Масс-спектрометрия определение диоксинов

Оснащенные современными компьютерами, хромато-масс-спектрометры позволяют обнаружить в окружающей среде множество токсичных химических веществ и выявить их происхождение, связанное с деятельностью современного индустриального общества. Знание источников поступления и путей превращения смертельно опасных химических веществ, принадлежащих к классу хлорированных диоксинов, является свидетельством этих достижений. В области медицины метод ГХ/МС позволил обнаружить и лучше понять многие болезни и нарушения метаболизма человека. Метод ГХ/МС незаменим при идентификации компонентов химического оружия в процессе его уничтожения, при определении чрезвычайно токсичных химических соединений в выбросах мусоросжигательных заводов, при исследовании степени загрязнения окружающей среды при различного рода авариях и при решении многих вопросов арбитражного характера, связанных с чрезвычайными экологическими ситуациями [2—6]. [c.375]

Для определения в почве и твердых образцах (мусор, отходы и др.) диоксинов образец почвы смешивают с сульфатом натрия в отношении (1 2) и далее экстрагируют смесь органическими растворителями и проводят пробоподготовку так же, как и в случае анализа воды (см. раздел 1.2). На рис. Х.20 приведена хроматограмма диоксинов, выделенных из городского мусора, а идентифицированные по масс-спектрометрам изомерные диоксины перечислены в табл. Х.9. [c.585]

Надежная (достоверная) идентификация изомерных диоксинов и дибензофуранов возможна лишь в случае полного разделения контролируемых компонентов (высокоэффективная капиллярная колонка с силиконовой НЖФ и оптимальный вариант программирования температуры) и использования изотопномеченых ( Ю) стандартов (метод изотопного разбавления) и масс-спектрометра (или его комбинации с ЭЗД) детектора [48, 53—57]. Совершенствование техники хромато-масс-спектрального определения диоксинов позволило внедрить в экоаналитическую практику рутинные методики для контроля на содержание супертоксикантов пищевых продуктов (мясо, рыба, молоко, масло и др.), овощей, фруктов и зелени, для определения диоксинов и дибензофуранов в воздухе (выбросы химических и мусоросжигательных заводов, атмосфера и воздух рабочей зоны), воде (сточные, поверхностные воды, питьевая и водопроводная вода), в почве и донных отложениях [1, 48, 55—57]. [c.577]

Для надежной идентификации и определения ультраследовых количеств наиболее токсичных из диоксинов — изомеров 2,3,7,8-ТХДД — необходим хромато-масс-спектрометр высокого разрешения, высокоэффективная капиллярная колонка и наличие стандартов (аналогов диоксинов) с изотопной меткой, например, стандартные аналоги диоксинов, содержащие стабильные изотопы С-13 или С1-37. Рассмотрим возможности такой методики на примере анализа выбросов мусоросжигательных заводов [TJ. [c.564]

Хромато-масс-спектрометрия относится к наиболее эффективным методам определения в почве, донных отложениях, твердых отходах и городском мусоре многочисленных ЛОС (в том числе и супертоксикантов типа диоксинов), поскольку позволяет надежно идентифицировать целевые компоненты на фоне сопутствующих им примесей других органических и металлорганических соединений. [c.584]

Особенно перспективно применение СФЭ при определении ПАУ и пестицидов, ПХБ и диоксинов (экстрагент — СОг в сверхкритическом состоянии). Перспективным вариантом СФЭ оказалось использование N0 при 40 °С и давлении 39,2 МПа для выделения полихлордибензо-п-диоксинов и дибензофуранов из летучей золы мусоросжигательных печей с последующим анализом экстракта методом газовой хроматографии или хромато-масс-спектрометрии. В этих условиях экстракцию (эффективность 90%) проводят в течение 1 ч (вместо 20-часовой экстракции бензолом в аппарате Сокслета). [c.81]

С помощью газовой хроматографии ведется контроль за процессами уничтожения химического оружия (анализ отравляющих веществ и продуктов их переработки), а также определение остатков ОВ в районах их производства. Газовая хроматография в сочетании с масс-спектрометрией оказалась наиболее эффективным методом определения в воде, почве и выбросах мусоросжигательных заводов таких супертоксикантов, как диоксины и родственные им соединения. [c.6]

Рассмотрены основные методы (главным образом газовая жидкостная хроматография и хромато-масс-спектрометрия низкого и высокого разрешения), применяемые в следовом анализе для определения наиболее токсичных органических загрязнений полихлорированных бифенилов, дибензо-п-диоксинов, дибензофуранов и родственных соединений. Описаны методы их выделения из различных матриц — воды, почвы, донных осадков и других объектов окружающей среды. Дана сравнительная характеристика разных методик анализа. [c.6]

С позиций эколого-аналитического мониторинга актуальной является проблема организации экспресс-контроля суперэкотоксикантов Применение традиционных методов (обычно хромато-масс-спектрометрии) требует длительного времени и больших затрат. Надежды на разработку тест-систем на основе иммуноферментных методов пока не оправдались из-за низкой селективности определений. Если для обычных з 1фязните-лей эта проблема не так актуальна, то для диоксинов, коэффициенты токсичности которых в зависимости от числа атомов хлора и их расположения в молекуле изменяются от нуля до единицы, важно знать, какие конкретные изомеры находятся в данном объекте. [c.30]

Другие типы масс-спектрометров. В меньшей степени в газовой хроматографии используют другие масс-спектрометрические детекторы. Это масс-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП-МС), времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) и тандемные масс-спектрометры (МС-МС). В большинстве случаев значительно более высокая стоимость и сложность проведения эксперимента препятствуют широкому использованию этих методов. Будучи очень популярным для ВЭЖХ-детектирования, метод МС-МС реже используется в ГХ. Преимущества очень высокой селективности МС-МС-устройства при различных режимах работы очень привлекательны и могут быть решающими для определения соединений на низком уровне в сложных матрицах (например, определение диоксинов в объектах окружающей среды). [c.606]

Масс-спектральный детектор с индуцированной плазмой незаменим при определении химических форм селена в пробах воды и почвы [148]. Надежность идентификации возрастает при использования метода изотопного разбавления ( 25е). Метод ГХ/МС использовали для однозначной идентификации ЛОС в салоне самолетов [151], обнаружения сильных лакриматоров сложного строения в выхлопных газах дизельных двигателей [152], изучения реакций химических соединений в атмосфере [153], идентификации компонентов ракетного топлива [ 154] и определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в выбросах мусоросжигательных заводов, в воде и почве [155]. Последнее применение МС-детектора является наиболее важным по причине уникальности масс-спектрометрии высокого разреще-ния в определении (в комбинации с хроматографическим разделением) индивидуальных изомеров диоксинов (подробнее см. гл. X). [c.440]

Мало найдется примеров, иллюстрирующих возможности системы хромато-масс-спектрометр — компьютер для количественного определения следов органических соединений лучше, чем определение полихлорированных ди-бензо-п-диоксинов (ПХДД) и родственных им полихлордибензофуранов (ПХДФ). В настоящее время хромато-масс-спектрометрия является практически единственным приемлемым методом для определения в объектах окружающей среды этих чрезвычайно токсичных соединений. [c.563]

Метод хромато-масс-спектрометрии применяют также для определения токсичных ЛОС в выбросах промышленных предприятий, в воздухе рабочей зоны заводов и фабрик, в газовыделениях из полимерных материалов, для расшифровки состава токсичных примесей в атмосфере космических аппаратов и др. Чрезвычайно важным применением ГХ/МС является определение в воздухе, воде и почве таких супертоксикантов, как поли-хлориров чые диоксины, относящиеся к наиболее токсичным из всех известных химических веществ [2, 6]. [c.389]

Высококипящие диоксины улавливают с помощью фильтров (см. главы 1 и И) в течение 4—24 ч, затем извлекают диоксины из фильтров экстракцией в аппарате Сокслета бензолом в течение 36 ч, упаривают экстракт досуха, растворяют его в гексане, а затем методом ВЭЖХ очищают от примесей ПАУ и хлорированных соединений, затрудняющих идентификацию и определение целевых компонентов. Объем полученного экстракта (50—100 мкл) анализируют на хромато-масс-спектрометре высокого разрешения в режиме селективного ионного детектирования (см. раздел 1.2). Тщательный выбор условий хроматографирования и использование компьютера для обработки данных позволяют определить все изомеры ПХДД и ПХДФ, содержащие в молекуле четыре или более атомов хлора, из одной пробы. [c.391]

Современные инструментальные методы аналитической химии, такие как нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомноадсорбционный, атрмно-эмиссионный анализы, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия, а также электрохимические и хроматографические методы, позволяют достигать достаточно низких пределов обнаружения, обеспечивают высокую чувствительность и избирательность определений. При определении высокотоксичных загрязнителей необходимая чувствительность определений достигается в результате применения различных детекторов (пламенно-ионизационного, электронного захвата, атомно-эмиссионного). Определение пестицидов, диоксинов, нитрозоаминов и других токсикантов обычно проводится сочетанием хроматографии с масс-спекТрометрией (масс-спектрометр, подключенный к хроматографу, выступает в роли детектора). Как правило, приборы такого типа бывают оснащены мощным компьютером. [c.28]