с хиральными абсорбентами [86]. Такие колонки теперь выпускаются промышленностью, причем можно подобрать колонку для разделения энантиомеров определенных типов соединений [86а]. [c.160]

В развитии хроматографии вслед за периодом, когда основные ее достижения, были связаны в первую очередь с созданием и совершенствованием аппаратуры, наступило время, когда столь же серьезные усилия стали направлять и на создание высокоэффективных материалов — сорбентов, носителей, неподвижных жидких фаз и т. д. — которые, собственно, и определяют качество хроматографического разделения веществ. Совершенствуются, порой весьма значительно, традиционные хроматографические материалы повышается их химическая однородность, чистота, улучшаются механические свойства. Выдающиеся результаты достигаются при использовании в колоночной жидкостной хроматографии микро-зернистых сорбентов. Наряду с этим появляются и классы совершенно новых хроматографических материалов с особыми свойствами, идеально соответствующими их назначению. Примерами таких материалов являются биоспецифические и поверхностно-пористые сорбенты для жидкостной хроматографии. Промышленность выпускает все больше материалов в максимально удобной для непосредственного применения форме, например готовые к применению пластины со слоем сорбента для тонкослойной хроматографии, растворы и смеси реактивов для предварительной обработки проб перед анализом или для проявления хроматограмм и т. д. [c.4]

Однако несмотря на высокую эффективность н-алканов при-обезмасливании петролатумов высокая стоимость делает их применение на промышленных установках маловероятным. В связи с этим в качестве модификаторов структуры твердых углеводородов при обезмасливании петролатумов были исследованы фракции, выделенные из мягкого и твердого парафинов холодным фракционированием и комплексообразованием с карбамидом, которые, по данным газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрометрического анализа, содержали 35—40% (масс.) н-алканов С20— 2 Применение таких фракций в процессе обезмасливания петролатума показало (рис. 72), что скорость фильтрования суспензии петролатума увеличивается при более высоких их концентрациях, чем при введении индивидуальных н-алканов. Полученные при этом церезины характеризуются более высокой температурой плавления (рис. 73) и меньшим содержанием масла. [c.185]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Газо-жидкостная хроматография была предложена в 1952 г. английскими учеными Джеймсом и Мартином. Она получила за последние два десятилетия наибольшее применение в научных исследованиях и контроле химико-технологических процессов. Сыграла и продолжает играть большую роль в связи с бурным развитием науки и промышленности, когда химики различных специальностей в широком масштабе стали иметь дело со сложными смесями и выделением из них индивидуальных веш,еств. Сочетает в себе возможность определения состава разделяемой смеси (аналитическое применение) и возможность выделения отдельных компонентов смеси в чистом виде (препаративное применение). Развитие ее стало воз- [c.103]

Отечественной промышленностью выпускаются жидкостные хроматографы различного назначения. [c.50]

В книге широко представлен аналитический контроль всех стадий промышленного производства основных мономеров для синтетических каучуков (дивинила, изопрена, изобутилена и 2-метил-5-винилпиридина). Аналитический контроль основан на использовании методов газо-жидкостной хроматографии, полярографии, спектроскопии, потенциометрии и колориметрии. В книге приводятся методы анализа сточных вод и воздуха производственных помещений. [c.343]

Бурное развитие жидкостной хроматографии в последние 10 лет обусловлено, главным образом, интенсивной разработкой теоретических основ и практическим использованием ее высокоэффективного варианта, а также созданием и промышленным выпуском необходимых сорбентов и аппаратуры. [c.5]

Для анализа продуктов парофазного окислительного аммонолиза хинолина разработан метод их газо-жидкостной хроматографии [131—133]. Некоторый интерес представляет каталитическое парофазное окисление хинолина кислородом воздуха. Имеются указания [134] на достижение выхода никотиновой кислоты, равного 75%, при окислении хинолина кислородом воздуха на смешанном катализаторе [5п(У0д)4 ЗпОг = 1 3] и при температуре 400° С. Другие исследователи [135] отмечают, что при применении этого катализатора вообще не удавалось получить никотиновую кислоту. Е. Жданович [130] указывает, что при окислении хинолина кислородом воздуха при температуре 420° С катализатор пятиокись ванадия непригоден ((сгорание хинолина). При смешанных катализаторах (УгО ЗпОг = 1 1,5) выход никотиновой кислоты достигал 20%. Однако при подаче воды в систему (0,42 кг на 1 кг катализатора) выход возрастал до 70—72%. Вторым важным фактором является концентрация кислорода. При увеличении подачи воздуха 1С 4 до 18 молей кислорода на 1 моль хинолина выход никотиновой кислоты возрастал с 26,8 до 72,4 %. Необходимо отметить, что парафазный каталитический процесс окисления хинолина кислородом воздуха без аммонолиза или с его применением имеет в будущем перспективу промышленного использования. Для этого метода не требуются агрессивные среды. Менее жесткие антикоррозийные требования предъявляются к аппаратуре, отсутствует угроза взрывов реакционной массы, процесс осуществляется непре- [c.196]

Для разделения можно использовать простые открытые колонки диаметром 1 —10 см и длиной 20—200 см, а также автоматические промышленные жидкостные хроматографы с закрытыми колонками (разд. 23.14). [c.46]

Планирована состава смесей. Специфические проблемы возникают в случаях, когда между величинами факторов существуют взаимосвязи. В аналитической химии это наблюдается, в частности, при исследовании состава смесей, например, многокомпонентных подвижных фаз в жидкостной хроматографии или рецептур в фармацевтической или текстильной промышленности. Доли компонентов смеси (массовые, объемные или мольные) в сумме всегда составляют 100% или (в нормализованном виде) 1 [c.506]

Большинство классов аппаратуры, используемой в лабораторных условиях, могут применяться и для промышленных измерений, однако они не удовлетворяют тем жестким требованиям, которые предъявляются к промышленным анализаторам. В качестве примеров можно привести абсорбционные спектрометры (для видимого, УФ- и ИК-диапазонов), рентгенофлуоресцентные спектрометры, а также газовые и жидкостные хроматографы. Зондовые сенсоры представлены рН-зондами, окислительно-восстановительными зондами (ОВЗ) и оптоволоконными датчиками. Последние разрабатываются для абсорбционных или люминесцентных измерений. [c.654]

Исключительно важное значение химия поверхности адсорбентов и носителей имеет в газовой и жидкостной хроматографии для анализа сложных смесей, препаративного выделения чистых веществ и управления технологическими процессами. Химия поверхности играет важную роль и в процессах, протекающих в биологических системах. К ним относится, в частности, взаимодействие биологически активных веществ, в том числе лекарственных препаратов, с рецепторами — местами их фиксации в организме. Изучение модифицирования поверхности необходимо для решения вопросов совместимости искусственных материалов с биологическими. Химическое модифицирование адсорбентов применяется при разработке эффективных методов вывода из крови разного рода токсинов (гемосорбция). Прививка к поверхности крупнопористых адсорбентов и носителей соединений с определенными химическими свойствами необходима для иммобилизации ферментов, их хроматографического выделения и очистки, а также для иммобилизации клеток. Иммобилизованные ферменты и клетки эффективно используются в промышленном биокатализе, обеспечивая высокую избирательность сложных реакций в мягких условиях. Очистка и концентрирование вирусов гриппа, ящура, клещевого энцефалита и других для получения эффективных вакцин требует применения крупнопористых адсорбентов с химически модифицированной поверхностью. [c.6]

Внедрение жидкостной хроматографии (ЖХ) в практику промышленного анализа происходит гораздо медленнее, чем внедрение ГХ. Одной из причин этого [c.655]

Метод жидкостной хроматографии с флюоресцирующими индикаторами (метод ФИА) является весьма перспективным при определении группового углеводородного состава нефтепродуктов. Применяется он для фракций, выкипающих до 315° С [1]. Однако отечественная промышленность флюоресцирующих индикаторов для ФИА не выпускает. В то же время в литературе имеются указания о возможности выделения индикаторов из некоторых высокомолекулярных продуктов — озокерита, асфальтита и др. [2]. [c.180]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Оптически активные соединения играют исключительно важную роль во многих биохимических процессах, их исследование имеет принципиальное значение для теоретической органической химии и фармации, а контроль оптической чистоты производимых лекарственных средств в настоящее время законодательно введен во всех промышленно развитых странах. В свете этого не удивителен все возрастающий интерес исследователей к соверщенствованию старых и разработке новых методов разделения рацематов и контроля оптической чистоты получаемых продуктов. Однако вплоть до последнего времени методы разделения оптических изомеров мало отличались от предложенных Пастером еще в конце прошлого века, и лишь развитие хроматографии, особенно высокоэффективной жидкостной хроматографии, открыло новую страницу в этой области химической науки. Разработка хроматографических методов разделения энантиомеров позволила не только получать хиральные соединения со стопроцентной степенью оптической чистоты, но и, что особенно важно, перейти от эмпирического поиска разделяющих систем к созданию систем, позволяющих осуществлять разделение целых классов соединений на вполне рациональной основе с предсказуемым успехом. [c.5]

Справочник содержит сведения о различных сорбентах и хроматографических носителях, таких как ионообменные смолы, силикагель, окись алюминия, молекулярные сита, активные угли, целлюлозы, сефадексы и другие гранулированные гели, твердые носители для газо-жидкостной хроматографии. В книге обобщены данные о промышленных образцах материалов, выпускаемых в СССР, США, Англии, Франции, Швейцарии Японии, ФРГ, ГДР, Венгрии, Чехословакии и других странах (отражена продукция примерно 200 фирм). Вместе с перечнем марок сорбентов и носителей приведены основные сведения, необходимые для наиболее рационального использования. [c.2]

Разработан метод очистки мезитилена от насыщенных углеводородов газо-жидкостной хроматографией на установке с колонной большого диаметра и рециркуляцией газа-носителя, пригодной для осуществления в промышленных условиях. [c.48]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

До конца 50-х годов промышленность не производила газовых и жидкостных хроматографов, и хроматографисты своими силами изготовляли и налаживали простейшие газо-хроматографнческие установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением простейшей аппаратуры. [c.24]

Этот метод применяется главным образом для очистки уже сравнительно чистых материалов с целью получения продукта весьма высокой чистоты. Например, прохождение 40 расплавленных зон повышает чистоту олова с 99,99 до 99,999% [581. Метод зонного плавления был использован и для очисткв органических веществ для этой же цели испытывался обращенный процесс — зонной кристаллизации [25]. Чистота промышленного бензола после прохождения шести последовательных зон кристаллизации была доведена до такого уровня, что последующий контроль методом газо-жидкостной хроматографии не обнаружил в нем никаких примесей. Разумеется, характер удаляемых веществ и фазовые равновесия при столь высокой чистоте материала точно не известны. Поэтому исключается возможность вычислить эффективность каждой ступени очистки. Однако большое число зон плавления, необходимое для очистки, убедительно доказывает, что эффективность каждой ступени чрезвычайно низка вероятно, она не превышает 5%. [c.67]

Потери в-ва в препаративных колоннах малы, что позволяет широко использ. ПХ для разделения небольших кол-в сложных синт. и прир. смесей. Газовая ПХ использ. для получ. чистых углеводородов, спиртов, карбоновых к-т и др. орг. соед. (в т. ч. хлорсодержащих), жидкостная — для получ. лек. ср-в, полимеров с узким молекулярно-массовым распределением, аминокислот, белков и др. вСакоды некий К. И., Волков С. А., Препаративная газовая хроматография. М., 1972. К. И. Сакодынский. ХРОМАТОГРАФИЯ ПРОМЫШЛЕННАЯ, включает разработку и примен. хроматографич. методов и аппаратуры (пром. хроматографов) для контроля и автоматизации производств. процессов и науч. исследований. В отличие от лаб. хроматографов промышленные могут работать в автоматич. режиме во взрывоопасных условиях непрерывно в течение [c.669]

Другие растворители для ГВЭЖХ должны быть квалификации для УФ-спектроскопии или для жидкостной хроматографии . Производство ацетонитрила и метанола, а также воды таких квалификаций освоено нашей промышленностью. При хранении, а также использовании таких растворителей всегда следует помнить о потенциальных загрязнителях и по мере возможности избегать их. [c.67]

Промышленные анализаторы не только полезны для технологического контроля в реальном масштабе времени, но также используются в научньпс организациях для уменьшения времени разработки и оптимизации новых процессов. Возможно, эта область получит широкое развитие в будущем, поскольку промышленные анализаторы позволяют значительно увеличить продуктивность научных исследований. В производственных областях промышленный анализ будет играть все возрастающую роль, поскольку в перспективе предполагается замена всех off-Ипе-анализов на более прогрессивные варианты. Однако современная технология промышленных анализаторов пока не позволяет окончательно решить задачи подобного типа. Методы высокоскоростного разделения, такие как капиллярный электрофорез, могут вытеснить жидкостную хроматографию. [c.670]

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]

Впервые прибор для гель-хроматографического анализа полимеров выпущен фирмой Waters в 1964 году, спустя пять лет после открытия метода. Сегодня жидкостные хроматографы для анализа молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров выпускаются во всех промышленно развитых странах, в России известны хроматографы серии ХЖ. К числу последних модификаций зарубежных приборов относится гель-хроматограф фирмы Waters hem. Div. с вискозиметром для определения молекулярной массы, ММР, а также степени ориентации макромолекул. Карусельная конструкция прибора позволяет одновременно испытывать 16 образцов. [c.109]

Были исследованы многие другие применения системы ПДС. Ишикава и сотр. [33], Хирода и Шиода [34] разработали ПДС-систему для разделения фруктозы и глюкозы. В этой системе используется только одна колонка для каждой зоны, что напоминает систему, показанную на рис. 3.3. Так как каждая зсна не является приближением к нротивоточному движению, то эти системы разработаны только для частичного разделения сахаров. Аналогичные методы используют в промышленности. В серии статей Баркера и сотр. [35, 36] изучены применения ПДС-методов для жидкостной хроматографии. [c.167]

Требования к лабораторному получению лекарственного препарата и его производству в промышленных масштабах сильно отличаются, вследствие чего для этих целей могут использоваться совершенно различные синтетические подходы. Число стадий в синтезе определяет основную стоимость, в которую, без сомнения, входит стоимость исходных материалов и реагентов. При предварительных исследованиях стандартными требованиями являются 90%-ные выходы на каждой стадии после высокоэффективной жидкостной хроматографии или в редких случаях с очисткой кристаллизацией или перегонкой хроматофа-фическая очистка в промышленном многотоннажном производстве используется крайне редко. [c.674]

Кроме среднего диаметра зерна сорбента йр большое значение имеет узость гранулометрического состава. Любые хроматографические сорбенты после их получения и измельчения рассеивают на ситах, сорбенты мелкого зернения, используемые для жидкостной хроматографии, разделяют на фракции седиментацией или на специальных рассеивающих машинах. При выводе уравнения Ван-Деемтера предполагалось, что все зерна сорбента имеют одинаковый диаметр йр. Такие монодисперсные сорбенты получить практически невозможно, поэтому под (1р понимают обычно средний диаметр зерна. Распределение зерен по диаметрам простейшей теорией, каковой является теория Ван-Деемтера, не учитывается. Большинство экспериментов показывает, однако, что чем уже гранулометрический состав сорбента, тем выше эффективность. Чрезмерному сужению используемой фракции сорбента препятствуют два обстоятельства. Во-первых, сетки, из которых изготавливают сита, выпускаются промышленностью только дискретных размеров. Во-вторых, операция рассева довольно дорогая и при чрезмерном сужении гран-состава стоимость сорбентов возрастает. В настоящее время выработался определенный компромисс между достижением высокой эффективности и практическими возможностями рассева сорбентов. Для газовой хроматографии диатомито-вые носители и сорбенты обычно выпускают следующих зернений 0,11—0,16 мм 0,16—0,2 мм 0,2—0,25 мм 0,25—0,315 мм. [c.70]

Сущность и классификапия методов хроматографии. Элюаци-онная (проявительная), фронтальная, вытеснительная, электрохроматография молекулярная, ионная, надмолекулярная адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная, аффинная, эксклюзионная газовая и жидкостная хроматографии аналитическая, неаналитическая, препаративная и промышленная. [c.145]

Для определения примесей в винилхлориде, получаемом в промышленности каталитическим газофазным гидрохлорированием ацетилена, были использованы методы газо-жидкостной хроматографии в сочетании с химическим микроанализом и ИК-снектро-скоиией. Хроматографический анализ с предварительным концентрированием примесей позволял количественно определять примеси в винилхлориде высокой чистоты на уровне до 5-10" — 5-10- %. В техническом винилхлориде обнаружено 26 примесей, из них идентифицировано 24 вода, железо, хлористый водород, ацетилен, метилацетилен, винилацетилен, хлорэтан, ацетальдегид, р-хлорпро-пилен, винилиденхлорид, транс-дихлорэтилен, г/ыс-дихлорэтилен, [c.169]

Березкив В. Г., Липавский В. Н., Соко-л и н г. Ф., Промышленные хроматографы в нефтепереработке и нефтехимии. М., 1976 Липавский В. Н., Березкин В. Г., Автоматические газовые потоковые хроматографы, М., 1982. а. Н. Липавский. ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (нли жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. комповенты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация в установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]