Количества разделяемых веществ

Температурный интервал кристаллизации, а также полнота разделения зависят как от растворимости разделяемых веществ, так и от их соотношения в исходной смеси. Если смесь двух веществ содержит незначительное количество одного из них, разделение можно осуществить с помощью одного процесса перекристаллизации. Если же исходная смесь содержит соизмеримые количества разделяемых веществ, процесс перекристаллизации повторяют несколько раз. [c.32]

Выбор способа сушки и осушителя зависит от свойств вещества. В ряде случаев маточные растворы после кристаллизации частично упаривают, получая дополнительное количество веш,еств. Если же исходная смесь содержит соизмеримое количество разделяемых веществ, для получения хороших результатов процесс перекристаллизации повторяют несколько раз. [c.33]

Очевидно, что значением определяется максимальное число компонентов образцов, которые могут быть разделены в исследуемой системе (поскольку невозможна равномерная расстановка пятен всех веществ вдоль разделяющего участка). Что касается максимального числа пиков (максимальной емкости для пиков), можно отметить, что любая произвольная хроматограмма не будет содержать более 37% потенциально возможных пиков и 18% потенциально возможных однокомпонентных пиков [125]. Поэтому на практике число всегда будет превосходить количество разделяемых веществ. [c.132]

Выбор диаметра колонки лимитируется двумя главными факторами увеличением ВЭТТ за счет поперечной диффузии с ростом диаметра и снижением сорбционной емкости колонки при его уменьшении. Очевидно, что в тех случаях, когда процесс разделения не лимитируется количеством макрокомпонентов в пробе, оправдано уменьшение диаметра. Так, в капиллярной хроматографии используют микроколонки диаметром вплоть до 20 мкм. Применение подобных колонок вводит существенные ограничения по количеству разделяемых веществ. При анализе смесей с большим разбросом по содержанию отдельных компонентов в режиме высокоэффективной хроматографии оправдано увеличение диаметра колонок до 2-3 мм. Это позволяет увеличивать количество пробы без нарушения линейности изотермы межфазного распределения для компонентов, определяющих загрузку колонки. В обычной жидкостной и газовой хроматографии диаметр колонки составляет 5-10 мм (в жидкостной) и 2-4 мм (в газовой) хроматографии. Но и здесь в соответствии с решаемой задачей возможны существенные отклонения в обе стороны минимально до 2-3 мм, максимально до 50-60 мм и более. Причем верхний предел определяется решением не только препаративных задач, но и чисто аналитических, например в эксклюзионной хроматографии. [c.186]

Хроматографическая колонка — это стеклянный или металлический цилиндр, заполненный порошкообразным или волокнистым сорбентом или носителем. Размер колонки зависит от количества разделяемых веществ. Для микроколичеств используют колонки диаметром 1—2 мм и высотой в несколько сантиметров. В промышленности сооружают хроматографические колонны высотой в несколько метров и диаметром до одного метра. Наиболее употребительные виды колонок показаны на рис. 12.2. В лабораторной практике используют делительные воронки, бюретки и любые стеклянные трубки диаметром 14—18 мм и длиной 200—700 мм с оплавленным нижним концом. Оплавленный нижний конец трубки с небольшим отверстием для вытекания раствора заканчивается или узкой стеклянной трубкой с притертым краном, или резиновой трубкой с зажимом. Верхний конец трубки может быть несколько расширен. [c.203]

Зависимость количества разделяемого вещества от длины колонки нри постоянном разделении Ki=i) показана на рис. 6, из которого видно, что при заданном разделении для увеличения количества разделяемого вещества необходимо увеличивать длину колонки. [c.196]

Однако фактор разделения не дает надежной характеристики чистоты разделения, так как если меньший коэффициент распределения достаточно велик, то при использовании избытка реагента и достаточного объема растворителя (случай, обычный в практике экстракционных разделений) оба вещества могут быть извлечены в органическую фазу в больших количествах и практически никакого разделения не произойдет, даже если 5 велико. По-видимому, более объективной характеристикой эффективности разделения может быть отношение количеств разделяемых веществ, извлеченных в органическую фазу. Эта величина, которую можно назвать фактором очистки, равна отношению процентов экстракции [c.189]

О свойствах новых разделительных жидкосте , характеризующих их селективность, будет в дальнейшем сообщено подробнее. На примере двух жидкостей, кипящих при близких температурах, а именно циклогексана (т. кип. 80,8° С) и бензола (т. кип. 80,1° С) покажем, каким количеством разделяемых веществ может быть нагружена селективная разделительная жидкость без того, чтобы произошло перекрытие отдельных полос. Поскольку препаративная газовая хроматография проводится в условиях перегрузки, необходимо специально следить за тем, чтобы температура разделения лежала не ниже точек кипения разделяемых соединений, так как иначе конденсация может привести к нежелательному вымыванию стационарной жидкости. Удерживаемые объемы обоих упомянутых жидкостей различаются в 6 раз. Соответственно этой большой разнице на колонке диаметром 4 см можно разделять до 80 г смеси бензол — циклогексан без того, чтобы происходило перекрытие полос. [c.8]

В хроматермографе № 4 при помощи азотометра, наполненного 40%-ным раствором КОН, определяли непосредственно количество разделяемых веществ. В качестве проявителя применяли двуокись [c.304]

В настоящее время существуют две основные разновидности распределительной хроматографии колоночная хроматография и хроматография на листах или полосах бумаги. Для препаративного выделения катехинов используется колоночная хроматография не только потому, что она дает возмон ность иметь дело с относительно большими количествами разделяемых веществ, но и по той причине, что при элюции с листов бумаги катехины легче окисляются, и продукты окисления препятствуют последующей кристаллизации самих катехинов (Бузун, 1962). [c.73]

Относительные количества разделяемых веществ в колонке в стационарных условиях показаны на рис. 10.26а и 10.266. [c.392]

В отличие от фронтального метода, где уменьшение концентрации исследуемого вещества ниже определенного предела приводит к нестабильности границ, разделение в градиенте плотности тем лучше, чем меньше эта концентрация, поскольку стабильность обеспечивается независимым способом. Мы начнем рассмотрение, предполагая, что количество разделяемого вещества мало. Дополнительные проблемы, связанные с разделением больших количеств, будут рассмотрены позднее. [c.66]

I , Справедливость этого закона для молекулярной адсорбции и распределения между двумя подвижными фазами следует из уравнения (2) и (3). Подобная же закономерность наблюдается и в случае ионообменной хроматографии, когда количество ионов в буферном растворе, вымывающем сорбированные вещества с колонки, значительно превосходит количество разделяемых веществ с <С.<Сс , где компонент со значком 2 пред- [c.112]

Необходимо иметь в виду, что общее количество разделяемого вещества, присутствующего в хроматографической полосе, обычно пропорционально площади пика, а не высоте пика. Пропорциональность между количеством материала и высотой пика существует только для данного вещества в постоянных условиях, т.е. в таких случаях, когда имеется пропорциональность между высотой и площадью. Из (8.14) следует что [c.134]

Выход зависит от количества разделяемого вещества и от системы отбора. [c.22]

Основные характеристики детектора 1) чувствительность, характеризующаяся отношением силы сигнала детектора к количеству анализируемого вещества 2) предел детектирования — минимальное количество анализируемого вещества, регистрируемого детектором. В жидкостной хроматографии обычно за минимально определяемое количество вещества принимают такое количество, которому соответствует сигнал, равный уровню шумов детектора 3) линейность сигнал детектора считается линейным, если отношение сигналов детектора, соответствующих двум пробам вещества, пропорционально отношению количеств этих проб. Любой детектор имеет линейный диапазон лишь в определенных границах количеств разделяемых веществ 4) воспроизводимость данных в процессе анализа и калибровки — одно из основных требований к детектору. Количественная мера воспроизводимости — стандартное отклонение серии сигналов детектора при вводе в хроматограф одних и тех же проб 5) низкая чувствительность к колебаниям температуры и скорости потока жидкости. [c.78]

Выбор того или иного газа-носителя зависит от природы разделяемых веществ, применяемого типа детектора, при помощи которого происходит регистрация и измерение количества разделяемых веществ в потоке газа-носителя. [c.55]

В случае соблюдения условия Р — Qч по высоте роторного аппарата происходят многократное испарение и конденсация продукта, при этом эффективность работы ректификатора тем выше, чем большее количество разделяемого вещества успеет сконденсироваться и испариться на единице высоты аппарата. [c.112]

Кроме хроматографии на силикагеле и бумаге, существует также метод распределительной хроматографии аминокислот на крахмале . Сырой картофельный крахмал служит хорошим носителем для водной фазы, содержащей смеси свободных аминокислот и пептидов. Этот метод позволяет избежать необходимости предварительного ацетилирования смеси аминокислот и дает возможность работать с большими количествами их. В то время как полоски бумаги содержат разделяемые вещества в количестве микрограмм, в колонках крахмала количество разделяемых веществ выражается миллиграммами, что значительно облегчает количественное определение. [c.161]

Количества разделяемых веществ [c.146]

В отличие от хроматофафии, которая имеет жесткие офаничения по количеству разделяемых веществ, мембранные методы, не давая преимуществ по избирательности, позволяют добиться бо1п>шей производительности разделений. Принципиальной основой этих методов является способность веществ проникать через мембраны в завистлости от их молекулярной массы. При этом перенос вещества через мембрану может осуществляться тремя способами [c.226]

Газовая хроматография требует, однако, более сложного аппаратурного оформления (рис. 1). Подвижная фаза (газ-носитель) поступает в колонку из баллона со сжатым газом через редуктор или игольчатый вентиль. Чтобы поддерживать поток газа-носителя постоянным и измерять его скорость, требуются регулирующие и измеряющие устройства. Исследуемая проба должна подаваться в поток газа-носителя через дозатор. Для полного использования возможностей метода дозатор, колонка и детектор должны ыть термостатированы раздельно. Незначительные количества разделяемого вещества целесообразно определять не в отдельных порциях подвижной фазы, а в непрерывном газовом потоке с помощью специального высокочувствительного детектора, расположенного в конце колонки и преобразующего величину концентрации разделяемых веществ в подвижной фазе в электрический сигнал, который записывается в виде функции времени. [c.13]

Разделяемые вещества проявляются на хроматограмме в виде пиков (пологих и острых). Площадь пика пропорциональна количеству разделяемого вещества. Временем удерживания (ц называют время, проходящее с момента появления на хроматограмме пика воздуха до появления пика с максимальной конценграцпей вещества. При постоянной скорости газа-носителя это время соответствует объему, обозначаемому как удерживаемый объем Уп-Время удерживания (удерживаемый объем) является для данного вещества характеристической величиной, так же как, например, значение Яр [см. уравнение (А.20)]. В практической газовой хроматографии вместо абсолютного значения удерживания имеют дело с относительным удерживанием, которое определяют с по.мощью соединения, прибавляемого к определяемым веществам н выступающего в качестве стандарта [c.97]

Внутренний диаметр колонки. Как правило, в современной аналитической практике используются колонки с внутренним диаметром 2—6 мм. Этот параметр влияет в первую очередь на чувствительность детектирования при аналитической ВЭЖХ, а также определяет производительность колонок при препаративной хроматографии. При равной эффективности колонок, различающихся по внутреннему диаметру, объем пика увеличивается пропорционально площади поперечного сечения или квадрату диаметра. В результате одно и то же количество разделяемого вещества дает большую концентрацию вещества в пике при хроматографировании на колонках меньщего диаметра. Это обстоятельство становится решающим доводом в пользу миниатюризации ВЭЖХ в тех случаях, когда количество исследуемого вещества ограничено. [c.220]

Колонки диаметром 1 мм предназначены для работы со следовыми количествами разделяемых веществ. Колонка из плексигласа (ионообменная колонка размером 3x20, 6х20и6х4 мм), показанная на рис. 4.2, используется для быстрого разделения трансплутониевых элементов. Устройство состоит из поршня (4), который преодолевает сопротивление колонки, содержащей смолу очень мелкого зернения ( ). Поршень помещен в сосуд, заполненный промывным или элюирующим раствором, и перемешается в нижнюю часть устройства (собственно колонки). Объем сосуда около 6 см . Обменник находится на пористом тефлоновом диске (2) выходное отверстие ]) колонки выполнено из золотой фольги. [c.122]

Поперечное сечение колонки выбирают в соответствии с количеством разделяемых веществ. Для нехроматографических простых операций используют обменные колонки, имеюшие соотношение диаметра и высоты в интервале 1 10 — 1 20. В случае трудного разделения более сложных смесей выбирают колонки с соотношением 1 100 — 1 200. [c.125]

Соотношение между количеством разделяемого вещества и количеством адсорбента берется таким, чтобы все вещество поглотилось верхним участком, ниже которого оставался бы слой чистогй адсорбента. [c.57]

Важной характеристикой адсорбента является его адсорбционная емкость, т. е. количественное выражение способности адсорбента связывать адсорбируемое вещество. При разделении веществ методом адсорбционной хроматографии ширина полосы илп площадь пятпа зависят от длины пути и количества разделяемого вещества. [c.19]

Из двух основных способов определения вещества — после выделения из слоя и непосредственно на хроматограмме (in situ) — первый способ более употребим. Этот способ, хотя и занимает больше времени, не требует применения слишком сложного оборудования. Выбор аналитической методики зависит от типа и количества разделяемых веществ. Обычно для количественного определения применяют следующие методы [104, 105] [c.154]

Относительное удерживание характеризует возможность разделения двух выбранных веществ и, казалось бы, можно классифицировать неподвижные фазы по избирательности разделения данной пары соединений. Однако таких пар можно набрать тысячи, что, конечно же, лищает всякого смысла классификацию неподвижных фаз по возможности разделения только одной, выбранной пары соединений. Следовательно, необходимо выбрать какие-то общие признаки избирательности, которые позволили бы применять критерии избирательности к как можно большему количеству разделяемых веществ. Такими признаками избирательности неподвижных фаз могли бы быть полярность и изомерная избирательность. Физический смысл полярности объяснен выше это — вероятность осуществления максимального ориентационного взаимодействия с неподвижной фазой. Полярные неподвижные фазы используют для эффективного разделения веществ, молекулы которых различаются по полярности. По мере увеличения полярности неподвижной фазы, в первом при-блил ении, основным фактором в формировании объема удерживания сорбата становится не его давление пара (температура кипения), а полярность его молекулы в результате высоко-кипящие малополярные сорбаты выходят из колонки раньше низкокипящих, но полярных соединений. [c.20]

Ван Демтер, Зуйдервег и Клинкенберг сравнили число теоретических тарелок, необходимое для данной степени разделения в протиБОточном процессе (например, дистилляции), с числом тарелок, характеризующих процесс разделения в хроматографической колонке. Они показали, что в противоточном процессе используются все тарелки, тогда как при протекании процесса в хроматографической колонке в разделении участвуют лишь тарелки, содержащие заметные количества разделяемых веществ. Результаты сравнения показаны на рис. 61. Однако на практике значительно легче осуществить хроматографиче- [c.548]

У а й т и К о у э н (С Ш А) рассмотрели вопрос о симметричности кривых элюции в адсорбционной хроматографии и показали, что для получсиия симметричных выходных кри-г.ых может быть применено модифицирование поверхности сорбента. Идеальной в данном случае, по мнению авторов, была бы бесструктурная поверхность, но в этом случае количества разделяемых веществ должны быть очень малыми. Авторы получали оптимальные рез ль-таты на монтмориллоните, мо-дпфированном алифатическими аминами и дающим линейную изотерму сорбции. [c.103]

Изменение концентрации сорбируемого иона может приводить к изменению сродства этого иона к иониту (константы обмена), что будет рассмотрено ниже в связи с вопросом о количестве разделяемых веществ. [c.389]

Количество разделяемых веществ. При выделении радиоактивных элементов без носителей количества разделяемых веществ обычно ничтожны, в то время как при выделении их на изотопных носителях, а также при разделениях нерадиоактивных веществ количества этих элементов могут быть значительными. В последнем случае могут возникать явления нарушения режима работы ионообменной колонки, так как изменение в соотношении количеств реагирующих ионов может приводить к нарушению процесса комплексообразования. Кроме того, протекающего раствора комплексообразующего агента может не хватать для связывания макроколичества хроматографируемого иона, и тогда вымывание его происходит очень широким пиком. Для предотвращения этого желательно пользоваться менее сильным комплексообразующим агентом, но взятым в большей концентрации (см. разделение щелочноземельных элементов). [c.394]

Наиболее распространенным хроматографическим методом разделения смеси веществ является элютивный, или элюционный, его вариант. В этом процессе смесь веществ вводится в верхнюю часть колонки и далее перемещается вдоль колонки при непрерывном введении растворителя или раствора в жидкостной хроматографии или газа в газовой и газо-жидкостной хроматографии. Аналогичные процессы протекают и на листе бумаги или в тонком слое твердого материала при соответствующих вариантах хроматографического метода. Общей особенностью всех этих типов элю-тивного процесса прежде всего является подача в колонку единовременно ограниченного количества разделяемых веществ. По мере перемещения по колонке вещества встречаются с чистым растворителем в верхней части своей зоны и с чистым сорбентом в нижней части. Перемещение зоны сопровождается преимущественным переносом в подвижную фазу вещества у верхней границы хроматографической зоны и преимущественным пернесением вещества из подвижной фазы на твердый материал у нижней границы хроматографической зоны. В связи с этим понятно, что скорость перемещения зоны определяется законами сорбции каждого компонента. Вычислить скорость перемещения хроматографической зоны не представляет труда с помощью уравнений (1) или (1а), если известна зависимость величины ттг от с. В случае молекулярной адсорбции эта зависимость представляет собой изотерму адсорбции, например изотерму Лэнгмюра [c.111]

Процесс хроматографического разделения фиксируется детектором, который замеряет изменение концентрации во времени. Детекторы разделяются на интегральные и дифференциальные. Первые фиксируют общее количество разделяемого вещества, выходящего из колонки. Примером интегрального детектора может служить прибор, предложенный Янаком и независимо от него Вяхиревым, в котором фиксирующим элементом служит бюретка, наполненная щелочью. Газ-носитель СОг, непрерывно поступающий в бюретку, по- лощается щелочью. Объем выходящих газов замеряется. [c.17]

Обычное соотношение количества разделяемых веществ и сорбента в процессах истинной, элютивной хроматографии составляет 10" —10 . Увеличение этого соотношения ведет к ухудшению степени разделения веществ в элюционном варианте хроматографии. Одновременно с этим и размеры (по диаметру) хроматографических колонок также ограничены. С увеличением диаметра колонок усиливается размывание зон веществ из-за неравномерного протекания и неодинаковой сорбции по направляющим в центре и по периферии (особенно у стенок) колонки. В связи с этим элюциопная хроматография, будучи прежде всего аналитическим процессом, распространяется в область препаративной хроматографии до величин 10 —10", характеризующие соотношение количеств разделяемых веществ и сорбента, сохраняя, [c.11]

Возможность разделения двух катионов А и В до недавного времени связывалась с коэффициентом разделения X, равным отношению коэффициентов распределения этих ионов к = Оа/Ов. При х=1 разделение невозможно. Чем больше х отличается от 1, тем ближе к оптимальным будут условия разделения. Более общей характеристикой возможности разделения является фактор обогащения 5, показывающий, во сколько раз отношение количеств разделяемых веществ в фазе экстрагента превышает это отношение в исходном растворе до разделения. Другими словами, эта величина, на которую следует умножить отношение исходных количеств разделяемых катионов, чтобы получить отношение их количеств после разделения (в органической фазе) [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология