Получение 5-метилфурфурола

Метилфурфурол может быть получен по несколько видоизмененному методу, который ведет к более быстрым, но несколько худшим результатам i. Раствор 800 г сахарозы в 1 л горячей воды медленно приливают к кипящему раствору 500 г кристаллического хлористого олова и 2 яг хлористого натрия в 4 л 12%-ноИ серной кислоты, находящемуся в 12-литровой колбе. Альдегид отгоняется по мере его образования, дестиллат подщелачивают содой и подвергают перегонке с паром. Этот второй дестиллат Экстрагируют бензолом и бензольную вытяжку после отгонки бензола перегоняют под уменьшенным давлением. Выход 27—35 г (10—13% теоретич.). [c.339]

В предлагаемом методе реакцией с анилином определяется фурфурол реакцией с бензидином—суммарное содержание фурфурола, метилфурфурола и оксиметилфурфурола. По разности между полученными результатами находят содержание суммы метилфурфурола и оксиметилфурфурола. [c.190]

Расчет. Зная содержание фурфурола в анализируемой пробе (по реакции с анилином), рассчитывают, какое количество его должно содержаться в 50 мл полученного при перегонке с паром дистиллята, и по первой калибровочной кривой находят отвечающую этому количеству фурфурола оптическую плотность. Найденную величину вычитают из оптической плотности окрашенного раствора, полученного при анализе пробы. По этой разности, пользуясь второй калибровочной кривой, находят суммарное содержание в пробе метилфурфурола и оксиметилфурфурола. [c.193]

Из полученных растворов готовили искусственные смесп с различным содержанием метилфурфурола и определяли их оптическую плотность при указанных выше длинах волн [c.416]

Образовавшееся соединение на свету разлагается. Для повышения устойчивости к нему прибавляют щавелевую кислоту, двузамещенный фосфат натрия и хлорид натрия. Концентрацию фурфурола в пробе находят по интенсивности окраски полученного раствора, которую определяют фотоэлектроколориметром с желто-зеленым фильтром. Реакция специфична. Метилфурфурол и оксиметилфурфурол не мешают. [c.286]

Реакция Молиша [4]. В основе этой реакции лежит превращение гексоз при нагревании с концентрированной серной кислотой в оксиметилфурфурол, пентоз—в фурфурол и метилпентоз—в метилфурфурол. Полученные альдегиды дают с а-нафтолом в присутствии серной кислоты окрашенные в крас]1ый или синий цвет продукты конденсации. [c.321]

Поскольку в СССР фурфурол в настоящее время является промышленным продуктом и имеется в номенклатуре Главлаборреактива, его получение в больших количествах в лабораторных условиях нецелесообразно. Приводимая ниже методика имеет целью только практически ознакомить учащихся с условиями образования фурфурола. Метод н аппаратура для получения в лабораторных условиях больших количеств фурфурола описаны в Синтезах органических препаратов (21). В этом разделе приводится также методика получения метилфурфурола из сахарозы, а также получения одного из производных фурфурола — диацетата. [c.42]

Кроме того, вторичные амины могут быть приготовлены с хорошими выходами при гидрировании над никелевыми катализаторами азометинов, полученных конденсацией фурфурола, 5-метилфурфурола, 5-бром и 5-хлор-фурфурола, а также фурилакролеина с первичными алифатическими и ароматическими аминами (24,25, 26, 27, 28). В этих целях с успехом может использоваться и меднохромовый катализатор (28). [c.136]

Метилфурфурол был получен перегонкой ралшозы с разбавленными минеральными кислотами а также восстановлением 5-бром- и 5-хлорметилфурфурола хлористым оловом Описанный [c.339]

Бензилфурфурол был получен взаимодействием 5-хлор-метилфурфурола с бензолом в присутствии хлористого алюминия [c.15]

В этом случае основной продукт распада — относительно устойчивый гетероциклический непредельнЪ1Й альдегид фурфурол, являющийся важным товарным продуктом, получаемым на ряде гидролизных заводов. В жестких условиях нагрева в присутствии кислых катализаторов фурфурол также распадается с образованием муравьиной кислоты и гуминовых веществ. Метилпентозы (рамноза) в этих условиях, отщепляя три молекулы воды, превращаются в метилфурфурол, который при получении фурфурола примешивается к товарному продукту. [c.402]

Метиловый эфир 5-ыетнлфурап-2-карбоновой кислоты был получен этерифицированием свободной кислоты, приготовленной окислением 5-метилфурфурола окисью серебра. [c.31]

Получение пентанола-2 из сильвана. Сильван (2-метилфу-ран) — побочный продукт производства тетрагидрофурана де-карбонилированием 5-метилфурфурола [146]. Таким образом, наряду с фурфуролом в качестве побочного продукта получают 5-метилфурфурол, накапливающийся в кубовых остатках ректификации (содержание от 6 до 70%). До настоящего вре мени эти остатки не используются для химической переработки. Производство си 1ьвана из 5-метилфурфурола позволило бы [c.175]

Реакция протекает в сильнокислой среде. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при Х = 413 нм. Чувствительность реакции невелика, молярный коэффициент светопоглощения для фурфурола равен 2-10 для метилфурфурола и гидроксиметилфурфурола— Ы0 Измерив оптическую плотность анализИ" руемого раствора, содержащего все три указанных компонента, [c.391]

Ввиду того, что метилпентозы превращаются в 5-метилфурфурол с количественным выходом [111], этот метод используется для качественного и количественного их определения. В водорослях Белого моря содержится значительное количество метилпентозанов, которые могут быть легко переработаны в 5-метнлфурфурол, используемый для получения некоторых видов полимерных материалов [18]. [c.89]

Метод основан на определении фурфурола, образующегося при дегидратации пентоз, которые получаются при гидролизе пентозанов в солянокислой среде при нагревании. В этих условиях одновременно протекает гидролиз пентозанов, полиурони-дов и гексозанов с образованием уроновых кислот и метилпентоз. Уроновые кислоты, отщепляя углекислый газ (СОг), переходят в пентозы, а затем в фурфурол. Метилпентозы после дегидратации дают метилфурфурол. Во избежание разложения образующийся форфурол вместе с метилфурфуролом сразу отгоняют из реакционной смеси. В полученном конденсате определяют количество фурфурола бромид-броматным методом. [c.42]

В сильнокислых средах при высоких температурах (как в случае гидролиза гликонротеинов 2 или 6 н. НС1 при 100°) тенденция к образованию гликозиламинов весьма мала. Преобладающим направлением деградации в этих условиях является образование 5-оксиметилфурфурола для гексоз и 5-метилфурфурола для 6-дезоксигексоз (метилпентоз). Еще в прошлом веке было установлено, что наилучшими источниками получения ОМФ являются фруктоза и сахароза при нагревании в 0,3%-ной щавелевой кислоте при 120°, причем в случае сахарозы остаток глюкозы не участвует в образовании ОМФ и глюкоза может быть выделена в неизмененном виде [56, 57]. Значительно позже этот вывод был подтвержден Хеуорзом и Джонсом [58]. Различие в поведении о-фруктозы и d-глюкозы связано, по-впди-мому, с тем, что фруктоза в гораздо большей степени способна образовывать ациклическую кетоформу в кислых средах, чем глюкоза. Последняя [c.114]

В зависимости от строения окисляемого фуранового соединения самый высокий выход примесных кислот получен при окислении 5-метилфурфурола (табл. 3). В продуктах окисления фураиа, сильвана и тетрагидрофурана примесные кислоты отсутствуют, что указывает на возможный путь их образо- [c.51]

Реакция Молиша [2]. Эта реакция основана на превращении гексоз при нагревании с концентрированной серной кислотой в гидроксиметилфурфурол, пенюз —в фурфурол и метилпен-тоз —в метилфурфурол, Полученные альдегиды дают с а-нафто- [c.508]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология