Детекторы масс-спектральный

Специфичные детекторы отличаются очень высокой селективностью. Специфичностью, близкой к идеальной, обладают спектральные детекторы высокого разрешения и реакционные детекторы (см. табл. УИ1.1), в которых используют специфическую реакционную способность целевого компонента. Вероятно, наиболее близок к идеальному специфичному детектору масс-спектрометр высокого разрешения, регистрирующий одновременно несколько [c.395]

Для ввода пробы используют метод остановки потока, введение пробы непосредственно в колонку и с помощью микрокрана. Для детектирования используют спектральные (в УФ и ИК областях), масс-спектральные, пламенноионизационные и электрохим. детекторы. Объем кюветы или ячейки детектора должен соответствовать объему колонки (в К. X.-несколько нл). [c.309]

Качеств, и количеств, анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х. - универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в 3 раза больше компонентов смеси, чем, иапр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно назьшают отпечатками пальцев , т.к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10" -10 г. [c.538]

Хроматограммы, полученные при анализе образца воды с атомно-эмиссионным детектором, для углерод-, кислород-, азот- и серусодержащих веществ, представлены на рис. Х.36. Вещества, содержащие в составе молекулы серу, были представлены на уровне ниже предела обнаружения масс-спектрального и ИК-детекторов и поэтому не могли быть идентифицированы. Данные, относящиеся к идентификации пиков а, б и с , приведены в табл. Х.12—Х.14. [c.610]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) обладает высокой чувствительностью и селективностью к р-дикетонам металлов. Максимальная достигнутая до сих пор чувствительность соответствует пределу обнаружения 4-10 г хелата (трифторацетил-ацетоната бериллия). Чувствительность ЭЗД к нефторированным хелатам металлов на 1—2 порядка ниже. Недостатком ЭЗД является его высокая чувствительность к свободным фторированным р-дикетонам, поэтому перед хроматографированием необходимо отделять хелат от избытка свободного р-дикетона. Этот детектор невозможно использовать и при применении газа-носи-теля, содержащего пары свободного р-дикетона. За последние годы в газовой хроматографии хелатов металлов нашли применение спектральные детекторы — пламенно-фотометрический (ПФД), микроволновый плазменный детектор (МПД), спектральный атомно-абсорбционный детектор и масс-спектрометрический детектор. Преимуществами этих детекторов являются высокая селективность, нечувствительность к органическим растворителям, в том числе и к р-дикетонам, что позволяет определять малые количества летучих комплексов металлов в растворах без отделения избытка свободного р-дикетона и работать с газом-носителем, содержащим пары р-дикетонов. [c.132]

Самыми надежными методами идентификации загрязняющих веществ (см. табл. 1.5) являются гибридные методы, подробно описанные в главе V. Эти методы основаны на хроматографическом разделении токсичных химических соединений с последующей идентификацией разделенных компонентов с помощью спектральных детекторов (масс-, ИК- или атомно-эмиссионный спектрометры) [5—7]. [c.64]

Если при проведении хромато-масс-спектрального анализа ограничиться регистрацией только определенных, характерных для анализируемого образца ионов путем постоянной установки на одно массовое число, то получают хроматограмму, в которой представлены пики только тех соединений, масс-спектры которых содержат ионы, по массе соответствующие настройке масс-спектрометра. Каждое соединение будет зарегистрировано с чувствительностью, специфической для иона с данным массовым числом. Таким образом, масс-спектрометр выступает здесь в роли селективного детектора газового хроматографа. Преимущество этого детектора по сравнению с другими селек- [c.298]

В первых двух вариантах возникают проблемы синхронизации сигнала, снимаемого с детектора хроматографа, с измеряемыми масс-спектральными параметрами. В первом варианте дополнительным требованием является также постоянство всех характеристик анализируемого образца после прохождения его через детектор хроматографа. Поэтому более предпочтителен третий вариант, в котором масс-спектрометр выступает в роли детектора. Регистрация изменений полного ионного тока дает в конечном итоге хроматограмму. [c.302]

Вещества, содержащие в составе молекул серу, были представлены на уровне ниже предела обнаружения масс-спектрального и ИК-детекторов и поэтому не могли быть идентифицированы. Данные, относящиеся к идентификации пиков а, Ь и с, приведены в табл. 1.2 — 1.4. [c.40]

Параметры масс-спектрального детектора [c.57]

Методика 1. Твердофазная экстракция и анализ на капиллярном хроматографе с масс-спектральным детектором [c.74]

Капиллярная газовая хроматография с масс-спектральным детектором [c.108]

Экспериментально получены коэффициенты чувствительности пламенно-ионизационного детектора к органическим примесям в треххлористом мышьяке. Определена чувствительность масс-спектрального анализа к этим примесям. [c.180]

Масс-спектрометр, работающий в режиме хроматографического детектора, при регистрации хроматограммы по отдельным масс-спектральным линиям и при измерении ионного тока электрометрическим усилителем дает возможность определить примеси при содержании их [c.353]

Надежная (достоверная) идентификация изомерных диоксинов и дибензофуранов возможна лишь в случае полного разделения контролируемых компонентов (высокоэффективная капиллярная колонка с силиконовой НЖФ и оптимальный вариант программирования температуры) и использования изотопномеченых ( Ю) стандартов (метод изотопного разбавления) и масс-спектрометра (или его комбинации с ЭЗД) детектора [48, 53—57]. Совершенствование техники хромато-масс-спектрального определения диоксинов позволило внедрить в экоаналитическую практику рутинные методики для контроля на содержание супертоксикантов пищевых продуктов (мясо, рыба, молоко, масло и др.), овощей, фруктов и зелени, для определения диоксинов и дибензофуранов в воздухе (выбросы химических и мусоросжигательных заводов, атмосфера и воздух рабочей зоны), воде (сточные, поверхностные воды, питьевая и водопроводная вода), в почве и донных отложениях [1, 48, 55—57]. [c.577]

Масс-спектральные методы анализа основаны на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от массы, точнее в зависимости от отношения т/е, если т — масса, а е — заряд иона. Относительные количества ионов каждого сорта измеряются детектором. Таким образом, конструкция прибора для масс-спектрального анализа (масс-спектрометра) должна включать три основных узла — источник ионов, анализатор и детектор. Принципиальная схема масс-спектрометра приводится на рис. 65. [c.173]

При детектировании хроматограмм на произвольных фиксированных массах желательно иметь одновременно и суммарные хроматограммы, которые облегчали бы получение (привязку по времени и интенсивности) масс-спектральных данных для идентификации и количественный газохроматографический анализ. Суммарный детектор удобен и для контроля чистоты веществ при обычных масс-спектральных исследованиях. [c.60]

В большинстве детекторов, регистрирующих частицы, рассеянные под углом 0 к направлению одного из исходных пучков, измеряют ток частиц. Если частицы электрически нейтральны, их ионизируют на горячей нити детектора или электронным ударом с последующей масс-спектральной регистрацией. Для обеспечения достаточной чунсгиитель-ности метода стремятся к достижению в камере, где происходят столкновения и рассеяние частиц, выс0К010 вакуума (10 —10- Па) и макс. плотности пересекающихся пучков, применяют модуляцию пучков. [c.350]

Флюидиая К. X. основана на использовании в качестве подвижной фазы СО2, N30 и др. газов, сжатых до сверхкритич. состояния (флюиды), и полых капиллярных колонок с внутр. диаметром 25-100 мкм. Растворяющая способность флюида сопоставима с растворяющей способностью подвижной фазы в жидкостной хроматографии, а значение коэф. диффузии растворенных во флюиде в-в на 2-3 порядка выше, чем в жидкостной хроматографии. Это св-во флюида в сочетании с относительно низкой его вязкостью позволяет увеличить эффективность разделения. При разделении многокомпонентных смесей в-в коэф. распределения и время элюирования регулируют программированием плотности флюида. Для детектирования применяют универсальный к орг. в-вам пламенно-ионизац. детектор, оптич. спектральный детектор или масс-спектрометр. [c.309]

В последние годы все более широкое применение в хроматографической практике находят селективные ионизационные детекторы электронно-захватный — для определения галогенсодержащих соединений [32], тер-моионно-пламенный — для фосфор-, азотсодержащих соединений [33], масс-спектральный — практически для любого соединения [34, 35]. [c.24]

В последнее время В. Л. Тальрозе и сотрудниками была предложена и осуществлена тройная комбинация хроматограф — эффузионная камера — масс-спектрометр [72]. Измеряя зависимость давления в эффузионной камере от времени, можно определить молекулярный вес газа, а значит (при условии наличия в камере в данный момент одного компонента), и молекулярный вес идентифицируемого компонента. Эффузионная камера располагается между выходом хроматографической колонны и детектором. Газ-носитель последовательно прохой,ит через колонку, эффузионную камеру и детектор. В некоторый момент времени, обычно сразу после прохождения вершины очередного хроматографического пика, закрывается быстродействующий вентиль между колонкой и эффузионной камерой, поток через колонку останавливается, сигнал детектора начинает падать в соответствии с экспоненциальным падением давления в эффузионной камере. Относительная скорость этого падения и дает значение молекулярного веса вещества пика. В качестве детектора авторы использовали масс-спектральные устройства, в том числе простейший масс-спектрометр с постоянным магнитом, в котором легкие ионы газа-носителя, обычно водорода или гелия, отклонялись, а все остальные попадали на коллектор, так что ток был пропорционален парциальному давлению компонента в потоке газа-носителя и сечению ионизации этого компо-нeнta электронами, энергия которых обычно выбиралась близкой к 100 эв. [c.44]

Одни из таких анализаторов (SAMOS) предназначены для мониторинга микропримесей органических компонентов в поверхностных водах [163]. Этот стандартный монитор для скрининга ЛОС работает в режиме оп-Ипе с применением хорошо известного метода продувки (газовая экстракция) с промежуточным концентрированием примесей в ловушке. При этом аликвота воды автоматически закачивается в сосуд для экстракции и анализируется на хроматографе с ПИД или масс-спектральным детектором. [c.149]

При определении летучих хлоруглеводородов в воде их извлекают посредством стриппинга, концентрируют в ловушке с сорбентом или в криогенной ловушке и анализируют по схеме (см. также гл. VIII) — ГХ/ФИД/детектор Холла [99] на уровне ppb или с помощью масс-спектрального детектора. Надежность идентификации в этих случаях чрезвычайно высока, и эти методики включают в качестве стандартов ЕРА или ЕС [99]. [c.338]

Масс-спектральный детектор с высокочастотным тлеющим разрядом использовали для достоверной идентификации металлогранических соединений (МОС). После разделения МОС на хроматографической колонке соединения тетраэтил- и тетрабутилолова определяли с С на уровне 1 пг [c.440]

Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

Масс-спектральный детектор с индуцированной плазмой незаменим при определении химических форм селена в пробах воды и почвы [148]. Надежность идентификации возрастает при использования метода изотопного разбавления ( 25е). Метод ГХ/МС использовали для однозначной идентификации ЛОС в салоне самолетов [151], обнаружения сильных лакриматоров сложного строения в выхлопных газах дизельных двигателей [152], изучения реакций химических соединений в атмосфере [153], идентификации компонентов ракетного топлива [ 154] и определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в выбросах мусоросжигательных заводов, в воде и почве [155]. Последнее применение МС-детектора является наиболее важным по причине уникальности масс-спектрометрии высокого разреще-ния в определении (в комбинации с хроматографическим разделением) индивидуальных изомеров диоксинов (подробнее см. гл. X). [c.440]

Без уточнения (подтверждения) информации об ожидаемом (предполагаемом) пестициде (полученной с помощью ГХ/МС) методом газовой хроматографии с элементспецифическим атом-но-эмиссионным детектором хромато-масс-спектральная идентификация затруднена или вовсе невозможна. Использованная комбинация различных методов делает информацию о загрязнении пищевых продуктов хлорпирифосом вполне корректной. [c.421]

Пробу воды подщелачивают до pH 9,0 перед твердофазной экстракцией или до pH 11,0 перед жидкостно-жидкостной экстракцией. Затем анилины и нитроароматические соединения анализируют методом газовой хроматографии с ТИД, либо с масс-спектральным детектором. Для анилинов С составляет 0,025 ppb, для нитроаромтаических соединений 0,050 ppb. [c.480]

Для экспрессного и надежного определения ОВ и побочных продуктов их производства был разработан переносный газовый хроматограф с двойным ПФД и масс-спектральным детектором [130], который позволяет обнаруживать пары О В в газовыделениях из почвы (после предварительного накопления в трубке с сорбентом). Полученные результаты обрабатваются с по- [c.492]

Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лищь спектроскопия в УФ- и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока не получили широкого распространения. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.326]

Без уточнения (подтверждения) информации об ожидаемом (предполагаемом) пестициде (полученной с помощью ГХ/МС) методом газовой хроматографии с элементспецифическим атомно-эмиссионным детектором хро-мато-масс-спектральная идентификация затруднена или вовсе невозможна. [c.603]

Хроматофаммы, полученные при анализе образца воды с атомно-эмиссионным детектором, для углерод-, кислород-, азот- и серусодержащих веществ, представлены на рис. У.31. Вещества, содержащие в составе молекулы серу, были представлены на уровне ниже предела обнаружения масс-спектрального и [c.423]

В качестве альтернативы может быть использована колонка малого диаметра при прямом соединении с масс-спектральным детектором. Однако различие между оптимальными расходами газа при десорбции и разделении компонентов требует либо деления потока между устройством ПЛ и капиллярной колонкой, либо криофокусирования в капиллярной колонке. Первый вариант сопряжен с потерей чувствительности, пропорциональной величине сброса, а второй требует более сложной установки и удорожает анализ за счет использования жидкого азота. [c.61]

Относительно малолетучие органические соединения извлекают из воды твердофазной экстакцией (ТФЭ) или непрерывной жидкостно-жидкостной экстакцией. Анализ выполняют на капиллярном газовом хроматографе с масс-спектральным детектором. [c.74]

Пробы воды подщелачивают до pH 13 —14. В щелочной среде анализируемое вещество превращается в хлорорформ, который определяют после стриппинга и концентрирования в ловушке газохроматорафически с масс-спектральным детектором. [c.214]

Применение двухлучевого масс-спектрометра как детектора в газовой хроматографии оправдывается его высокой чувствительностью и эффективностью для идентификации веществ, присутствующих в хроматографических зонах. Это оригинальное направление развито Тальрозе с сотр. [116—118]. На рис- 4 [118] приведена сдвоенная хроматограмма очищенного бензола, снятая на приборе Хромасс-2 . Применение масс-спектраль-ного детектора позволило определить примеси, находящиеся в зоне основного компонента и идентифицировать пики по отношению интенсивностей масс-спектральных линий [117]. [c.353]

Для идентификации пестицидов исследователи все чаще обра-щаются к масс-спектрометрии. Масс-спектральные детекторы широко применяются в ФРГ, а также в США. Ловинс [321] изучил возможности использования масс-спектрометрии с высокой разрешающей способностью для определения фосфор- и хлорорганпчес-ских пестицидов в сложных смесях. В Советском Союзе сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации токсичных веществ в объектах внешней среды применяли Дмитриев и Китросский [34]. [c.92]

В процессе образования пар фотон теряет полную энергию за счет образования пары е -е+ в кулоновском поле ядра. Это преобразование возможно лишь тогда, когда энергия падающего фотона превышает 1,02 МэВ, что эквивалентно удвоенной массе покоя электрона. Любая энергия выше этого порогового значения проявляется как энергия пары е -е . Полученный таким образом позитрон обычно замедляется и одновременно аннигилирует с электроном в детекторе, образуя два фотона аннигиляции 0,511 МэВ. Эти фотоны могут поглотиться в детекторе или покинуть его. Выход одного или обоих фотонов вызывает появление пика одиночного вылета при энергии = 0,511 МэВ или ттка двойного вылета при энергии Е = 1,02 МэВ. Поглощение фотонов аннигиляции приводит к спектральному пику при 0,511 МэВ. Однако фотоны ашгигиляции 0,511 МэВ гораздо большей интенсивности образуются также из позитронов, испускаемых радионуклидами (см. табл. 8.4-1). И в этом случае большие детекторы увеличивают вероятность поглощения детектором обоих фотонов аннигиляции за счет последующих взаимодействий, дающих вклад в пик полной энергии. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология