Сернистый водород и сульфиды . 7. Сернистый ангидрид и сернистая кислота

Была разработана специальная методика измерений, которая позволила контролировать скорость протекания реакции по изменению концентрации образующегося газообразного продукта окисления [96]. Выделяющийся при окислении сульфида сернистый ангидрид направляли в измерительную ячейку, в которой он поглощался 2,5-м. раствором перекиси водорода с образованием серной кислоты. Ячейка составляла вторичный контур высокочастотного генератора, работающего в режиме полного резонанса. Изменение физико-химических свойств раствора в результате поглощения газа вызвало разбаланс между первичным контуром, на который поступала стабилизированная частота 24 Мгц, и вторичным измерительным контуром. Величина разбаланса записывалась непрерывно автоматическим быстродействующим потенциометром. [c.337]

По химическим свойствам сульфиды — нейтральные вещества, не реагирующие со щелочами, хорошо растворяющиеся в серной кислоте. Характерной особенностью их является способность да-, вать устойчивые комплексные соединения со многими веществами, такими, как хлорная ртуть, фтористый водород, фтористый бор, сернистый ангидрид и др. [c.37]

Сульфиды — нейтральные вещества, жидкости с неприятным запахом, кипящие при более высоких температурах, чем меркаптаны. Они не растворимы в воде, растворяются в серной кислоте и не реагируют со щелочью образуют комплексные соединения с ртутью, фтористым водородом, сернистым ангидридом и другими веществами, что используется для их выделения. Под воздействием окислителей сульфиды могут окисляться сначала в сульфоксиды, а затем в сульфоны по схеме [c.100]

Водородный индикаторный электрод применяется как эталон в лабораторных исследованиях pH от О до 14. Однако показания водородного электрода неверны в присутствии окислителей (солей азотной, хромовой, марганцевой, хлорноватой кислот, солей окисного железа и т. п.), а также восстановителей (сернистого ангидрида, сульфидов и др.). Кроме того, водородный электрод отравляется, когда раствор содержит поверхностно активные органические вещества. Применение водородного индикаторного электрода сопряжено с неудобствами из-за необходимости насыщения его чистым сухим водородом. Потенциал водородного электрода устанавливается по времени не сразу. Поэтому большое применение нашли металлоокисные электроды. [c.187]

Водород, который чаще всего получают из технического цинка и серной кислоты (1 4), может быть загрязнен сероводородом, сернистым газом, водородными соединениями мышьяка и сурьмы. Очистку и высушивание водорода осуществляют, пропуская его через ряд последовательно соединенных промывных склянок или пробирок Вюрца с раствором марганцовокислого калия, щелочным раствором азотнокислого свинца или раствором сернокислой меди и серной кислоты. Перманганат калия окисляет сероводород, сернистый газ, водородные соединения мышьяка и сурьмы. Щелочной раствор соли свинца или раствор сернокислой меди служит для контроля на полноту окисления сероводорода. Если при прохождении через промывную склянку с перманганатом калия сероводород полностью не окисляется, то раствор соли свинца с сероводородом образует черный осадок сульфида свинца. Для высушивания водорода рекомендуется 80%-ный раствор серной кислоты. Более концентрированный раствор ее — хороший окислитель водорода. Сушить водород можно и другими веществами, такими как хлористый кальций, фосфорный ангидрид. [c.55]

Не нашли практического применения синтезы тиофена и его гомологов из диеновых углеводородов и серы [27, 28], диеновых углеводородов и сероводорода на различных катализаторах и в их отсутствие [29—30], из алифатических углеводородов и серы при температурах 600—700° [7, 13, 15—26], из олефинов и серы в присутствии ускорителей [32], из галоидугле-водородов со смесью сернистого ангидрида и сероводорода [32], из моноолефинов и сернистого ангидрида [36—46], из спиртов и сернистого ангидрида [55—58], из альфа-окисей с сероводородом в присутствии гидрата окиси бария [59] и из альфа-дикетонов и эфиров альфа-кетокислот с тио-диуксусной кислотой [59—61]. Наиболее высокий выход тиофенов (30—40%) был получен конденсацией 1,4-дифункциональных соединений с сульфидами типа P2S3 при высоких температурах [47—54]. [c.28]

Определение общей серы в катализатах проводили ламповым методом, сероводородной — йодометрически, сульфидной — по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области йодных комплексов сульфидов. Для определения сульфолена-3 его разлагали до сернистого ангидрида. Наьеску катализата (1,5—2 г) вносили в сосуд для разложения (емкостью 10 жл), помещенный в баню со сплавом Вуда. Разложение проводили ири температуре 150— 180° С в течение не менее получаса при непрерывной продувке всей системы азотом. Выделяющийся сернистый ангидрид поглощался 0,05 н. раствором углекислого натрия. К содержимому поглотительных склянок добавляли 2—3 мл перекиси водорода, и невошедший в реакцию углекислый натрий оттитровывали 0,025, н. раствором соляной кислоты. Содержание непрореагировавшего сульфолена-3 рассчитывали по формуле [c.309]

Рассчитанная на 0,1 г металла навеска в 0,2—0,5 г осмистого соединения или металлического осмия окисляется и подвергается отгонке в приборе Л е де б у р а-Ка р п о в а при постепенном прибавлении 50%-ной серной кислоты и 10%-ного раствора хромового ангидрида конец отгонки OsO , наступающий через I1/2 часа, устанавливается реакцией Чугаева (проба дестиллята с тиомочевиной). Отгон из приемника сливают в коническую широкогорлую колбу (500 мл), на дне которой находятся 3—5 мл 10%-ного раствора чистого сернистого натрия, споласкивают и доводят объем жидкости до 250—300 мл, нагревают до 85— 90° в течение 15 минут, осторожно приливают соляной кислоты (1 1) до появления запаха сероводорода, добавляют 1 г хлористого аммония и 5—10 капель 30%-ного формалина, причем коллоидальный сернистый осмий почти тотчас свертывается. Затем горячий раствор фильтруют через тигель Гуча или через тигель с пористым дном, сперва промывают горячей водой (10 минут), не отсасывая досуха, цотом два-три раза спиртом и отсасывают влажный осадок в течение 2—3 минут. После этого тигель покрывают крышкой с отверстием, пропускают ток водорода, нагревают на малом пламени до 70° в течение 15 минут, чтобы высушить осадок (выделение вонючих органических сульфидов). Наконец, прокаливают в течение 45—60 минут до исчезновения голубой окраски пламени водорода. Продолжительность анализа 4—5 часов. Точность большая ошибка менее 0,1%, а для чистых препаратов 0,02—0,03%. [c.360]