Разделение миллиграммовых количеств

Разделение миллиграммовых количеств америция и кюрия методом экстракционной хроматографии. [c.543]

Разделение миллиграммовых количеств смесей кислот осуществляли путем элюирования ацетатом магния при температуре 83 °С [45]. Смесь щавелевой, тартроновой, винной и малеиновой кислот была полностью разделена при постепенном элюировании 0,2 0,5 и 0,1 М растворами ацетата магния при pH 4,8. [c.173]

Чаще всего именно этот метод используют для разделения миллиграммовых количеств линейных и циклических фосфатов. Метод разделения тримета- и тетраметафосфатов описан в работе Римана с сотр. [6, 7]. В этих работах использовали моди- [c.430]

Для лучшего разделения миллиграммовых количеств урана и микрограммовых количеств РЗЭ проводят четырех-, пятикратное хроматографирование. В этих условиях редкоземельные элементы остаются на 90—95% на стартовой линии (проверено методом радиоавтографии при проведении опытов с радиоактивными индикаторами), в то время как уран практически полностью поднимается с фронтом растворителя. [c.115]

Для количественного анализа смесей органических веществ применяют главным образом газовую хроматографию. Ею пользуются для всех газов, парообразных веществ, а в более широком смысле — для таких веществ, которые могут быть превращены в летучие продукты. Как правило, для газохроматографического разделения берут миллиграммовые количества, и при этом можно определять следы веществ с содержанием менее С другой стороны, газовую хроматографию можно применять и для препаративного получения труднодоступных соединений из смесей или для их тонкой очистки. Мно- [c.60]

Извлечение вещества из смеси растворителем применяют либо с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. При этом возможно решение как чисто аналитических задач, так и задач препаративного выделения. В промышленности экстракцию применяют в крупнотоннажном производстве. В лаборатории противоточное распределение стало одним из наиболее чувствительных методов определения чистоты миллиграммовых количеств природных и синтетических органических веществ. [c.379]

Быстрое распространение хроматографии в тонком слое сорбента за последнее десятилетие свидетельствует о том, что эта техника является непревзойденной для разделения смесей органических соединений от микро- до миллиграммовых количеств. [c.130]

Применение ионообменных методов при работе с миллиграммовыми количествами связано с некоторыми ограничениями. Для соседних элементов (например, америция и кюрия) наблюдается заметное перекрывание полос вымывания в связи с этим следует обратить внимание на то, что приведенные в табл. 4 коэффициенты разделения относятся к положению максимумов полос вымывания. Кроме того, газовыделение, обусловленное а-излуче-нием миллиграммовых количеств америция, вызывает закупорку ионообменной колонки. Это обстоятельство требует более быстрого элюирования, в результате [c.34]

La (40 ч.). Се " (30 дн.), Се (275 дн.), Рг (19,3 ч.), Na (ll,0 дн.), Ndi l,7 ч.), Pm, (9,2 ч.), Eu (5,4 г.), Y" (57 дн.) Разделение продуктов деления на ионообменных колонках амберлит Щ-1 и Щ-100 миллиграммовые количества Т7 116 [c.345]

Зг (54 дн.), 8г (25 г.) Разделение продуктов деления на ионообменных колонках амберлит IR-1 и IR-100 миллиграммовые количества Т7 116 [c.348]

Количество элемента, определяемого методом активационного анализа, можно рассчитать по активности его радиоизотопов, которые образуются из данного элемента при облучении [391], например в результате п, у-реакции на медленных нейтронах в ядерном реакторе. При облучении образуется также большое число других радиоизотопов. Из этой смеси нужно выделить только радиоизотопы определяемого элемента и притом в радиохимически чистом состоянии. Это выделение обычно выполняют следующим образом добавляют к растворенному облученному образцу известное количество неактивного изотопного носителя, т. е. миллиграммовые количества отделяемого элемента, и проводят много операций разделения, благодаря которым нужный элемент выделяется в радиохимически чистом состоянии. Выделение не обязательно должно быть количественным, так как общая активность определяемого элемента, которая возникла при облучении, может быть рассчитана по уравнению [c.75]

В этой главе будет показано, как инструментальная жидкостная хроматография применяется для аналитического разделения нуклеотидов, нуклеозидов и Ы-оснований. Аналитическое разделение проводится с пикограммовыми и миллиграммовыми количествами вещества препаративное разделение —с миллиграммовыми и граммовыми количествами вещества. Разделение нуклеиновых кислот высокого молекулярного веса и олигонуклеотидов методом жидкостной хроматографии проводится обычно в препаративных целях, и поэтому там применяется другая методика. [c.298]

В табл. 3.1 обобщены параметры колонки и рабочие условия в соответствии с тремя основными характеристиками процесса хроматографического разделения. В графе А приведены параметры колонок и рабочие условия для большинства разделений, проводимых в высокоэффективной жидкостной хроматографии в настоящее время. В общем случае в практической высокоэффективной жидкостной хроматографии используют условия, обеспечивающие оптимальное разделение и скорость анализа. Величина пробы, которую можно подать на колонку, имеет второстепенное значение Изменения, необходимые для обеспечения максимального коэффициента разделения, скорости анализа и величины пробы, подаваемой на хроматографическую колонку, сведены в остальных трех графах таблицы. Графа Г относится к высокопроизводительным колонкам, используемым в высокоэффективных жидкостных хроматографах. Такие колонки должны позволять проводить анализ миллиграммовых количеств анализируемых веществ. [c.49]

Тонкий порошок меди применяют для количественного выделения из растворов микро- и миллиграммовых количеств металлического родия. Хотя верхний предел концентраций не установлен, можно предполагать, что метод можно применять для граммовых количеств родия. Метод был предложен [122] для одновременного выделения родия и отделения его от иридия. Удаление избытка солей меди из раствора иридия легко осуществляется с помощью ионного обмена, так как медь присутствует в растворе в форме катионного, а иридий —в форме анионного комплекса. Разделение описано в методике 8. [c.33]

Обычно при развитии хроматографического процесса подвижный растворитель пропускают по пластинке один раз (однократный процесс). Но иногда целесообразно провести повторное (многократное) хроматографирование [163, 414]. Это целесообразно делать, например, в том случае, если необходимо более четко отделить достаточно большие количества макрокомпонента от вещества-примеси, имеющего меньшие значения Н/. Так, например, поступили при отделении миллиграммовых количеств урана от микрограммовых количеств РЗЭ в случае анализа высокочистого нитрата уранила [12]. В этом случае использовали один и тот же подвижный растворитель. Прием повторного элюирования применяют и при разделении элементов с очень близкими значениями Rf, например, при разделении РЗЭ [214]. [c.19]

В общем возможности колонок с TЛMA NOз для разделения америция и кюрия совершенно анало гичны колонкам с аликва-том-336. Эти колонки можно использовать также для разделения миллиграммовых количеств элементав, так как они очень устойчивы по отношению к ядерному 01блучеюию. [c.167]

Наиболее подробно изученный экстрагент этого класса — роданид аликвата-336 (роданид метнлтрикаприламмоняя). В работе [56] в качестве носителя для этого экстрагента использовался пласкон лантаноиды элюировались с колонки высотой 14,7 см растворами NH4S N. Зн аченяе ВЭТТ было довольно велико (по расчету для пика иттербия около 3 мм). Несмотря на это, достигалось полное разделение миллиграммовых количеств Ьа и Ей и почти полное разделение смеси ТЬ—УЬ—Ьи смесь Ей—Но— Ег—Тт разделялась довольно плохо. Порядок элюирования нормальный , т, е. более легкий лантаноид вымывался раньше более тяжелого. [c.318]

Майер и Фрейлинг [55 ] установили, что аналитическое разделение иттрия, тербия, европия и самария легче осуществить в лактат-ном растворе, чем в цитратном (см. также [22, 62]). Катионный обмен в лактатных растворах изучали также другие авторы [2, 12, 28, 62, 69, 70, 98, 104]. Чтобы сократить продолжительность элюирования, Нервик [61] применил метод градиентного элюирования лактатными растворами с непрерывно повышающейся величиной pH. Разделение следовых количеств радиоактивных элементов происходит лучше, чем разделение миллиграммовых количеств. Метод градиентного элюирования оказался более совершенным по сравнению с другими ранее известными методами разделения смесей редкоземельных элементов, не содержащих носителя. В. К. Преображенский, А. В. Калямин и О. М. Лилова [68] также применили метод градиентного элюирования и добились успешного и [c.322]

Для разделения миллиграммовых количеств используют пластины с толстым слоем (1—3 мм). Пробу наносят на старт в виде непрерывной линии и после испарения растворителя проявляют как обычно. Для выявления зон разделенных веществ пластину прикрывают, оставив полоаку в 2 1мм щириной для опрыскивания. После этого отделяют с помощью шпателя зоны, где обнаружены вещества (не затрагивая опрысканную полосу), извлекают их подходящими растворителями. При этом следует иметь в виду, что полярные растворители (например, спирты) могут частично переводить силикагель в коллоидный раствор. [c.111]

Экстракционная хроматография. Для разделения миллиграммовых количеств галогенид-ионов применяли стеклянную колонку, заполненную силикагелем, импрегнированным формиатом три-к-юктиламмония. Элюирование осуществляли сначала раствором 0,005 М H OONH4. При этом последовательно вымывали ионы F и СГ. Затем раствором 5 М H OONH4 последовательно вымывали ионы Br и. J-. Продолжительность всего разделения 3 часа [865]. [c.134]

В течение ближайших нескольких лет роль жидкостной хроматографии (ЖХ) в решении стереохимических проблем несомненно возрастет. Широкое распространение, которое получили современные приборы для жидкостной хроматографии, предсказывает обще-применимость в будущем быстрых, дешевых, простых в работе методов жидкостной хроматографии для определения энантиомерной чио тоты и абсолютной конфигурации, а также для разделения нужных количес з стереоизомеров. Активно развивается стереохимическая методология, необходимая для решения этих проблем последние открытия ясно показали потенциальную силу и широкие возможности этого подхода. Даже на нынешней начальной стадии развития существует возможность точного определения энантиомерной чистоты для тысяч соединений с использованием аналитической жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Во многих случаях одновременно можно установить абсолютную конфигурацию. В то время как аналитический метод делает возможным разделение миллиграммовых количеств стереоизомеров, препаративная жидкостная хроматография среднего давления (ЖХСД) позволяет разделить количества веществ порядка граммов, причем эти процессы легко автоматизировать. Главное преимущество хроматографического разделения по сравнению с классическим методом фракционной кристаллизации состоит в том, что результат впервые проводимого разделения легко предсказуем, чего нельзя сказать о кристаллизации. [c.111]

На рис. 4 показано разделение миллиграммовых количеств нитратов редкоземельных элементов на 20-сантиметровой колонке, заполненной 10%-ным МЭДГФО на фторопласте. Коэффициенты разделения р для других пар элементов, наблюдаемые при работе на колонках, близки к полученным при хроматографии на бумаге, пропитанной МДГФО [12, 13] и МЭДГФО [14]. Прп увеличении концентрации азотной кислоты до 9 УИ в слу- [c.150]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

Электроосаждение наиболее часто используется при определении микроколичеств Sb методами инверсионной вольтамперометрии (см. главу IV). Миллиграммовые количества Sb осаждают при контролируемом потенциале в виде элементной Sb для ее гравиметрического определения [47, 279, 849—852]. Из лимоннокиС лого раствора Sb можно отделить от Bi и Sn [1025]. Описан [89] метод отделения, основанный на электроокислении Sb(III) до Sb(V) на графитовом электроде при потенциале 0,8 в в растворах НС1 в присутствии родамина С, образующего на электроде с Sb(V) осадок гексахлоростибата родамина С, используемый для последующего определения Sb методом инверсионной вольтамперометрии. Для выделения радиоактивной Sb, а также d, Pd и Ag из смеси продуктов деления рекомендован метод внутреннего электролиза в среде 5 М Na l с использованием ячеек с разделенными катодным и анодным пространствами [1616]. [c.117]

Все четыре оптически активных компонента можно выделить в миллиграммовых количествах хроматографически. Разделение про- [c.180]

Поскольку здесь рассматриьаются общие химические черты ферментативного катализа, мы в большинстве случаев будем избегать подобных осложнений и ограничимся, где это возможно, только простейшим типом мономерного фермента. Белок этого типа — обычно большая молекула, состоящая из одной полипептидной цепи, содержащей, возможно, несколько сот аминокислот и свободно существующая в растворе внутри клетки. Такой белок можно очистить до степени гомогенности (по нескольким различным критериям), используя хроматографические и электрофоретические методы, пригодные для разделения заряженных макромолекул в водной среде [5]. На этой стадии очистки при благоприятных условиях белок можно закристаллизовать. Многие ферменты, таким образом, становятся доступными в качестве вполне определенных органических соединений, удовлетворяющих обычным критериям чистоты, и они, естественно, могут быть синтезированы 6]. Они также могут быть получены в значительных количествах, i e хорошо изученные ферменты — например, трипсин, химотрипсин, лизоцим и рибонуклеаза — доступны в граммовых количествах. Значительное число других доступны коммерчески в миллиграммовых количествах. [c.450]

Ва, 5г, Са и Mg разделяли в виде комплексов с НТТА, используя 0,15 М НТТА и МИБК, сорбированный на кель-Р, а в качестве элюента —0,5 М раствор ацетата аммония (pH 5,5—6,5) [2]. Миллиграммовые количества Зг (без носителя), Са и Ва разделяли при помощи Д2ЭГФК и растворов NaNOз, имеющих различные значения pH. Хроматограмма, иллюстрирующая разделение этих ионов, приведена на рис. 4 [53]. [c.243]

Нитрат аликвата-336 позволяет разделять также миллиграммовые количества Ат и Ст фактор разделения ране 2,8 (рис. 13) [92]. Поскольку емкость колонии невелика (0,21 мМ/мл), с ростом концентраций разделяемых элементов чистота их фракций ухудшается. Если принять, что образуются комплексы 1 1, т. е. К4К Ме(КОз)4, то легко показать, что Ат и Ст связывают почти 8% экстрагента. Фракция кюрия, который элюируется первым, содержит всего несколько микрограммов америция, тогда как фракция америция содержит до 7% кюрия [92]. После отделения кюрия, который вымывается раствором LiNOз, с колонки с помощью азотной кислоты можно элюировать америций. Повторное экстракциояно-хроматографическое разделение этих элементов дает возможность получить францию содержащую всего 200 мкг 244Ст [93]. [c.280]

Ст при использовании в качестве элюента 0,5 М НС1. На такой же колонке отделяли следовые количества бер1клия от миллиграммовых количеств церия элюентом служила 0,3 М НС1, процесс проводили при 87 °С. Элементы элюировались в следующем по>ряд-ке Ат(Ст), Вк, С1. Предложено использовать Д2ЭГФК на кизельгуре для разделения Ат и Ст после их выделения из интенсивно облученных актиноидных мишеней [112]. [c.285]

Сообщается [71] о полном разделении всех лантаноидов, в том числе наиболее трудно разделяемых пар [72] предварительно тщательно исследованы факторы, влияющие на значения ВЭТТ для колонок, содержащих в качестве носителя для смеси Д2ЭГФК с толуолом гидрофобизированный силикагель. Высота слоя упаковки составляла 24 см, колонки работали при температуре 40 °С, значение ВЭТТ было равно 0,35 мм. Кроме того, удалось также успешно разделить миллиграммовые количества элементов [73— 75]. [c.314]

Применение серебра для выделения полония имеет большие преимущества, так как исключает выделение висмута даже большие количества висмута не мешают выделению полония на серебре [5]. Однако для осуществления этого разделения необходимо соблюдать довольно жесткие условия в отношении концентрации кислоты (0,5—2,0 н. НС1) и температуры (70—80° С). Особенно важно поддерживать температуру, так как только при этих условиях озон, образующийся при облучении воды а-лучами полония, почти полностью удаляется из раствора, не успевая подействовать на поверхность серебра. При работе с миллиграммовыми количествами полония полезно присутствие восстановителя, особенно при наличии примесей Ап, Pt, Те. Полезно также введение H N в небольшой концентрации, так как она переводит в комплексное соединение ионы серебра, переходящие в раствор, и не дает образоваться осадку Ag l на рабочей поверхности металла, а также препятствует появлению больших концентраций свободных ионов серебра в растворе. В этих условиях удается получить источники полония с удельной активностью 2 кюри см поверхности фольги [5]. [c.194]

При отделении [87, 88] миллиграммовых количеств от большого количества примесей, в том числе и редкоземельных элементов (РЗЭ), был использован ионообменный метод, основанный на поглощении хлоридных комплексов Се (IV), Np (IV), Рп (IV), ТЬ (IV), Ъх (IV) и Ре (III) в колонке с анионитом дауэкс-А-1. Редкоземельные и транснлутониевые элементы в этих условиях не образуют устойчивых хлоридных комплексов и поэтому в колонке не задерживаются. Дальнейшее разделение Аш и РЗЭ проводится с учетом соотношения количеств лантана и америция в смеси. При небольшом содержании Аш и значительно большем количестве Ьа может быть использован метод экстракции америция в виде внутриком-плексного соединения пз водного раствора с pH 3,7 бензольным раствором теноплтрифторацетона. Прп наличии больших количеств америция наиболее пригоден для разделения метод фильтрации через колонку с катионитом с последующим элюированием водно-сппртовым раствором НС1. [c.209]

Широкое применение ПГХ для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений обусловлено преимуществами газовой хроматографии как аналитического метода, основными из которых являются 1) экснрессность (несколько минут), что позволяет сократить продолжительность анализа в десятки и даже в сотни раз по сравнению с продолжительностью при использовании традиционных методов 2) высокая чувствительность, позволяющая определять небольшие количества полимера или другого нелетучего соединения в полимерной композиции или материале сложного состава 3) возможность проведения анализа при наличии миллиграммовых количеств образца, благодаря высокой чувствительности 4) возможность определения нескольких компонентов исследуемого образца в одном хроматографическом опыте 5) отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы (удаление ингредиентов, минеральных добавок, органических растворителей, выделение и очистка полимера и т. п.) благодаря избирательному принципу разделения, являющемуся сущностью хроматографического метода 6) универсальность метода, позволяющая решать разнообразные задачи, связанные с определением состава и некоторых свойств исследуемых образцов 7) высокая информативность, заключающаяся в возможности получения на основе одного опыта нескольких качественных и количественных характеристик 8) сравнительная простота и относительно низкая стоимость аппаратуры 9) возможность автоматизации процесса и обработки данных. [c.7]

ЗГ), если взято такое соотношеняе количеств ионита н катионов, чтобы Кр существенно не изменилось. (Статическая зависимость между Кр и концентрацией редких земель уже рассматривалась на стр. 184). Комнлексообразование в цитратных растворах снижает эффективную концентрацию редкоземельных катионов и позволяет благодаря этому разделять до нескольких граммов вещества в сравнительно малых слоях ионита. Ранние работы Томкинса и сотрудников [3], а также Спеддинга [4] показали возможность разделения радиохимических и миллиграммовых количеств редких земель. В дальнейшем Снеддинг [6] получил килограммы различных редких земель с количеством примесей, не превышавшим 0,10,0 [4, 6, 9]. [c.207]