Газовая хроматография аппаратура

Сущность хроматографии, ес физико-химические основы, история ее возникновения и развития, значение для науки и техники. Разновидности хроматографии. Виды хроматографии. Жидкостная и газовая хроматография, их отличительные особенности и области применения. Газовая хроматография как один из наиболее эффективных и -перспективных методов анализа и препаративного разделения сложных смесей. Варианты газовой хроматографии. Основные задачи газовой хроматографии. Предварительные сведения об аппаратуре, методике и примеры применения газовой хроматографии. Широкие и капиллярные колонки, заполненные и открытые. [c.296]

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Газовая хроматография. Газовая хроматография требует сложной аппаратуры. Прежде всего необходим детектор для измерения концентрации соединений во фракциях, выходящих из колонки. Действие детекторов может быть основано на различных физических принципах. Чаще всего используют теплопроводность и плотность газов, ионизацию, происходящую при горении, диэлектрическую проницаемость и иногда радиоактивность. Блок-схема газового хроматографа приведена на рис. Д.82. [c.244]

Применяемая в газовой хроматографии аппаратура отличается сравнительной простотой и однотипностью. [c.36]

Широкий круг вопросов теории газовой хроматографии, аппаратуры и методик анализов будет рассмотрен на IV Всесоюзной конференции по газовой хроматографии, которая проводится в Киеве в октябре 1966 года. [c.3]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Пиролитическая газовая хроматография использовалась при исследовании состава битумов [136] и асфальтенов [137]. Аппаратура, методика проведения эксперимента и возможности этого метода, в частности при определении состава полимерных систем и структуры макромолекул, рассмотрены в обзоре [138]. [c.126]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Некоторые вопросы этой главы в какой-то мере были уже отражены в предыдущих главах при описании работ, проводимых на различных хроматографах. Здесь же систематически и наиболее полно излагается материал, связанный с аппаратурой, используемой в газовой хроматографии. [c.223]

Например, основной метод разделения и очистки элементарных газов (азота и кислорода) состоит в дробной перегонке предварительно сжиженного воздуха и последующего избирательного поглощения примесных газов на специальных поглотителях. В последнее время в целях глубокой очистки газов щироко применяются процессы, основанные на диффузии (струйное фракционирование, диффузия через полупроницаемые мембраны, препаративная газовая хроматография, метод молекулярных сит). Однако до сих пор высшая степень очистки простых газов все же не превышает 99,99 %и лишь в отдельных наиболее благоприятных случаях приближается к пяти девяткам (99,999 %). Общей помехой для получения чистых газов является адсорбция влаги и посторонних газов на стенках емкостей, применяемых в ходе их очистки. Удалить посторонние прилипчивые газы со стенок стеклянной или металлической аппаратуры можно лишь путем длительного отжига в вакууме. Вместе с тем следует учесть также возможность поглощения самих эталонируемых газов конструкционными материалами (азота — титаном, танталом, цирконием и их сплавами водорода — платиной, осмием, иридием кислорода — медью, серебром и другими металлами). Кроме того, многие металлы и сплавы оказываются частично проницаемыми для отдельных газов (в первую очередь это относится к легким газам — водороду и гелию), что приводит к нх просачиванию в сосуды с эталонными газами извне. Таким образом, проблема эталонирования даже простых газов оказывается далеко не легким делом. [c.52]

Аппаратура, применяемая в газовой хроматографии [c.291]

Аппаратура для газовой хроматографии [c.363]

Успешное выполнение любой практической работы предполагает обязательное предварительное усвоение теоретического материала в объеме программы лекционного курса по газовой хроматографии, ознакомление с аппаратурой и неукоснительное соблюдение правил ее эксплуатации. Лишь при выполнении этих условий студенты не выйдут за рамки отпущенного им лимита времени (4—6 ч на каждую работу), а к концу практикума смогут приобрести необходимые навыки по проведению типовых хроматографических анализов. [c.254]

Успех применения газовой хроматографии зависит не только от правильного выбора сорбента и условий его работы, но и от конструктивных особенностей аппаратуры. [c.96]

Особенностью третьего издания практического руководства является значительно более полное изложение техники газовой хроматографии и описание новейшей аппаратуры отечественного производства, отвечающей современному уровню хроматографического приборостроения, так что оно может использоваться не только при обучении студентов, но и на курсах повышения квалификации и подготовки специалистов по хроматографии. [c.3]

П. АППАРАТУРА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.10]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

Газовая хроматография наиболее молодая и перспективная ветвь классической хроматографии, получившая, начиная с 50-х годов, широчайшее распространение в химических исследованиях. Это связано с тем, что с помощью газовой хроматографии можно разделить практически любые вещества, в том числе и изомеры, отличающиеся по температурам кипения на десятые доли градуса. На анализ требуются небольшие количества вещества, время анализа обычно варьируется от нескольких секунд до десятков минут. Сравнительная простота и доступность аппаратуры определили успех и быстрое распространение газовой хроматографии. [c.137]

Руководство, написанное коллективом ученых из ГДР и Венгрии, предназначено для самых различных лабораторий. Оно поможет преодолеть трудности, встречающиеся нри применении методов газовой хроматографии во многих отраслях науки и техники. В книге рассмотрены основные теоретические вопросы газовой хроматографии, а также аппаратура и практическое применение этого быстро развивающегося метода в аналитической и физической химии. [c.4]

Газовая хроматография как метод существует менее 30 лет. Однако в настоящее время уже имеется обширная литература, посвященная как теории, так и практическому применению этого прогрессивного метода. Число публикаций, посвященных газовой хроматографии, достигает 2 тыс. в год. Естественно, что этот колоссальный материал не мог найти сколько-нибудь полного отражения в изданных до сих пор отдельных монографиях. Возникала потребность в книге энциклопедического характера, включающей сведения, интересные и для теоретиков и для практиков, применяющих газовую хроматографию в своих работах, а также для конструкторов хроматографической аппаратуры. [c.5]

Аппаратура для градиентного элюирования используется для приготовления смесей с возрастающей силой элюирования. (Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии аналогично температурному программированию в газовой хроматографии.) Устройства для программирования состава элюента можно разделить на два основных типа [c.33]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

Аппаратуру для проведения процесса первичного старения сорбентов для высокотемпературной газовой хроматографии описали Купер и др. (1960). [c.107]

Для решения такого рода проблем анализа часто рекомендуется исиользовать две или более скомбинированные или работающие независимо друг от друга колонки, содержащие различные неподвижные фазы или работающие при разных температурах в одном газовом хроматографе. Способы и возможности расположения нескольких колонок в аппаратуре зависят от того, какие проблемы анализа поставлены, и поэтому следует это пояснить на нескольких примерах. [c.222]

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

К известным физическим методам анализа принадлежит и газовая хроматография, получившая в последние годы очень широкое распространение благодаря ряду свойственных ей преимуществ. Уже через три года после появления работ Джеймса и Мартина (1952) стала возможной автоматизация этого метода, которая позволила создать новый эффективный промышленный аналитический прибор. Быстрый переход от лабораторной аппаратуры к промышленному прибору объясняется, во-первых, тем, что хроматографический анализ легко поддается автоматизации, и, во-вторых, тем, что в распоряжении исследователей уже имелись многочисленные данные, полученные с помощью других физических методов анализа. [c.362]

Препаративная газовая хроматография имеет ограниченную область применения. Во многих случаях опа является лучшим методом разделения и очистки относительно малых количеств вещества, но при работе с большими количествами ей свойственны недостатки любого прерывного метода нри относительно небольшой производительности требуются довольно громоздкая аппаратура и большие затраты труда. По этой причине даже [c.439]

Высокая чувствительность и точность определения, сравнительная простота и доступность аппаратуры, а также возможность ее автоматизации делают газовую хроматографию во многих случаях совершенно незаменимой для разделения и анализа сложных смесей. [c.75]

Большое внимание, которое привлекла к себе газовая хроматография со стороны исследователей и эксплуатационников, свидетельствует о больших возможностях этого метода. Но применяемая хроматографическая аппаратура и методики не свободны еще от недостатков. [c.76]

В и г д е р г а у 3 М. С., Зарубежная аппаратура для газовой хроматографии, сб. Газовая хроматография , ГОСИНТИ, вып. 3, [c.250]

АППАРАТУРА ДЛЯ ОБРАЩЕННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.48]

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока газа-носителя, качество наполнения колонки, размеры аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия удерживаемый объем [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газа-носителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки в максимальной концентрации. [c.491]

В настоящий сборник (выпуск II) включены переводы наиболее интересных статей по газовой хроматографии, помещенных в американском журнале Аналитическая хи.мия (Analyti al hemi.stry) за 1960—1961 гг. Сборник состоит из трех разделов Теория газовой хроматографии , Аппаратура и техника работы , Хроматографический анализ и. микроанализ . [c.3]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Теория, методика и аппаратура данного варианта подробно изложены в кн. Харрис В., Хвбгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры. М., Мир, 1968. [c.18]

Быстрое развитие газовой хроматографии в 1957—1960 гг. и исключительная разносторонность ее применения потребовали от приборостроительной промышленностп большей гибкости в конструировании соответствующей аппаратуры. В связи с этим блочный принцип конструирования оказался наиболее целесообразным. [c.26]

Потери в-ва в препаративных колоннах малы, что позволяет широко использ. ПХ для разделения небольших кол-в сложных синт. и прир. смесей. Газовая ПХ использ. для получ. чистых углеводородов, спиртов, карбоновых к-т и др. орг. соед. (в т. ч. хлорсодержащих), жидкостная — для получ. лек. ср-в, полимеров с узким молекулярно-массовым распределением, аминокислот, белков и др. вСакоды некий К. И., Волков С. А., Препаративная газовая хроматография. М., 1972. К. И. Сакодынский. ХРОМАТОГРАФИЯ ПРОМЫШЛЕННАЯ, включает разработку и примен. хроматографич. методов и аппаратуры (пром. хроматографов) для контроля и автоматизации производств. процессов и науч. исследований. В отличие от лаб. хроматографов промышленные могут работать в автоматич. режиме во взрывоопасных условиях непрерывно в течение [c.669]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]