Концентрирование следов молибдена

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

В работе [13] описано отделение и предварительное концентрирование следов молибдена в воде на анионитах. Затем молибден определяют методом атомной абсорбции. [c.105]

Молибден с концентрацией около 9,6 мг/л выделяют в форме трисульфида совместно с сульфидами других элементов при анализе вод 1[1400]. При концентрировании 5—50 мкг некоторых микроэлементов (Мо, V, Со, N1, 2п, Си, Ш, А , Н ) на 1 л природной воды соосаждением с сульфидом кадмия (а также сульфидами висмута или цинка) получены удовлетворительные результаты 1[120]. Метод пригоден для полевых условий. С целью выделения следов молибдена при анализе почв его осаждают сероводородом после добавления к раствору соли висмута [1315]. Образующийся сульфид висмута служит коллектором для сульфида молибдена. [c.149]

Выделение адсорбцией и ионным обменом. Методы адсорбции и ионного обмена применяются для извлечения и концентрирования рения из разбавленных растворов. Активированный уголь способен поглощать рений как из кислых, так и из щелочных растворов. Адсорбция носит молекулярный характер. При адсорбции из более концентрированных растворов емкость угля по рению увеличивается, очевидно, за счет дополнительного поглощения рения менее активными центрами угля. Состав раствора имеет большое значение для адсорбции. Сульфатные ионы не мешают адсорбции рения [23], тогда как тиосульфатные ионы, образующиеся при окислении сульфидов, резко снижают емкость адсорбентов по рению [25]. Молибден поглощается углем одновременно с рением. Поэтому перед адсорбцией рения следует удалять молибден из раствора, например, методом ионного обмена. [c.621]

Диэтилдитиокарбамат. Диэтилдитиокарбамат образует комплексные соединения, экстрагируемые сложными эфирами, спиртами, четыреххлористым углеродом и т. п., со следующими элементами—при pH 3 с серебром, ртутью (II), свинцом, висмутом, медью, кадмием, молибденом (VI), селеном (IV), теллуром (IV), железом (III), марганцем, никелем, ванадием (V), кобальтом, цинком, индием, галлием, таллием (I), палладием (II), сурьмой (III), таллием (III) при pH 1 —1,5 с вольфрамом (VI) в среде концентрированной НС1 с рением (VI). [c.133]

Следует обратить внимание на то, что спектральный анализ объектов, в состав которых входят элементы, имеющие многолинейчатый спектр (железо, вольфрам, молибден, уран, плутоний и др.), затруднителен вследствие часто наблюдаемого наложения линий макрокомпонента на линии определяемых микроэлементов. Анализ упрощается, если применяется спектрограф с высокой разрешающей способностью. С помощью экстракционного концентрирования можно в большинстве случаев отделить микрокомпоненты от макрокомпонента с многолинейчатым спектром. [c.166]

Молибден экстрагируют диэтиловым эфиром при следующих условиях [597]. Прибавляют 1 мл 0,1 М раствора хлорида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8,0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3,0 мл. Добавляют 3,0 мл 3,0 М водного растчора роданида аммония. Роданидные соединеиия пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями (по 10 жл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 35 жл. Максимум светопоглощения находится при 470 ммк, коэффициент молярного погашения равен 19 500. Устойчивость оирашенных экстрактов ниже, чем водно-ацето овых растворов. Оптическую ллотность следует измерять в пределах нежольких минут после экстракции, так как она медленно уменьшается. [c.218]

Аналитическое разделение хроматографическим методом таких элементов, как кобальт, медь, железо, цинк, висмут, свинец и молибден, входящих в жаропрочные и другие сложные по химическому составу сплавы, основано на способности образования этими элементами в концентрированных солянокислых растворах отрицательных комплексных соединений следующего вида , (РеС] ) (СиС - (МпС18)2" 2п(С1з) (РЬС1в) " и т. п. Все эти комплексы имеют различную степень устойчивости в зависимости от кислотности раствора. [c.335]

При осаждении вольфрама из раствора, содержащего молибден, некоторая часть последнего захватывается осадком В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем тартрат аммония, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется нереосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из ненрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод в несколько видоизмененном виде заключается в следующем. Свежеосажденную вольфрамовую кислоту 30 мин нагревают с концентрированной серной кислотой в фарфоровой чашке на голом пламени, прибавляя время от времени [c.358]

Весьма эффективная очистка насыщенных растворов хлорида натрия от примесей тяжелых металлов, находящихся в рассоле в различных валентных и ионных формах, достигается с помощью активированных и окисленных углей. В работе [375] изучена очистка рассола от Mo(V), Mo(VI), V(IV), V(V), r(III) и r(VI) на окисленном угле. Очистку следует вести в слабокислой среде на водородной форме окисленного угля, а регенерацию осуществляют ступенчато водой (рН = 6—7), слабощелочным раствором (рН = 9—12) и затем концентрированной щелочью (10% NaOH). По данным [376] остаточное содержание А1, Ni, Zn, Fe, Pb, Mn и u в растворе хлорида натрия после очистки на окисленных углях в Na-форме и на обычном активированном угле в ОН-форме не превышает 2.10" % (масс.). Установлено i[377], что обычный активированный уголь сорбирует молибден в анионной форме, а окисленный уголь — в катионной форме. [c.238]

Для повышения коррозионной устойчивости, особенно по отношению к соляной кислоте, в хромоникелевые стали добавляют молибден. Известна сталь, лучше сопротивляющаяся действию соляной кислоты (чем обычная хромоникелевая нержавеющая сталь), следующего состава 18% Сг, 12% N1, 2—4% Мо. Еще лучшей устойчивостью обладают сплавы с большим содержанием никеля, которые правильнее отнести к сплавам на никелевой основе, состава 607о N1, 20% Мо и 20% Ре, а также 58% N1, 17% Мо, 14% Сг, 5% У и 6% Ре. Эти сплавы могут находиться в соляной кислоте любой концентрации и температуры (за исключением концентрированной кипящей кислоты). [c.73]

Молибден. Иногда желательно сделать пробу на молибден в кислых гранитах, в которых он может находиться в виде молибденита МоЗг. Этот минерал, к счастью, растворим в крепкой азотной кислоте. Поэтому измельченный материал нагревают в фарфоровой чашке с несколькими миллилитрами концентрированной азотной кислоты. После разбавления двойным объемом воды жидкость фильтруют и к фильтрату добавляют серную кислоту, выпаривают на водяной бане до небольшого объема, а затем в фарфоровой чаш ке над небольшим пламенем. После удаления последних следов кислоты при наличии молибдена появляется красивая густая синяя окраска. Эта проба весьма чувствительна, но, завися от восстанавливаюшего действия угольной пыли, волокон фильтровальной бумаги и другого органического вещества, она иногда не выходит даже при заведомом присутствии молибдена. По этой причине описанное ниже ксантатное испытание может быть рекомендовано как более надежное и характерное. [c.223]

При осаждении вольфрама из раствора, содержащего молибден, некоторая часть последнего захватывается осадком . В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем виннокислый аммоний, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется переосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из непрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод в несколько видоизмененном виде заключается в следующем. Свежеосажденную вольфрамовую кислоту 30 мин. нагревают с концентрированной серной кислотой в фарфоровой чашке на голом пламени, прибавляя время от времени 1—2 капли разбавленной азотной кислоты, если осадок приобретает зеленоватый оттенок. По окончании обработки разбавляют раствор трехкратным по объему количеством воды, фильтруют и осадок вольфрамовой кислоты промывают холодной разбавленной серной кислотой . [c.327]

Описываемая методика базируется на чисто эмпирической основе. Она приводится здесь, так как весьма вероятно, что она найдет более широкое применение. Сначала из раствора титана в разбавленной (1 1) соляной кислоте, содержащего хлорид олова(И), извлекается молибден раствором дитиола в амилацетате. Затем следует извлечение вольфрама из более концентрированного раствора соляной кислоты, которая нагревается для ускорения реакции. Результаты определения 25—100 у вольфрама в присутствии таких же количеств молибдена оказались удовлетворительными. Серебро, ртуть, мышьяк, медь, кадмий, олово, свинец и висмут образуют окрашенные дитиолаты, но в соляной кислоте (1 1) реагируют только ртуть и мышьяк. Соединения ртути нерастворимы в амилацетате, а интенсивность окраски мышьяка в экстракте составляет лишь около одной тысячной интенсивности окраски, обусловленной вольфрамом. [c.803]

В процессах дифференциации магматических очагов гранитоидного состава молибден распределяется равномерно по всем дифферен-цпатам, не следуя ни за одним из гипогенных элементов. Только в породах основного ряда содержание молибдена изменяется в общем па- )аллельно с изменением содержания титана. Среднее содержанне молибдена в гранитоидах не превышает 1,5 у г породы. Весьма интересным является концентрирование молибдена в породах щелочного ряда. Объяснение этого явления требует дальнейших исследований. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология