Анализ смеси ионов V—III групп хроматографическим методом

Для устранения влияния первой группы ионов широко используют методы предварительного разделения. Так, в анализе сточных вод часто применяют окислители или реагенты, образующие с мешающими ионами труднорастворимые или слабо-диссоциированные соединения. Эффективны и методы дистилляции, что было показано на примере определения хлорид-ионов в присутствии иодида и бромида. Разделить с достаточной точностью различные фосфорсодержащие анионы или смесь галогенидов, оксигалогенидов и псевдогалогенидов можно хроматографическим методом. Для разделения металлов успешно применяют экстракцию. Нивелировать мешающее влияние ионов, снижающих активность потенциалопределяющего иона за счет образования с ним химических соединений, удается введением в анализируемый раствор комплексообразователей, связывающих мешающий ион в комплекс более прочный, чем комплекс этого иона с определяемым. [c.53]

V Ионообменный метод разделения веществ в динамических условиях осуществляется по одному из двух основных видов хроматографического процесса. Для разделения веществ с целью анализа обычно смесь веществ сорбируют в верхней части колонки и элюируют раствором электролита. В процессе медленного перемещения компонентов вдоль колонки происходит разделение смеси веществ. При такой постановке опыта концентрация разделяемых веществ в растворе внутри колонки бывает незначительна, и в зоне каждого из разделяемых компонентов содержится большое число ионов элюента. Так, например, при хроматографическом разделении аминокислот на катионообменных смолах в зоне каждой аминокислоты содержится значительно большее но сравнению с аминокислотой число ионов натрия или аммоиия. Подобный метод разделения ионов резко отличается от препаративных ионообменных методов разделения веществ, при которых в результате сорбции большая часть ионогенных групп ионита оказывается связанной с избирательно поглощаемыми ионами. Процесс вытеснения ионов в последнем случае приводит к получению высококонцентрированных элюатов выделяемых веществ. [c.242]

Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]