Интерфейс для жидкостной хроматографии масс-спектрометрии

Более общий подход к интерфейсам учитывает значительно большее число факторов различной природы — электрические, механические, гидравлические, эргономические и многие другие. В гл. 3 были рассмотрены проблемы соединения различных приборов. Было дано краткое описание комбинаций таких приборов, как газовый хроматограф — масс-спектрометр, жидкостной хроматограф — масс-спектрометр, газовый хроматограф — ИК-спектрометр, газовый хроматограф — масс-спектрометр — ИК-спектрометр и некоторых других. В данном случае необходимо наличие средств перемещения образцов для передачи потока от одной машины к другой, панелей управления приборами для обеспечения полной интеграции системы и т. д. с тем, чтобы приборами было легко управлять и чтобы работать с ними было безопасно. [c.285]

Любой хромато-масс-спектрометр — от самых ранних моделей до современных приборов — включает три основных части хроматограф (обычно газовый или жидкостный), масс-спектрометр и разделительное устройство — интерфейс. [c.6]

Правда, пока такие приборы применяются значительно реже хромато-масс-спектрометров на основе газовой хроматографии. Это связано с проблемами, возникающими при стыковке жидкостного хроматографа и масс-спектрометра эта стыковка (переходное устройство) значительно сложнее (и дороже), чем в случае ГХ/МС метода [10]. Разработка оптимального способа переходного устройства (интерфейса), основанного на непосредственном соединении двух приборов, использовании различного рода сепараторов и др., обеспечивающего эффективный перенос образца от хроматографа к масс-спектрометру, позволит получить чрезвычайно надежный способ идентификации растворенных в воде высококипящих ЛОС, трудно поддающихся анализу методом газовой хроматографии. Один из таких интерфейсов для ионизации элюата при атмосферном давлении изображен на рис. Х.25. [c.592]

Сочетание ГХ—МС, пригодное для создания серийных приборов, было предложено в 1959 г. Первые же удовлетворительные результаты решения более сложной задачи — соединения жидкостного хроматографа с масс-спектрометром— относятся только к 1983 г. В этой комбинации наличие специальных сложных интерфейсов между хроматографической колонкой и источником ионов, необходимых для удаления значительных количеств растворителей (типичный интервал расходов элюента [c.310]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Для ввода газохроматографических элюатов предназн i4 irn две отдельные системы одна (для набивных колонок) обеспечивает уда1ение большей части газа носителя с помощью специального молекулярного сепаратора дру гая служит для непосредственного соединения с капнллярпымн колонками иэ которых поток целиком направляется в масс спектрометр К этим же вводам в ионный источник присоединяются и колонки жидкостного хроматографа через соответствующий интерфейс Специальный натекатель служит для напуска вещества стандарта или газа реагента прн химическои ионизации [c.10]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Для нормальной работы жидкостного хроматографа жела тельно, чтобы соединение его с масс спектрометром не накла дывало слишком сильных ограничений на виды растворителей, применяемых для элюирования, величину потока растворителя не препятствовало возможности градиентного элюирования, при менения летучих и нелетучих буферов, реагентов в виде ион ных пар Для поддержания вакуума в масс спектрометре поток газа пе должен превышать 20 мл/мин, желательно иметь воз можность использовать разные методы ионизации, прежде все го ЭУ и ХИ, должна быть обеспечена возможность сканирова ния полного масс спектра и непрерывного детектирования вы бранных ионов, возможность выбора разных газов реагентов при ХИ, возможность анализа как положительных, так и отри нательных иоиов для обеспечения высокой чувствительности шумы и фон должны быть минимизированы а наложения от растворителя и от примесей в нем малы Интерфейс должен обеспечивать высокую степень обогащения образца по отношению к растворителю высокую эффективность переноса образца из колонки в ионный источник, отсутствие расширения хрома тографических пиков возможность испарения малолетучих об разцов [c.34]

Интерфейс с непосредственным вводом жидкости (НВЖ) — наиболее простой путь соединения жидкостного хроматографа и масс спектрометра Этот метод был впервые предложен Таль розе с сотр [45] В сочетании с ЭУ ионизацией этот метод требует слишком большого деления потока (до 1 10 ), что уменьшает чувствительность Недостатками этой системы явля ются также трудность анализа малолетучих веществ и частое засорение соединительного капилляра К достоинствам ее от носится возможность анализа элюатов, содержащих большое количество воды (до 70%) [49] Увеличение эффективности на [c.36]

Электровпрыск часто используют в качестве интерфейса межд жидкостным хроматографом и масс-спектрометром, что связано прежде всего с очень высокой чувствительностью метода, а также с отсутствием ограничений в молекулярной массе анализируемого вещества. [c.851]

В работе [23] можно найти краткую инструкцию по интерфейсному оборудованию для широко применяемых микрокомпьютеров (машины серии 5-100, ТК5-80 Соттас1оге Арр1е И). В продаже имеются различные модули интерфейсов, но в некоторых случаях возможно прямое подключение приборов к компьютеру без дополнительных приспособлений, В литературе описаны примеры сопряжения микрокомпьютеров с рН-метрами [24, 25] газовыми хроматографами [26, 27], жидкостными хроматогра фами [27] спектрофотометрами для УФ- и видимой области спектра [24, 28] гамма-спектрофотометрами [29] потенциоста тами [30] кондуктометрами [31] и масс-спектрометрами [32] Эта совместимость лабораторного оборудования и микрокомпьютеров позволяет осуществлять быстрый и надежный сбор данных и контроль за лабораторными приборами. [c.95]

В свое время масс-спектрометрия революционизировала аналитическую химию, став одним из наиболее важных инструментов природоохранительной лаборатории. Однако, если масс-спектрометр может быть непосредственно соединен с газовым хроматографом (см. главы I и V), то соединение его с жидкостным хроматографом требует специального интерфейса. Последнее обстоятельство пока ограничивает щирокое применение комбинации ВЭЖХ/МСД в экологической аналитической химии. [c.134]