Аппаратура газовой хроматографии с программированием температуры

Газовая хроматография может решать значительную часть проблем аналитической химии. В зависимости от сложности смесей и природы анализируемых объектов газовая хроматография, являясь чрезвычайно гибким методом, позволяет решать очень многие аналитические задачи путем выбора хроматографической системы и рабочих условий (капиллярная газовая хроматография, программирование температуры, высокое давление, специфические методы детектирования). Степень универсальности и гибкости газовой хроматографии во многом определяется существующим техническим уровнем аппаратуры. [c.12]

Б. АППАРАТУРА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЫ [c.349]

Аппаратура. Хроматограф, любой газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором и блоком линейного программирования температуры. Самописец, реагирующий прибор. Микрошприцы вместимостью 10—50 мкл. [c.102]

Метод газовой хроматографии является одним из самых современных методов анализа. Его отличительные черты — экспрессность, высокая точность, чувствительность, возможность автоматизации. С помощью этого метода могут быть решены многие аналитические проблемы выбором хроматографической системы и рабочих условий. Широкий набор стационарных жидких фаз и адсорбентов, с одной стороны, программирование температуры, высокое давление, специфические методы детектирования, с другой стороны, позволяют разделять и количественно определять соединения с едва заметной разницей в давлении пара. Степень универсальности и гибкости метода газовой хроматографии во многом определяется существующим техническим уровнем аппаратуры. Если в качественной газовой хроматографии надежная идентификация компонентов смеси может быть чаще всего обеспечена лишь сочетанием с други- [c.70]

Принято считать, что аппаратура также влияет на анализ триглицеридов. На основании опытов было решено использовать газовый хроматограф модели ОС-1С с устройством модели ТР-2А для многоступенчатого программирования температуры. Детектор — пламенно-ионизационный. Этот хроматограф имеет двойные колонки, и двойной детектор и обеспечивает хорошую стабильную нулевую линию при программировании температуры от 200 до 325° С при скорости 4° С мин. Температура детектора и испарителя пробы составляла соответственно 370 и 450° С. [c.130]

Книга посвящена модифицированному методу газовой хроматографии — методу, область применения которого непрерывно расширяется. В отличие от многих известных монографий по газовой хроматографии эта книга написана авторами — известными канадскими учеными — на основании собственных работ в данной области. Излагается созданная авторами теория хроматографии при программировании температуры, рассматривается влияние изменений температуры на различные параметры. Обсуждаются источники ошибок при количественных измерениях и указываются пути их устранения. Отдельная глава посвящена аппаратуре. [c.4]

Теория, методика и аппаратура данного варианта подробно изложены в кн. Харрис В., Хвбгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры. М., Мир, 1968. [c.18]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Метод, использующий трубку для концентрирования, используют в настоящее время также в комбинации с капиллярной газовой хроматографией [99 - 104]. Однако в этом случае в связи с чрезвычайно малым внутренним объемом капиллярной колонки должны приниматься специальные меры, чтобы избежать йедопустимой потери эффективности разделения при переводе десорбируемых веществ из трубки в колонку. Успешно испытана следующая методика входная часть капиллярной колонки (или вся колонка) охлаждается твердой двуокисью углерода или жидким азотом во время вымывания концентрата из трубки для отбора проб в колонку, так что определяемые компоненты вымораживаются как раз у входа, а избыточный газ проходит далее. После завершения этого этапа систему вновь устанавливают для нормальной работы и вводимые компоненты хроматографируют обычно при программировании температуры. Устройства для осуществления этого метода работы выпускаются промышленностью в качестве дополнения к стандартной аппаратуре для газовой хроматографии. [c.94]

В данной главе описаны приборы, необходимые для хроматографии с программированием температуры. После прочтения гл. 7 может сложиться ошибочное впечатление, что газовая хроматография с программированием температуры по сравнению с изотермической газовой хроматографией имеет почти одни преимущества. В действительности авторы сознают, что ГХПТ имеет ряд недостатков в отношении аппаратуры температура должна изменяться в зависимости от характера пробы, требуются специальные устройства для регулирования газового потока, контроль нулевой линии менее прост, чем в изотермической хроматографии, требуется время для понижения температуры между анализами, и требования удовлетворяются в одних случаях простым, в других более сложным аппаратурным оформлением. Читатель должен ясно представлять себе, что, так как в конструкции приборов происходят непрерывные изменения, здесь описаны только некоторые общие черты аппаратуры, а отнюдь не коммерческие хроматографы. [c.258]