Неподвижные фазы специальные

Обычные сорта бумаги гидрофильны. Поэтому в случае применения воды в качестве неподвижной фазы специального увлажнения бумаги не требуется. Воздушно-сухая бумага содержит до 20—22% влаги, что вполне достаточно для проведения опыта. [c.121]

Не все задачи разделения разрешимы с таким ассортиментом неподвижных фаз специальные задачи могут потребовать применения какой-либо иной фазы. [c.204]

Лучшие результаты дает кондиционирование при температурах, близких к верхнему температурному пределу использования неподвижной фазы. Для некоторых фаз, например полиэфиров и полигликолей, температура кондиционирования не должна превышать рабочую более чем на 10—15°С, во избежание изменения их свойств (если температура кондиционирования и свойства неподвижной фазы специально не оговорены). Для термостойких неподвижных фаз хорошие результаты дает выдержка колонки без тока газа-носителя при температуре на 10—15°С выше верхнего температурного предела в течение 1—2 ч с последующим обычным кондиционированием. [c.15]

Розлив на воду. В бассейн или открытый сверху резервуар прямоугольного сечения, частично заполненный водой, заливают слой расплавленного парафина. Когда нижняя часть слоя парафина, соприкасающаяся с водой, затвердеет, для ускорения цикла охлаждения под слой застывшего парафина подают холодную воду. Поскольку теплопередача происходит на поверхности раздела двух практически неподвижных фаз через пленку застывшего парафина, обладающего крайне низкой теплопроводностью, на охлаждение затрачивается длительное время. Когда парафин приобретает пластичное состояние, его специальным ножом разрезают на плиты примерно одинаковых размеров, затем плиты орошают распыленной водой до окончательного охлаждения. Недостатками данного способа, помимо длительности цикла охлаждения, являются обводнение парафина и необходимость применения ручного труда при выгрузке плит из бассейна. [c.220]

Типичный пример центробежных экстракторов дифференци ально-контактного типа — экстрактор Подбильняка (рис. 2.50, а) Экстрактор имеет цилиндрический ротор 2, жестко закрепленный на полом валу 10. Ротор заключен в кожух 4 со съемной крышкой 9 и вращается совместно с валом в двух опорах станины 3. На концах полого вала имеются каналы, через которые легкая ЛФ я тяжелая ТФ фазы раздельно подаются в ротор и отводятся из него. Полый вал отделен от неподвижных коллекторов специальными торцовыми уплотнениями /. Вал получает вращение от электродвигателя через клиноременную передачу 5. Корпус ротора состоит из внутренней 6 и наружной 7 концентрических обе- [c.122]

Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделять практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. Для выделения веществ с целью последующей идентификации другими методами можно пользоваться препаративными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20 мм и производительностью несколько десятков граммов вещества в сутки. Для выделения соединений с целью исследования их свойств или использования в лабораторных синтезах применяют специальные препаративные хроматографы с колонками диаметром 100—200 мм и производительностью 1 кг в сутки и более. Для получения реагентов промышленного синтеза используется производственная хроматография— колонны диаметром 1—3 м, имеющие производительность до 1000 т/год. [c.92]

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

При получении распределительных хроматограмм на колонке твердый носитель вначале растирают с растворителем, который будет служить неподвижной фазой. Полученную густую кашицу суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза) и смесь равномерно вносят в колонку. В случае ионообменной хроматографии иониты предварительно подвергают специальной обработке например, катионит очищают от ионов железа и доводят до набухания. [c.157]

Приготовленный сухой сорбент отсеять от пыли и насыпать в колонку. Неподвижную фазу с носителем лучше всего небольшими порциями насыпать в длинные прямые или и-образные металлические илн стеклянные трубки (внутренний диаметр 5—6 мм) через воронку, постоянно постукивая по стенкам или применяя специальный вибратор. Вибратор обеспечивает равномерное наполнение колонки сорбентом и повышает ее эффективность. [c.107]

Одномерная восходящая хроматография. 1-—5 мкл исследуемого раствора капилляром наносят на полосу хроматографической бумаги в 2 см от нижнего края. Если неподвижная фаза — вода, то бумагу специально не обрабатывают, так как воздушносухая бумага содержит до 20—22% влаги. Подвижную фазу, насыщенную неподвижной, наливают на дно сосуда для хроматографирования (в цилиндр или пробирку). Полосу бумаги нижним краем опускают в жидкость, а верхний край закрепляют так, чтобы бумага свободно свисала вниз, не касаясь стенок сосуда. Под действием капиллярных сил подвижная жидкость поднимается вверх по бумаге и разделяет компоненты смеси, которые при различных значениях движутся по слою бумаги с неодинаковыми скоростями. [c.75]

Бумага для хроматографирования. В распределительной хроматографии к бумаге предъявляются следующие требования она должна быть химически чистой, химически и адсорбцион-но нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя. В СССР выпускают четыре сорта хроматографической бумаги № 1, 2, 3, 4. Каждый номер отличается от другого но плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумага № 1 и 2 называется быстрой , а № 3 и 4 — медленной . Хроматографическая бумага должна содержать достаточное количество неподвижной фазы. Обычные сорта бумаги гидрофильны, поэтому в случае применения воды в качестве неподвижной фазы не требуется специально увлажнять бумагу. [c.76]

Помимо четырех описанных выше существуют и используются некоторые другие, более специализированные принципы распределения мех<ду подвижной и неподвижной фазами. Их рассмотрение можно найти в специальных руководствах по хроматографии. [c.340]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Получение одномерной восходящей хроматограммы. Каплю исследуемого раствора наносят на нижнюю часть полоски бумаги на некотором расстоянии от ее края. Если неподвижной фазой служит вода, то бумагу не подвергают специальной пропитке, так как воздушно-сухая бумага содержит достаточное количество влаги (до 20—22%). Подвижную фазу, насыщенную неподвижной, наливают на дно сосуда для хроматографирования (цилиндр или пробирку). Полоску бумаги нижним краем опускают в жидкость, служащую подвижной фазой. Верхний край бумажной полоски закрепляют так, чтобы бумага свободно свисала вниз. Сосуд, в котором происходит хроматографирование, плотно закрывают и помещают в термостат на все время опыта. Колебания температуры на протяжении всего опыта не должны превышать 1,5° С. [c.117]

Очень удобно фиксировать неподвижную фазу (обычно полярный растворитель — воду, спирт) на полярных же веществах, например на хроматографической бумаге (специальный сорт фильтровальной). В этом случае каждое волокно бумаги может рассматриваться как отдельная пробирка, а смена порций подвижного растворителя осуществляется непрерывным его током. Эта разновидность метода называется бумажной хроматографией. [c.146]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Существенно обновлен ассортимент практических работ, отражающий программу специального практикума по газовой хроматографии на химическом факультете Ленинградского университета. Включены разработанные авторами методики, иллюстрирующие новые варианты использования параметров удерживания и дифференциального выделения сигнала детектора, классификации неподвижных фаз и количественного парофазного анализа. [c.3]

По механизму разделения хроматографии на бумаге является распределительной. Метод основан на различии в коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися фазами. Неподвижная фаза в этом случае удерживается в порах специальной хроматографической бумаги, которая служит носителем. Подвижная фаза продвигается вдоль листа бумаги, главным образом благодаря капиллярным силам. Для количественной оценки подвижности веществ в хроматографической системе используют параметр равный отношению скорости движения зоны определенного компонента к скорости движения фронта подвижной фазы. Значения определяют как и в ТСХ. На подвижность веществ в условиях хроматографии на бумаге влияет не только коэффициент распределения, но и взаимодействие их с волокнами, условия проведения эксперимента и характеристика бумаги. Мето- [c.614]

Активность твердого носителя по причинам, рассмотренным в разд. 1.3 и 1.5, должна быть всегда устранена, так чтобы неподвижная фаза не могла изменяться под ее влиянием. Если же для специальных целей все же придется применить активные носители, то следует помнить, что, например, кислые или основные носители могут способствовать омылению неподвижных фаз на основе сложных эфиров. При этом большая поверхность ускоряет процесс. [c.91]

Об этих и других реакциях, возможных в специальных условиях работы, не следует забывать, когда подбирают подходящую для решения определенной аналитической задачи неподвижную фазу. [c.92]

Очевидно, комплексы между анализируемыми соединениями и неподвижной фазой должны быть нестабильными прп рабочей температуре, чтобы анализируемые вещества могли быть снова выделены, если только специально не задаются целью упростить сложные смеси путем необратимой абсорбции определенных веществ (методика вычитания, см. гл. VII). [c.179]

При постоянном росте числа рекомендуемых неподвижных фаз (в настоящее время оно достигает нескольких сот) возникает вопрос, не целесообразнее ли было бы ограничиться небольшим числом фаз. Конечно, в газохроматографической лаборатории удобнее использовать небольшой ассортимент неподвижных фаз, отвечающих требованиям данной лаборатории. Но не следует думать, что все новые задачи разделения можно решить исключительно ири номош.и стандартных колонок. Имеются многочисленные примеры того, как применение специальной, особенно селективной фазы позволяет резко сократить число теоретических тарелок и разделить смесь, которая при использовании обычных фаз требует очень высокого числа теоретических тарелок или вовсе не разделяется. Поэтому ограничение небольшим числом неподвижных фаз может снизить эффективность метода газовой хроматографии. [c.187]

Решена также (по крайней мере для ряда специальных случаев) проблема получения в капиллярах стабильной пленки из полярной неподвижной фазы (ср. рис. 41—43). Таким образом, капиллярную хроматографию, которая прежде использовалась лишь для разделения углеводородов, можно применять для анализа веществ других классов. В некоторых случаях разделенные компоненты выделялись препаративно для дальнейшего исследования (Янак, 1964). В тех случаях, когда это невозможно, капиллярную хроматографию используют в комбинации с масс-спектрометрией. [c.357]

Так называется вариант хроматографического процесса, когда раствор смеси компонентов непрерывно подается на вход хроматографической колонки. На выходе ее в этом случае появляются один за другим несколько фронтов элюата. За первым из них следует чистый, быстрее других мигрирующий в данной системе компонент смеси, отличающийся, очевидно, наименьшим сродством к неподвижной фазе. Второй фронт отмечает добавление к нему следующего по подвижности компонента. За третьим фронтом следует уже смесь трех компонентов. В настоящее время по вполне понятным причинам фронтальный анализ почти вышел из употребления и применяется лишь в отдельных, специальных случаях. На нем мы более подробно останавливаться пе будем. [c.11]

По-видимому. первые работы, в которых хроматографические свойства неподвижных фаз специально исследо-валхгсь в области фазовых переходов, были выполнены при исследовании жидких кристаллов как неподвижных жидких фаз [43—45]. Неподвижные жидкие фазы, находящиеся в жидко-кристаллическом состоянии, являются очень селективными для разделения изомеров органических соединений (например, о-, м- и п-ксилола). При температурах перехода из кристаллического состояния в мезоморфное жидко-кристаллическое, а также при переходе из мезоморфного в изотропное жидкое состояние наблюдаются резкие, аномальные изменения удельного удерживаемого объема. [c.273]

Поскольку этот метод стал распространяться лишь недавно, похоже, что рацемические субстраты с химическими функциональными группами, до сих пор еще не изученные, будут расщеплены в будущем. Увеличение факторов разделения а может быть достигнуто за счет исг пользования в качестве энантиоспецифичных неподвижных фаз специальных хелатов металлов. [c.98]

По окончании испытаний анализируют продукты реакции определяют количество бензина в катализате, концентрацию легких углеводородов С1—Ср, и водорода в газе и содержания кокса на катализаторе. Для анализа катализата используют фрактометр 8 с длиной колонки 183 см. Неподвижной фазой служит силиконовая смазка, нанесенная иа хромосорб Ш, а газом-носителем — гелий. Углеводородные газы анализируют в двух хроматографах 9 и 10. В хроматографе 9 определяют содержание водорода и метана. Колонка этого хроматографа заполнена молекулярными ситами, газом-носителем служит азот. В приборе хроматографе 10 определяют углеводороды Сг—Се, используя в качестве неподвижной фазы бутилмалеат, а в качестве газа-носителя — гелий. Анализ катализата проводят на специальном анализаторе углерода. [c.163]

Роль носителя выполняет бумага, которая должна быть химически чистой, химически и адсорбциоино нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя и содержать достаточное количество неподвижной фазы, где происходит разделение смеси веществ. Специально для хроматографии выпускают четыре сорта отечественной бумаги (№ 1, 2, 3, 4), отличающиеся друг от друга по плотности. Плотность бумаги определяет скорость продвижения по ней растворителя. Бумага № 1 и № 2 — менее плотная и называется быстрой , а № 3 и № 4 — медленной (более плотная). [c.159]

Для распределительной хроматографии твердый носитель растирают с растворителем, являющимся неподвижной фазой, затем суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза). Полученную жидкую кашицу равномерно вводят в колонку. Поверхность слоя носителя должна быть все время покрыта растворителем. Если растворитель очень медлешю проходит через колонку с адсорбентом, лучше работать под давлением, которое создают специальным насосом илн прибором для создания повышенного давления (не более 1 атм) (рис. 78). [c.73]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

Очень удобно фиксировать неподвижную фазу (обычно полярный растворитель —воду, спирт) на полярных же веществах, например на хроматографической бумаге (специальный сорт фильтрб-еальной). В этом случае каждое волокно бумаги может рассмат- [c.170]

Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

Когда пики молекулярных ионов в масс-спектрах не удается выявить, то на основании индексов удерживания на неполярных неподвижных фазах в некоторых случаях может быть уточнен вывод об их отсутствии и даже оценены интервалы вероятных молекулярных масс этих веществ. Специально для хроматомасс-спектрометрического анализа предлагалась система молекулярных индексов удерживания. Эти индексы определяются сходным с индексами Ковача образом и пропорциональны им (/И/ = 0,14 / -Ь 2), но реперным н-алканам присвоены значения индексов не 100л, где п — число атомов углерода, а равные их молекулярной массе [c.204]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Неподвижная фаза. Способностью к ионному обмену обладают некоторые минеральные материалы. Среди них цеолиты (анальцит, фозажит, стильбит), глинистые материалы (каолинит, монтмориллонит, слюды, силикаты). Такой способностью обладают также синтетические неорганические иониты (иониты на основе циркония, оксида алюминия), а также специально приготовленные сульфированные угли. Нашедшие наибольшее практическое применение ионообменные смолы состоят как бы из двух частей матрицы (каркаса), не участвующей в ионном обмене, и ионогенных групп, структурно связанных с матрицей. Такой матрицей чаще всего является сополимер дивинилбензола и полистирола. Дивинилбензол как бы сшивает поперечными связями цепи полистирола, что приводит к образованию зерен полимера, пронизанных порами. [c.604]

Носители неподвижных фаз. В ГЖХ НФ наносят на твердый носитель (см. рис. 28.12). Носитель должен обладать достаточной удельной поверхностью, механической прочностью, однородным распределением пор и размеров частиц, а также способностью смачиваться НФ. Весьма важными свойствами являются малая адсорбционная активность и химическая инертность, что достигается специальной обработкой носителя. Как правило, используют носители с поверхностью I—5 м /г, предварительно обработанные кислотами, щелочами и специальными реагентами для уменьшения адсорбционной активности. Наиболее часто применяют носители на основе диатомита (кизельгур)— осадочной породы, состоящей из панцирей диатомовых водорослей. Кроме того, используют стеклянные мккрошарики, силикагель, тефлон и некоторые другие материалы. [c.623]

Для специальных целей разделения представляет интерес такой вид распределительной хроматографии, при котором используется различная способность компонентов к обратимому комилексообразованию с неподвижной фазой или с добавленным к ней веществом. Этот вид хроматографии (назовем его хроматографией, основанной на комплексообразовапии) делает возможным селективное разделение индивидуальных веществ или классов соединений. [c.14]

Для специальных проблем разделения оптимальную величину содержания можно определять следующим способом (Сойер и Барр, 1962 Кук, 1962). После того как будет найдена наилучшая неподвижная фаза, ее наносят на подходящий твердый носитель [c.97]

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активирован-вый уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, Оа, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обпаруншвает первые компоненты смеси этана, пропана и и-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором 5, в то время как этан, пропан и и-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Хроматография на бумаге яиляется микрометодом. В качествг носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виД( специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высо кой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способно стью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Одцако неподвижной фа ЗОЙ на бумаге Может быть и другой растворитель (силиконовое и иарафиповое масло, петролейный эфир). Вещество наносят в оп-рсдслсппой точке на бумагу (точка старта). Разделение ироис. о дит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология