Неподвижная фаза максимальная рабочая

Неподвижная фаза Максимальная рабочая температура,"С Полярность [c.69]

В табл. 1 указаны исследованные неподвижные фазы, максимальные рабочие температуры, а также фирмы-изготовители. [c.518]

Однако газо-жидкостную хроматографию нельзя использовать при очень высоких температурах вследствие летучести неподвижной фазы (максимальные рабочие температуры обычно используемых неподвижных фаз изменяются от 40 до 300 °С). [c.26]

Неподвижная фаза Максимальная рабочая температура, °С [c.214]

Исследуемый растворитель наносился в качестве неподвижной жидкой фазы на инертный носитель (силанизированный хромо-сорб С) зернением 60—80 меш. Количество жидкой фазы составляло 10 -12% отвеса носителя. В работе использовались стеклянные колонки с внутренним диаметром 4,5 мм и длиной 2 и 0,7 м в зависимости от упругости пара растворенных веществ. Колонки с сорбентом предварительно стабилизировались продувкой гелием при максимальной рабочей температуре. [c.46]

Для анализа высококипящих компонентов нефти газожидкостной хроматографией необходимы термостабильные неподвижные фазы. Данные о максимальной рабочей температуре и полярности ряда неподвижных фаз приведены в табл. 34 [111]. Как следует [c.124]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

Максимальная рабочая температура неподвижной фазы может быть определена по Куперу и сотр. (1960), если для этого применяют газовый хроматограф, в котором детектор (катарометр) может нагреваться независимо от колонки. Нулевую линию устанавливают при полной чувствительности, т. е. пока колонка находится при комнатной температуре, а детектор уже нагрет до определенной постоянной температуры. Затем температуру предварительно кондиционированной неподвижной фазы медленно повышают, нока пулевая линия не покажет отклонения на 0,5% от обш ей ширины шкалы. Соответствующ,ая температура колонки является в этом случае максимальной рабочей температурой для данной неподвижной фазы на определенном твердом носителе. [c.93]

Поскольку природа продуктов разложения или наиболее легко испаряющихся низкомолекулярных фракций зависит от структуры полимеров, то подробное обсуждение конкретных соединений будет проведено вместе с рассмотрением отдельных неподвижных фаз в гл. VI. Там же будут указаны значения максимальных рабочих температур, если они известны. [c.93]

Каждое вещество, используемое в качестве неподвижной фазы, должно удовлетворять оиределенным требованиям, которые уже были перечислены в гл. III. В дополнение к этому ниже приведены максимальные рабочие температуры фаз, если они известны. Эти температуры относятся к применению катарометров в качестве детекторов для значительно более чувствительных ионизационных детекторов они, как показывает опыт, лежат на 70—90° ниже. [c.187]

Каждая неподвижная фаза, естественно, обладает конечным давлением при рабочей температуре. Вблизи максимальной температуры уже заметная часть неподвижной фазы может выноситься газом-носителем в ловушку. Чтобы не загрязнять идентифицируемое вещество неподвижной фазой и продуктами ее разложения, следует работать при температуре по меньшей мере на 50 ниже, чем максимальная температура применения неподвижной фазы. [c.256]

Неподвижные жидкие фазы. Дпя обеспечения селективности колонки важно правильно выбрать неподвижную жидкую фазу. Эта фаза должна быть хорошим растворителем для компонентов смеси (если растворимость мала, компоненты выходят из колонки очень быстро), нелетучей (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки), химически инертной, должна обладать небольшой вязкостью (иначе замедляется процесс диффузии) и при нанесении на носитель образовывать равномерную пленку, прочно с ним связанную. Разделительная способность неподвижной фазы для компонентов данной пробы должна быть максимальной. [c.299]

В упрощенном виде механизм эксклюзионной хроматографии может быть представлен следующим образом. Неподвижная фаза — пористый материал, причем средний размер пор сопоставим с размерами молекул разделяемых веществ. Молекулы смеси в колонке, заполненной таким материалом, будут вести себя по-разному, в зависимости от размеров. Наиболее крупные молекулы, не способные диффундировать внутрь пор неподвижной фазы, могут находиться только в пространстве между частицами и, следовательно, их удерживаемый объем будет равен объему колонки минус суммарный объем частиц неподвижной фазы (Ко). Молекулы, размеры которых меньше наиболее мелких пор сорбента, способны диффундировать внутрь частиц, поэтому удерживаются в колонке дольше, чем более крупные молекулы. Объем их элюирования равен полному объему растворителя в колонке, т. е. сумме объема пор и объема между частицами (К/). Молекулы промежуточных размеров, для которых доступна та или иная доля пор сорбента, будут выходить из колонки между объемами Уо и I//. Если ввести в колонку смесь веществ с известными и в достаточной степени различающимися молекулярными массами, из хроматограммы можно получить калибровочную кривую, подобную изображенной на рис. 111.40. Следовательно основная сфера применения эксклюзионной хроматографии — фракционирование смесей в соответствии с их молекулярными массами. Калибровочная кривая эксклюзионной хроматографии в своей средней части содержит линейный участок, в котором разделяющая способность колонки и точность измерений максимальны. Эта линейная часть обычно охватывает примерно два порядка молекулярных масс. Рабочий диапазон эксклюзионной колонки зависит от размера пор и смещается в область больших масс при увеличении среднего размера пор сорбента. Поэтому для работы в широком диапазоне масс обычно последовательно соединяют две или более колонок, различающихся по размеру пор. [c.333]

Максимальная рабочая температура обычно предоставляется фир-мой-поставщиком. Тем не менее, к этим данным следует относиться критически и максимальная рабочая температура устанавливается экспериментально. Нижний предел температуры — это обычно точка плавления жидкой фазы. Замечено, однако, что с понижением температуры эффективность колонки может существенно упасть в результате понижения диффузии анализируемого вещества в жидкой фазе вследствие увеличения вязкости неподвижной жидкой фазы. [c.35]

Неподвижная фаза Область применения б Растворитель для приготовления сорбентов Максимальная рабочая температура по данным фирмы-изготовителя, С [c.85]

Опыты проводились без предварительного насыщения газа-носителя парами растворителя, поэтому применение в качестве неподвижных фаз легколетучих веществ исключалось (количество нанесенной фазы контролировалось взвешиванием колонок до и после испытаний). Рабочая температура выбиралась с учетом максимального приближения к условиям экстрактивной ректификации бензола. Для возможности сопоставления исследуемых растворителей и вследствие того, что некоторые [c.38]

Неподвижная фаза Изготовление Максимальная рабочая температура, [c.515]

Сло-жность задачи заключалась в том, что в принципе ПГС могла содержать компоненты, кипящие в широком диапазоне температур — от 50—70° до 350— 400 °С. Поэтому прц подборе неподвижной фазы можно было сразу отказаться от тех из них, которые имеют максимально допустимую рабочую температуру ниже 300° С. Как исходный (II), так и конечный (I) продукты являются полярными соединениями, поэтому фаза для анализа ПГС наряду с термостабильностью должна обладать полярностью. Обоим требованиям отвечает жидкость [c.53]

Автор данной главы в своих работах применяет процесс старения еще до заполнения колонки сорбентом. Он насыпает сорбент в трубку, которую помещает в термостат хроматографа, и пропускает через нее газ-носитель при температуре на 5—10° выше, чем позднее устанавливаемая максимальная рабочая температура. Через некоторое время (примерно от 3 до 24 час в зависимости от температуры и скорости потока) вес трубки становится приблизительно постоянным это значит, что старение окончено. Потери веса за с т испарения части неподвижной фазы учитываются при определении ее содержания в колонке. [c.107]

При максимальной рабочей температуре в колонках с обычно используемыми неподвижными жидкостями потери в течение первого часа работы после загрузки колонки не превышают 1 % от общего количества фазы, в дальнейшем — 0,1% (большие потери за первый час объясняются выделением летучих примесей). Лишь в редких случаях допускаются более значительные потери. Например, диметилформамид, обладающий высокой селективностью при разделении парафинов и олефинов, очень летуч и даже при 20 °С потери его составляют около 3 вес. % в 1 ч. [c.101]

Для разделения высококипящих веществ в качестве неподвижных фаз применяются тяжелые силиконовые смазки, эластомеры и смолы, апиезоны, асфальтены, соли металлов и др. При этом максимальная рабочая температура колонки может достигать 200—500 °С. [c.102]

Неподвижная фаза Изготовление Максимальна я рабочая температура, с [c.515]

Неподвижная фаза Вещества, подвергающиеся разделению Максимальная рабочая температура, °С [c.56]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Каждую из неподвижных фаз следует использовать в практической работе при определенных условиях, которые уже рассматривались в гл. IV. В дополнение к этому ниже приведены максимальные рабочие температуры, найденные при работе с детектором по теплопроводности. Для более чувствительных ионизационных детекторов они по опытным данным на 70— 90 °С ниже. [c.124]

Максимальную рабочую температуру можно определить либо дериватографическим методом [121], либо по методу Купера [122], используя газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, в ячейке которого температура поддерживается независимо от колонки. Нулевая линия устанавливается при максимальной чувствительности, когда колонка находится при комнатной температуре, а детектор имеет высокую постоянную температуру. Далее температуру колонки, заполненной состаренной неподвижной фазой, медленно повышают до тех пор, пока нулевая линия не сместится на 0,5% от всей калибровочной шкалы. Такая температура и является максимальной ра- [c.214]

Автор кондиционирует неподвижную фазу еще перед заполнением. Неподвижную фазу засыпают в трубку, помещают в термостат хроматографа и пропускают через нее газ-носптель при температуре на 5—10 К выше максимальной рабочей температуры колонки. Через некоторое время (от 3 до 24 ч в зависимости от температуры и скорости газа-носителя) масса трубки с фазой становится практически постоянной, и кондиционирование заканчивается. Эту потерю массы вследствие испарения неподвижной жидкой фазы следует учитывать при нанесении последней. [c.270]

Как н любой физический сигнал, хроматографический сигнал, получаемый от детектора, несет в себе помехи, имеющие различные частоты (шумы), которые ограничивают его информативность и от которых нужно избавиться в максимально возможной степени. Если частоты полезного сигнала и помех различаются между собой, то для их разделения можно использовать аналоговые частотные фильтры. Поскольку хроматографические пики при минимальной полуширине (ширина пика на половине его высоты, обозначаемая как HWB или Ьн) 1 с имеют максимальную ширину в шкале частот 10—20 Гц, они попадают в высокочастотную область шумов, которые могут быть вызваны самим детектором, усилителем, сетевым фоном переменного тока, наводками и контактными импульсами переключающих устройств. Из-за фазового сдвига аналоговых фильтров на границе полосы пропускания предельную частоту фильтфа следует выбирать выше самой высокой частоты полезного сигнала во избежание искажения его временной характеристики. В соответствии с этим фильтры нижних частот имеют предельную частоту 25—40 Гц. Недостатком чаще всего используемых пассивных аналоговых фильтров являются жесткие характеристики, которые препятствуют оптимальной фильтрации полезных сигналов с примерно на два порядка более низкими предельными частотами, каковые имеют место для различных ширин пиков в хроматографии. По этой причине дополнительно к аналоговым фильтрам применяют цифровые фильтры, согласованные с проходящим сигналом (разд. 2.4.3). Центральное заземление и хорошая экранировка (особенно детектора, усилителя и проводников аналоговых сигналов) позволяют частично избавиться от высокочастотных помех. Низкочастотные составляющие помех, источниками которых являются газ-но-ситель и содержащиеся в нем примеси, летучие компоненты неподвижной фазы, нестабильность рабочего режима (например, температурные колебания и перепады давления) приводят к неустойчивой или медленно дрейфующей нулевой линии. По- [c.439]

Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

Для анализа высококипящих компонентов нефти газожидкостной хроматографией необходимы термостабильные неподвижные фазы. Данные о максимальной рабочей температуре и полярности ряда неподвижных фаз приведены в табл. 1.30. Наиболее термостабильные неподвижные фазы являются малополярными веществами. Полярной и достаточно стабильной фазой служит полифенилэфирсульфон при 200-400 °С. [c.71]

Установлено, что вещества обычно разделяются методами газовой хроматографии при условии, если их точки кипения не больще чем на 50—100° превышают рабочую температуру колонки. Вещества с меньшей летучестью можно проанализировать хроматографически при специальном подборе параметров работы колонки. При этом увеличивают рабочую температуру или уменьшают рабочее давление. Исследования можно проводить с небольшими пробами, снижая концентрацию вещества в газе-носителе. Увеличение температуры хотя и приводит к повышению давления паров веществ, анализируемых хроматографически, тем не менее ограничено стабильностью и летучестью применяемой неподвижной фазы. В настоящее время максимальная температура составляет обычно 300—350°, хотя ароматические углеводороды подвергались разделению при 445° [1]. При хроматографическом разделении веществ с более высокими точками кипения не допускается уменьшение рабочего давления из-за высокого перепада давления по колонке. Однако его снижали примерно до 200—300 мм рт. ст. при анализе сложных эфиров жирных кислот [2]. С созданием высокочувствительных ионизационных детекторов стало возможным разделять вещества со значительно меньшими давлениями пара и таким образом анализировать смеси веществ с точками кипения, на 150—200° превышающими температуру колонки. В связи с этим методы газовой хроматографии стали применяться для анализа некоторых термически неустойчивых веществ. Например, используя эти детекторы, удалось разделить терпены и стероиды при 200° [3]. [c.497]

Работу проводили на хроматографе марки Цвет-5300 , [2] с пла-менно- ионязационным детектором и стеклянными колонками 2 мХЗ мм. Высокие (более 300°С) значения температур кинения сужали возможности выбора неподвижной фазы, сводя их к термостойким кремний-органнческим жидкостям и каучукам. Ранее предлагавшиеся [3] для разделения смеси хинонов (III, а) и (ГП, б) жидкости НПС-50 и НПС-100 использовались на пределе максимально допустимой рабочей температуры н оказались непригодными для проведения серийных анализов в заводских условиях из-за быстрого уноса вследствие протекания процессов термодеструюцин. Паилучшие результаты были получены при использовании в качестве неподвижной фазы кремний-органической жидкости марки ПФМС-6 [4], нанесенной в количестве 7 мае. % на хроматон-супер, М. На стадии подбора условий разделения [c.55]

Загрязнения за счет вытекания жидкой фазы. Любая фаза при рабочей температуре характеризуется некоторым конечным значением упругости пара. При приближении рабочей температуры к максихмально допустимой для данной жидкой фазы заметная доля последней может выноситься газом-носи-телем из разделительной колонки и попадать в приемник. Поэтому для того, чтобы не загрязнять идентифицируемое вещество жидкой фазой и продуктами ее распада, рекомендуется работать при температурах как минимум на 50 К ниже максимальной температуры, допустимой для данной неподвижной фазы. [c.252]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.92 , c.93 , c.187 , c.191 , c.192 , c.193 , c.194 , c.195 , c.196 , c.197 , c.198 , c.199 , c.200 , c.201 , c.202 , c.203 , c.204 , c.205 , c.208 , c.209 , c.210 , c.211 , c.212 , c.213 , c.214 , c.215 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.92 , c.93 , c.187 , c.191 , c.206 , c.208 , c.216 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.92 , c.93 , c.187 , c.191 , c.206 , c.208 , c.209 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология