Методика рутинная

Рутинная методика - методика, используемая в повседневной аналитической практике. Это может быть, в частности, официальная или стандартная методика (3.2-4), [c.85]

Наконец, помимо химических сдвигов и констант спин-спинового взаимодействия ( С, С С, Н С,Х при Х = зр, и т. д.) все возрастающее значение приобретает третий параметр ЯМР — время спин-решеточной релаксации Г]. Импульсные методики с фурье-преобразованием облегчают измерение Ti и делают его проведение почти рутинным. Такой эксперимент с использованием методики инверсии — восстановления (разд. 4.1 гл. VII) показан на рис. X. 9. [c.390]

Построение калибровочного графика. Около 0,1 г (точная навеска) ГСО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 70 % спирте и доводят объем раствора 70 % спиртом до метки. Из исходного раствора готовят ряд разведений с концентрацией рутина от 0,2 до 0,8 мг в 1 мл. Далее поступают согласно методике, приведенной выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию рутина в миллиграммах в 1 мл, на оси ординат — оптическую плотность раствора. [c.264]

В последних исследованиях [200] были усовершенствованы методика получения срезов при низких температурах, методы монтажа и переноса образца и режим анализа, так что рутинным образом можно было изготавливать срезы множества тканей, которые остаются замороженными в гидратированном состоянии после 3—4 ч пребывания в микроскопе. При такой процедуре маленькие кусочки ткани помещаются на конце медных брусков и быстро охлаждаются в жидком фреоне-12. Изготовление срезов производится в диапазоне температур, используемых в новом устройстве для изготовления срезов при низких температурах, установленном на микротоме, в котором большая камера для нарезки охлаждается поступающим в камеру непрерывным потоком газообразного сухого азота. Температура газа, а следовательно, и температура ножа и образца могут контролироваться пропусканием азота через изолированный резистор. Непрерывный направленный поток сухого азота предотвращает любое образование льда в камере нарезки. [c.306]

Помимо использования для целей идентификации токсичных веществ в сложной смеси загрязнителей различного происхождения, в некоторых странах (например, в США) хромато-масс-спектрометры применяют уже и для рутинных анализов, и на их базе создан целый ряд стандартных методик определения многих ЛОС в различных объектах окружающей среды [4—6]. [c.379]

Природную смесь гликозидов разделяли на сефадексах 0-10 и 0-15 в градиенте водного раствора метанола [16]. Эту методику используют также для выделения эскулина, хлорогеновой кислоты, арбутина, кверцитрин-4 -глюкозида, флоридзина, рой-фолина, апиина, рутина, апигенин-7-глюкозида и кверцитрина. [c.126]

Некаталитические реакции все более широко применяются для определения индивидуальных соединений и анализа смесей благодаря доступности автоматических приборов для кинетических измерений. Это в огромной степени расширило число методик, которые можно использовать для рутинного анализа (см. табл. 6.4-1), в котором до последнего времени применялись в основном каталитические кинетические методы анализа. [c.337]

Развитие автоматизации измерений, а также расширение технических возможностей современной исследовательской аппаратуры нередко заслоняют главное исследовательская работа - это творческий процесс, в котором всегда есть элементы нового и нестандартного. Даже в обыденной работе по выполнению стандартизованных измерений всегда встречаются непредвиденные элементы. Иногда они приводят не только к необходимости совершенствования имеющихся методик, но и к созданию новых. Часто это связано с изготовлением приставок, модернизацией аппаратуры, переделкой и созданием новых узлов и схем, выводом аппаратуры на новые режимы и т.д. Сокращение за счет автоматизации количества выполняемых рутинных операций позволяет сосредоточиться на проблемных вопросах, дает возможность исследователю совместить несколько функций, ранее выполняемых несколькими специалистами. Расширяется число контрольных, логических и управленческих функций, связанных с принятием ответственных решений, с обслуживанием информационно-вычислительной техники и компьютеризированных аналитических приборов. [c.12]

Обычно нецелесообразно регистрировать рутинные спектры при температурах, сильно отличающихся от комнатной, так как на нагревание требуется время. Однако иногда возникают задачи, которые могут быть решены только при использовании высоко- или низкотемпературных методик. Сейчас выпускаемые промьпиленностью кюветы лучше, чем самодельные, но для решения специальных задач в литературе имеется описание целого ряда конструкций. [c.110]

В последнее время появились относительно доступные спектрометры с большим диаметром ампул, чувствительность которых порядка 600 1 по 90%-пому этилбензолу. Время регистрации спектров ЯМР на таких спектрометрах (необходимое количество анализируемого вещества 10 г) в 10—15 раз меньше, чем на рутинных спектрометрах, и во многих случаях сопоставимо с временем регистрации спектров ПМР. Спектрометры со сверхпроводящими магнитами имеют еще большую чувствительность, что позволяет анализировать фракции парафинов и циклопарафинов за время порядка 1 ч, используя режим регистрации с полным элиминированием ЭО — режим IGD. Это дает возможность существенно упростить разработку методики анализа (избежать определения величин весовых факторов для каждой рабочей частоты спектрометра) и увеличить точность анализа, и в первую очередь — структурных элементов многоатомных парафиновых фрагментов. Кроме того, увеличение рабочей частоты спектрометра приводит к улучшению разрешения сигналов С-атомов многоатомных парафиновых фрагментов. [c.178]

Этот метод с применением приема РСК положен в основу стандартной газохроматографической методики (утвержденной Госстандартом РФ) для определения нефтепродуктов в природных и сточных водах [85] и широко используется в системе Мосводоканала для рутинных определений содержаний нефтепродуктов в реках и водоемах Москвы и Подмосковья. [c.520]

Чтобы извлечь максимально возможную пользу из этой особенности РТЛ, предполагается [29] реализовать универсальную методику газохроматографического анализа пестицидов и соответствующую базу данных для нескольких сотен пестицидов, найденных в пищевых и сельскохозяйственных продуктах. Это использование РТЛ важно для всех анализов пестицидов во всех странах мира, так как продукты питания экспортируются, и они должны быть тестированы на основе рутинных стандартных методик на присутствие искомых пестицидов. [c.559]

Следует отметить, что при нагревании образца почвы до 150—200 С возможны артефакты (см. главу I), которых можно избежать прн медленном нагреве образца, например, при повышении температуры от 20 до 200°С в течение 30 мин [77]. Этим способом, в частности, можно достаточно надежно (информативность не менее 80—90%) идентифицировать с помощью ГХ/МС 100—150 ЛОС различных классов. Рутинные анализы на основе подобных методик [14, 77] успешно применялись для массовых определений ЛОС различных классов в почве и воде в регионах России, Украины и Белоруссии. [c.587]

Надежная (достоверная) идентификация изомерных диоксинов и дибензофуранов возможна лишь в случае полного разделения контролируемых компонентов (высокоэффективная капиллярная колонка с силиконовой НЖФ и оптимальный вариант программирования температуры) и использования изотопномеченых ( Ю) стандартов (метод изотопного разбавления) и масс-спектрометра (или его комбинации с ЭЗД) детектора [48, 53—57]. Совершенствование техники хромато-масс-спектрального определения диоксинов позволило внедрить в экоаналитическую практику рутинные методики для контроля на содержание супертоксикантов пищевых продуктов (мясо, рыба, молоко, масло и др.), овощей, фруктов и зелени, для определения диоксинов и дибензофуранов в воздухе (выбросы химических и мусоросжигательных заводов, атмосфера и воздух рабочей зоны), воде (сточные, поверхностные воды, питьевая и водопроводная вода), в почве и донных отложениях [1, 48, 55—57]. [c.577]

Вес г и Колл [82] разработали прямой спектрофотометрический метод, отличающийся простотой и надежностью, который вполне пригоден для рутинного анализа при определении О— 12,5 мг/л С1-. Приведены две методики, каждая из которых обладает своими преимуществами. Бромид и иодид мешают определению, но их влияние можно корректировать. [c.305]

Большой объем расчетных задач УИРС и дипломною проектирования естественным путем приводит значительн>то часть студентов к необходимости использования компьютерной техники для интенсификации своего труда и избежания рутинных расчетов. При этом продуктивность занимаемого в компьютерном классе кафедры НХТ машинного времени значительно выше, чем при обычных плановых аудиторных занятиях. В целом на завершающей стадии обучения в университете студенты работают с компьютером в течение 20-40 часов. При этом они, как правило, самостоятельно разрабатъшают оригинальные програм,мы инженерных расчетов, математической обработки экспериментальных данных и методику исследования задачи на ЭВМ. Выполненные в ходе УИРС и дипломного проектирования исследовательские раб(>ты ст> дентов становятся основой научных докладов на конференциях СНО, маташалы. лучших работ Публикуются в журналах и сборниках научных трудов. [c.85]

Аналитик должен постоянно практиковаться в своей области, чтобы уметь выполнять как рутинные, так и уникальные анализы и развивать необ-хсдимые для этого методы и методики. Только постоянная практика учит студента искать компромисс между точностью анализа и затратами времени на его вьшолнение, консультироваться со специалистами из других областей с тем, чтобы найти оптимальный путь решения проблемы. Аналитическая химия не сводится к применению готовых методик к серии образцов. Химик-аналитик должен быть творческой и предприимчивой личностью, постоянно готовой применить весь арсенал своих теореткческлх знаний. [c.32]

Сегодня 2М-спектроскопия ЯМР представлена целым рядом рутинных методик, применяемых для облегчения отнесения резонансных линий в спектрах ЯМР и определения молекулярных структур [20,21]. Например, гомоадерная корреляционная спектроскопия ( OSY) и обменная спектроскопия (EXS Y) являются двумя основными методами в структурном анализе химических высокомолекулярных соединений и биологических макромолекул в растворах [1, 21]. [c.46]

Для рутинных анализов исиользуется только методика анализа афлатоксинов, основанная на методе нормально-фазовой хроматографии. Разработана эта методика институтом нитання г.Москва. Работа с такими растворителями, используемыми в пей, как диэтиловый эфир, крайне неудобна. [c.28]

Из-за сложности выбора стандартных условий для процедуры двойного титрования, которые сделали бы ее пригодной для разных литийорганических соединений и растворителей (подробный обзор см. в [22]), предпринималось много попыток разработать нечувствительные к влиянию других оснований альтернативные методы, используя разные варианты волюмо-метрии, гравиметрию, спектроскопию, термометрический метод (см. [22] и Основную литературу, А.). Некоторые простые титриметрические методики были признаны в достаточной мере общеупотребительными и пригодными для рутинных анализов. Примеры приведены в табл. 2.4. Все упомянутые в ней индикаторы выпускаются промышленностью. [c.26]

В высокоэффективной жидкостной хроматографии необходим детектор для регистрации результатов разделения. Поэтому при разработке методик с использованием ВЭЖХ, особенно экспресс-методик дпя рутинного анализа, приходится искать способы калибровки детектора, позволяющие проводить количественные расчеты с использованием хроматограммы. В упоминавшейся уже методике [26] группового анализа бензинов с вьщелением насыщенных углеводородов, олефинов и ароматических соединений для регистрации результатов разделения используют дифференциальный рефрактометр. Поскольку показатель преломления моноароматических углеводородов относительно постоянен дпя алкилбензолов Сб—С12, количество ароматических углеводородов определяют непосредственно из площади пика хроматограммы. Показатели преломления Л насьпценных углеводородов и олефинов в значительной степени зависят от их структуры и молекулярной массы, что исключает возможность прямого определения содержания этих групп из хроматограммы. Оказалось, однако, что отношение ЛЯ олефинов и насыщенных посто.тано и равно 1,10 (ЛЛ равно разности показателей преломления соответствующей группы и растворителя). Это обстоятельство позволило рассчитьтать содержание всех групп при анализе разных бензинов по одним и тем же формулам и коэффициентам. [c.62]

Лля рутинных определений активности эндоглюканазы все шире используется КМЦ, окрашеш1ая ковалентно присоединенным красителем. Показания данного метода достаточно хорошо коррелируют с данными по определению вискозиметрической активности для целого ряда целлюлазных комплексов [3, 68]. Активность по окрашенной КМЦ обычно выражают в относительных единицах. Однако она может быть пересчитана в абсолютные единицы с использованием калибровочного графика, который получают индивидуально для каждого фермента. Методика определения активности приведена в разделе 5.6. [c.137]

НОЙ перед ними задачи. Приступая к решению задачи, исследователь может подробно изучить соврвхменные (и ставшие уже рутинными) методы, чтобы выяснить, удастся ли их применить в новых обстоятельствах или направить основные усилия на разработку совершенно новой методики, последуюш,ее ее опробы-вание п тщательное выяснение ее преимуществ и недостатков. В наше время разработка новой методики может включать стадию конструирования сложного оборудования на основе новейших технологических достижений или усовершенствования уже существующих приборов с целью доведения их характеристик до уровня современных требований. [c.65]

Многие годы измерение оптического вращения при одной длине волны (обычно с использованием Д-липии 589 ммк в спектре натрия) было частью рутинной характеристики нового соединения. В результате количество имеющихся данных по удельному вращению стало весьма значительным. В течение этого периода химики делали попытки извлечь из этих измерений зависимости, связанные со знаком или величиной вращения, которые могли бы быть использованы для предсказания строения других соединений в результате был сформулирован ряд эмпирических правил, оказавжихся весьма ценными. В этом разделе обсуждается вопрос о природе и приложении этих правил относительно терминологии и методики измерений упоминалось выше. [c.446]

Методы спектрального анализа, как правило, просты, экспрес сны, легко поддаются механизации и автоматизации, т. е. они под ходят для рутинных массовых анализов. При использовании спе циальных методик пределы обнаружения отдельных элементов, включая некоторые неметаллы, чрезвычайно низки, что делает эти [c.7]

Дальнейшим этапом работы было изучение динамики состава флавонолов в частях цветка, непосредственно связанных сг репро дуктивной функцией растения, т. е. в тычинках и завязях с рыльцами. Видоизменение описанной выше методики состояло в раздельном определении количества всех компонентов, за исключением рутина и изокверцитрина, содержащихся в сравнительно небольших количествах и определяемых суммарно. Калибровочные кривые для изорамнетина и его гликозида составляли по чистым веществам, выделенным из володушки многожильчатой. [c.183]

Разработана методика определения бромида, иодида и хлорида. И в этом случае для определения общего содержания галогенидов используют тетрацианидный комплекс никеля. Этот метод, по-видимому, неприменим для рутинного анализа [10]. Комплексометрическое определение бромида и бромата при совместном присутствии также можно проводить, используя реакцию с тетрацианидом никеля. В этом случае бромат во второй аликвотной части раствора восстанавливают до бромида мышьяком (III) и определяют общее содержание бромида [ 1]. [c.265]

Ддительностъ, трудоемкость и громоздкость хроматографических методик с гравиметрическим окончанием заставляют постоянно искать возможность ускорения количественного анализа в основном за счет отказа от стадии удаления растворителя и использования чувствительных методов для определения концентрации разделяемого вещества в растворе, покидающем колонку. В 60-х годах Снайдером были опубликованы методики, предназначенные для анализа нефтепродуктов методом линейной проявительной адсорбционной хроматографии. Отличительной чертой этих методик бьш отказ от гравиметрического окончания и определения содержания интересующих групп путем спектрального анализа элюата. Используя спектральный анализ на, разных длинах волн, Снайдер смог, не добиваясь полного разделения некоторых групп, обеспечить количественное их определение и создать методики дая рутинного анализа [37-40]. Для количественного определения групп при разделении битумов анализируют вьще-ленные фракции без удаления растворителя на разработанном авторами флуориметре ФЖМ-8 [41]. По интенсивности поглощения на длине волны 366 нм оценивают концентрацию вьщеленных групп в элюате по предварительно построенной калибровочной кривой. И наконец, наиболее быстрый и желательный способ количественной оценки - это непосредственная запись выходной кривой хроматографического разделения с помощью детектора, подключенного на выходе из хроматографической колонки. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология