Интерфейс для жидкостной

В интерфейсе прямого жидкостного ввода (ПЖВ) лишь небольшая часть 10-20 мкл/мин потока, выходящего с колонки, попадает в МС. [c.621]

Рис. 14.3-1. Схема интерфейса прямого жидкостного ввода.

Нами на основе движения затопленных струй был рассмотрен процесс жидкостной инжекции, после чего была выработана методика расчёта параметров процесса и коэффициента инжекции. По данной методике создан программный продукт с удобным для пользователя интерфейсом, позволяющий рассчитать основные характеристики аппарата. [c.167]

Любой хромато-масс-спектрометр — от самых ранних моделей до современных приборов — включает три основных части хроматограф (обычно газовый или жидкостный), масс-спектрометр и разделительное устройство — интерфейс. [c.6]

Более общий подход к интерфейсам учитывает значительно большее число факторов различной природы — электрические, механические, гидравлические, эргономические и многие другие. В гл. 3 были рассмотрены проблемы соединения различных приборов. Было дано краткое описание комбинаций таких приборов, как газовый хроматограф — масс-спектрометр, жидкостной хроматограф — масс-спектрометр, газовый хроматограф — ИК-спектрометр, газовый хроматограф — масс-спектрометр — ИК-спектрометр и некоторых других. В данном случае необходимо наличие средств перемещения образцов для передачи потока от одной машины к другой, панелей управления приборами для обеспечения полной интеграции системы и т. д. с тем, чтобы приборами было легко управлять и чтобы работать с ними было безопасно. [c.285]

Правда, пока такие приборы применяются значительно реже хромато-масс-спектрометров на основе газовой хроматографии. Это связано с проблемами, возникающими при стыковке жидкостного хроматографа и масс-спектрометра эта стыковка (переходное устройство) значительно сложнее (и дороже), чем в случае ГХ/МС метода [10]. Разработка оптимального способа переходного устройства (интерфейса), основанного на непосредственном соединении двух приборов, использовании различного рода сепараторов и др., обеспечивающего эффективный перенос образца от хроматографа к масс-спектрометру, позволит получить чрезвычайно надежный способ идентификации растворенных в воде высококипящих ЛОС, трудно поддающихся анализу методом газовой хроматографии. Один из таких интерфейсов для ионизации элюата при атмосферном давлении изображен на рис. Х.25. [c.592]

Сочетание ГХ—МС, пригодное для создания серийных приборов, было предложено в 1959 г. Первые же удовлетворительные результаты решения более сложной задачи — соединения жидкостного хроматографа с масс-спектрометром— относятся только к 1983 г. В этой комбинации наличие специальных сложных интерфейсов между хроматографической колонкой и источником ионов, необходимых для удаления значительных количеств растворителей (типичный интервал расходов элюента [c.310]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Одним из ранних решений для введения жидких проб в МС был интерфейс прямого жидкостного ввода (ПЖВ). В этом интерфейсе, разработанном в начале 1970-х гг. Мак-Лафферти и сотр. [14.3-1], элюат из ВЭЖХ-колонки разделялся, и небольшая его часть (около 1-4% или 10-20 мкл/мин) попадает в десольватационную камеру через сопло или диафрагму, где образовывается жидкая струя, которая затем распадается на мелкие капельки. Ббльшая часть растворителя отделяется за счет испарения, в то время как оставшаяся часть служит газом-реагентом для химической ионизатщи (ХИ) перед тем, как ионизированное соединение вводится в масс-анализатор (рис. 14.3-1). [c.621]

ФПИК-детектор в сочетании с жидкостной хроматографией - еще один гибридный метод, позволяющий получать в режиме on-line специфическую информацию о молекулах разделяемых соединений. По сравнению с ЖХ-МС интерфейсы значительно проще, поскольку отсутствует необходимость введения пробы в спектрометр, работающий под высоким вакуумом. Кроме того, информация о функциональной группе может быть получена очень простым путем - регистрацией поглощения при характеристической частоте. [c.630]

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов. [c.635]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

Для ввода газохроматографических элюатов предназн i4 irn две отдельные системы одна (для набивных колонок) обеспечивает уда1ение большей части газа носителя с помощью специального молекулярного сепаратора дру гая служит для непосредственного соединения с капнллярпымн колонками иэ которых поток целиком направляется в масс спектрометр К этим же вводам в ионный источник присоединяются и колонки жидкостного хроматографа через соответствующий интерфейс Специальный натекатель служит для напуска вещества стандарта или газа реагента прн химическои ионизации [c.10]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Для нормальной работы жидкостного хроматографа жела тельно, чтобы соединение его с масс спектрометром не накла дывало слишком сильных ограничений на виды растворителей, применяемых для элюирования, величину потока растворителя не препятствовало возможности градиентного элюирования, при менения летучих и нелетучих буферов, реагентов в виде ион ных пар Для поддержания вакуума в масс спектрометре поток газа пе должен превышать 20 мл/мин, желательно иметь воз можность использовать разные методы ионизации, прежде все го ЭУ и ХИ, должна быть обеспечена возможность сканирова ния полного масс спектра и непрерывного детектирования вы бранных ионов, возможность выбора разных газов реагентов при ХИ, возможность анализа как положительных, так и отри нательных иоиов для обеспечения высокой чувствительности шумы и фон должны быть минимизированы а наложения от растворителя и от примесей в нем малы Интерфейс должен обеспечивать высокую степень обогащения образца по отношению к растворителю высокую эффективность переноса образца из колонки в ионный источник, отсутствие расширения хрома тографических пиков возможность испарения малолетучих об разцов [c.34]

Интерфейс с непосредственным вводом жидкости (НВЖ) — наиболее простой путь соединения жидкостного хроматографа и масс спектрометра Этот метод был впервые предложен Таль розе с сотр [45] В сочетании с ЭУ ионизацией этот метод требует слишком большого деления потока (до 1 10 ), что уменьшает чувствительность Недостатками этой системы явля ются также трудность анализа малолетучих веществ и частое засорение соединительного капилляра К достоинствам ее от носится возможность анализа элюатов, содержащих большое количество воды (до 70%) [49] Увеличение эффективности на [c.36]

Для переноса интерфейсами с движущимся транспортером растворителей, содержащих большое количество воды, понадобился ряд усовершенствований [64] Размещение дополнительных нагревателей в каждой камере системы дифференциальной откачки позволило увеличить скорость транспортера [65] Другой подход заключался в добавлении к элюату второго, не сме шивающегося с водой, растворителя или в использовании жидкостно жидкостной экстракции [66] Эта методика была применена для анализа пестицидов класса карбаматов, элюен том служил неорганический буфер Анализируемое вещество экстрагировалось метиленхлоридом, экстракт наносился на дви жущийся транспортер [64] С помощью этой методики можно получать производные анализируемых веществ после выхода их из хроматографической колонки, например, для модификации веществ с низкой эффективностью экстракции или для увеличения давления паров нелетучих образцов [c.45]

Электровпрыск часто используют в качестве интерфейса межд жидкостным хроматографом и масс-спектрометром, что связано прежде всего с очень высокой чувствительностью метода, а также с отсутствием ограничений в молекулярной массе анализируемого вещества. [c.851]

Интересное применение порта RS-232 для компьютера описано в работе [24]. Здесь речь идет об управляемом микрокомпьютером интерфейсе между высокоэффективным жидкостным хроматографом (HPL ) и ИК-спектрометром с диффузным отражением (FT-IR). Микрокомпьютер KIM-1, построенный на базе микросхемы 6502 [25], был связан с хроматографом интерфейсом HPL /FT-IR и системой сбора данных от спектрометра с помощью специальной микросхемы ввода/вывода VIA (многофункциональный интерфейсный адаптер). Все программное обеспечение для KIM-1 было записано в кодах процессора 6502 с помощью кросс-ассемблера и эммулятора 6502 на большой ЭВМ IBM 370/158. При помощи порта RS-232 была осуществлена загрузка программ из этой системы прямо в микрокомпьютер KIM через конвертер токовой петли 20 мА интерфейса [c.265]

В работе [23] можно найти краткую инструкцию по интерфейсному оборудованию для широко применяемых микрокомпьютеров (машины серии 5-100, ТК5-80 Соттас1оге Арр1е И). В продаже имеются различные модули интерфейсов, но в некоторых случаях возможно прямое подключение приборов к компьютеру без дополнительных приспособлений, В литературе описаны примеры сопряжения микрокомпьютеров с рН-метрами [24, 25] газовыми хроматографами [26, 27], жидкостными хроматогра фами [27] спектрофотометрами для УФ- и видимой области спектра [24, 28] гамма-спектрофотометрами [29] потенциоста тами [30] кондуктометрами [31] и масс-спектрометрами [32] Эта совместимость лабораторного оборудования и микрокомпьютеров позволяет осуществлять быстрый и надежный сбор данных и контроль за лабораторными приборами. [c.95]

Сверхкритическая флюидная экстракция может сочетаться с разными методами разделения, причем в любом из двух вариантов off-line и on-line (в первом случае экстрактор и хроматограф работают независимо друг от друга, а во втором они соединены между собой соответствующим интерфейсом и функционируют как единое целое). С момента внедрения автоматических устройств для перемещения сосудов с отобранными пробами от установки для СФЭ к автосамплерам газовых и жидкостных хроматографов различие между этими двумя вариантами фактически исчезло или стало небольшим [74]. В таблице VI.9a приведены достоинства и недостатки каждого из вариантов СФЭ. [c.262]

В свое время масс-спектрометрия революционизировала аналитическую химию, став одним из наиболее важных инструментов природоохранительной лаборатории. Однако, если масс-спектрометр может быть непосредственно соединен с газовым хроматографом (см. главы I и V), то соединение его с жидкостным хроматографом требует специального интерфейса. Последнее обстоятельство пока ограничивает щирокое применение комбинации ВЭЖХ/МСД в экологической аналитической химии. [c.134]

Применением потоковых хроматографов на микропилотных установках не ограничивается область использования аналитических приборов этого типа для автоматизации химических исследований. Конструирование специальных устройств (интерфейсов) для соединения объекта исследования, в качестве которого в основном выступают газовые и жидкостные микрореакторы различного типа, с устройством для отбора пробы обеспечивает расширение применения потоковых хроматографов для научных исследований. По-видимому, [c.197]