Хроматографический анализ смеси К-, Na-, NH Mg2-, Ва2-, Sr2-, Са

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее [124]. Использование направленных химических превращений нелетучих или неустойчивых соединений в -летучие и стабильные позволяет расширить область анализируемых веществ в газовой хроматографии. Так, смесь жирных кислот анализируют газовой хроматографией, предварительно осуществив их превращение в метиловые эфиры. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены в обзорах [125, 126]. [c.125]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

Принцип хроматографического анализа заключается в следующем. Стеклянную трубку, закрытую в нижней части ватой или пористой стеклянной пластинкой, наполняют слоем поглощающего вещества — адсорбента высотой от 5 до 20 см (и более). В качестве адсорбента чаще всего применяют соответствующим образом приготовленную (активированную) окись алюминия. Через столбик (колонку) адсорбента пропускают испытуемый раствор, содержащий смесь различных веществ. [c.68]

Проведение анализа. Провести хроматографический анализ на капиллярной колонке одной ия следующих смесей а) искусственная смесь из бензола, толуола, этилбензола, л -ксилола, я-ксилола, о-ксилола в равных объемах б) искусственная смесь из гексана, циклогексана, бензола, тиофена, толуола, этилбензола, л-ксилола, о-ксилола, изопропилбензола, бутилбензола, мезитилена в равных объемах в) искусственная смесь из метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, первичного амилового спиртов в равных объемах г) прямогонный бензин осташковской нефти (фракция с температурой кипения 60—-90° С). Хроматографический анализ осуществить на хроматографе Цвет-1-64 (см. гл. VII, работа 21). [c.80]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, компоненты которой разделяются или идентифицируются лучше, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматографических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводородов, селективно поглощая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. При реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования, дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в вйде эфиров), пиролиза высокомолекулярных соединений. [c.123]

Получают у преподавателя смесь бензола с гексаном. Производят ее хроматографический анализ при указанных выше условиях. Согласно калибровочным графикам определяют состав исследуемой смеси. Площади пиков измеряют двумя способами 1) по произведению высоты на ширину пика на половине высоты, 2) методом вырезывания и взвешивания пика. [c.246]

Хроматографический анализ реакционной смеси проводят на колонке, в которой в качестве адсорбента употребляют ИНЗ-600, а в качестве жидкой фазы — смесь триглицеридов жирных кислот. [c.68]

В методе фронтального хроматографического анализа подвижной фазой является сама смесь разделяемых веществ. Полученная хроматограмма отличается от приведенной на рис. 7.6, так как в верхней части участка разделения присутствуют все компоненты, входящие в состав анализируемой пробы (фаза I). Указанным способом можно получить в чистом виде только наименее сорбируемое вещество, в связи с чем этот метод непригоден для аналитических целей. Фронтальный способ следует применять для очистки плохо сорбируемых веществ или для отделения следовых количеств примесей. от основного вещества. При этом условия разделения выбирают так, чтобы основной компонент смеси непрочно удерживался сорбентом. [c.344]

Хроматографический анализ растительных и животных восков особенно хорошо удается на силикагеле Г ири использовании растворителя, представляющего собой смесь петролейного и диэтилового. эфиров 95 + 5. Наиболее [c.152]

При фронтальном анализе смесь, состав которой подлежит хроматографическому разделению, непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе. [c.117]

Выход ДЭС-9 на основе БАД также значительно выше на 30 % и составляет -70%. Следует отметить, что хроматографический анализ выделенного в последнем случае продукта говорит о его сложном составе, что можно интерпретировать, в соответствии с [8], как смесь 4-гидроксиметил-2-фенил-1,3-диоксолана и 5-гидрокси-2-фенил-1,3-диоксана. Однако это тема отдельных исследований. [c.24]

Товарные углеводородные топлива представляют собой, как показано в главе 1, сложную смесь углеводородов различного строения и содержат кроме них небольшие количества кислородных, сернистых, азотистых соединений, смолистых веш еств, а также микроэлементов. Определение химического состава топлив является поэтому сложной задачей, которая решается при помощи различных химических, физико-химических и физических методов. За последние 10—12 лет в технике анализа химического состава нефтяных фракций произошел резкий скачок — точные приборы, особенно для спектрального и хроматографического анализов, получают массовое распространение это резко повышает темпы исследований, сокращает сроки анализов и расширяет их возможности, вследствие чего состояние информации о химическом составе топлив качественно изменяется. [c.195]

Нами выполнен анализ на групповое содержание легколетучих растворимых и нерастворимых в воде веществ. Паро-газодисперсную смесь отбирали после конденсаторов и фильтра с пилотной установки. Газ просасывали с помощью аспираторов через стеклянную трубку с ватными тампонами, два дрекселя с дистиллированной водой и два дрекселя с гидроксиламином. Прошедший через дрексели газ отбирали в газовую бюретку и анализировали хроматографически. С помощью анализа не были обнаружены легколетучие кислоты, альдегиды, кетоны. Хроматографический анализ газа в бюретке дал несколько повышенное содержание диоксида углерода. По результатам анализа дисперсная фаза (белый мелкокристаллический порошок) включала до 50% дурола и до 20-25% альдегидов — производных бензальдегида. Ниже приведены заводские данные седиментационного анализа усредненной пробы ПМДА-сырца из циклонов по счетчику Культера. [c.109]

При фронтальном анализе смесь компонентов А + Б непрерывно пропускают через хроматографическую колонку с сорбентом до тех пор, пока не выйдет слабо сорбирующийся компонент Б, затем из колонки начинает выходить смесь компонентов. Метод не нашел широкого применения, так как он ие дает полного разделения в чистом виде выделяется только на[1более слабо адсорбирующийся компонент. [c.83]

Непосредственное определение нафталина в каменноугольной смоле при хроматографическом анализе проводят на твердом носителе — смесь ИНЗ-600 (85%) и дульцит (15%) [85]. Неподвижная фаза — ПЭГА в количестве 0,5% от массы твердого носителя. Температура колонки 130°С. В качестве внутреннего стандарта используют ацетофенон. Длительность определения не превы-щает 20 мин, а время выхода нафталина 5 мин (против 8—12 ч по обычной методике). Относительная ошибка определения не превышает 1,55%. Цикл непрерывной работы колонки более 800 ч. [c.138]

При взаимодействии бромистого пропаргила СНгэС—СНгВг с магнийорганическим соединением СН, (СНг),С=С—М Вг, по данным хроматографического анализа, образуется смесь, состоящая из двух углеводородов. [c.282]

Менее разработаны и реже применяются другие виды хроматографического анализа осадочная хроматогрдфия, основанная на неодинаковой растворимости образующихся в результате химического взаймбдействия осадков при этом смесь веществ пропускают через носитель, пропитанный осадителем, т. е. веществом, реагирующим с компонентами разделяемой смеси и термохроматография, при которой разделение веществ основано на изменении их адсорбции при изменении температуры. [c.149]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

На различной адсорбируемостн веществ тем или иным адсорбентом основан метод хроматографического анализа, предложенный в 1903 г. М. С. Цветом. Извлекая петролейным эфиром смесь пигментов из зеленых листьев, М. С. Цвет пропускал раствор через стеклянную трубку с карбонатом кальция и наблюдал, как от- [c.321]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

Как правило, в результате стандартного лабораторного хроматографического анализа компонентного состава паров нефти в нефтяном газе удается вьщелить всего один условный компонент который представляет собой смесь всех компонентов, составляющих пары нефти. В связи с тем, что очень часто это единственный источник информации о составе пластовой нефти, полученной по результатам ОСТ 39 112-80, то приходится пары нефти характеризовать интегрально только одним этим условным компонентом Следовательно, вся жидкая часть пластовой нефти фактически смоделирована всего двумя условными компонентами, требующими их идентификации [c.35]

Метод Цвета осуществил заветную мечту химика — разделить до анализа смесь на ее компоненты , — писали Цехмейстер и Чолноки. Развитие Цветом методики хроматографического анализа в классическом труде Хромофилы в растительном и животном мире , вышедшем в 1910 г., дало в руки химикам ключ к разрешению основных задач анализа разделение смеси на компоненты, определение степени однородности химических соединений, выделение веществ из разбавленных растворов, очистка от примесей, количественное определение одного или нескольких компонентов и др. [c.16]

Хроматографический анализ с цветными индикаторами для анализа бензинов и керосинов был впервые применен А. Л. Ле-Розеном [19]. Общий ход анализа в этом методе остается таким же, как и в ультрахроматографическом методе. В этом случае отпадает необходимость применения источника ультрафиолетового излучения, но требуется специальная подготовка адсорбционных колонок. Перед загрузкой адсорбента в колонку на ее внутренние стенки в виде узких продольных полос наносится выбранный цветной индикатор. Если одновременно требуется несколько индикаторов, то каждый из них наносится в виде полос, не соприкасающихся друг с другом. После этого в колонку засыпается адсорбент и вводится исследуемая смесь. Количественный состав сме- [c.40]

Изучено влияние сорта хроматографической бумаги на значения R ионов Сг(1П), Мп(И), u(II), Mo(VI) и Fe(III) [641]. В качестве элюента использовалась смесь пентанола, бензола и НС1 (1,19) (6 1 3). Установлено, что скорости передвижения ионов максимальны для бумаги Шлейхер и Шюль № 2040 В и Ватман № 4. Результаты хроматографического анализа радиоактивного препарата Naa r04 показали, что значения Rf ионов Сг(1П) и r(VI) в случае разных сортов бумаги при использовании в качестве подвижной фазы смеси вода —этанол—25%-ный NH4OH (5 [c.145]

Хроматографический анализ смеси бромидов и хлоридов в растворе [3561. Через специальный резервуар хроматографа, в который введено 10 мл 80%-ной Н2304, в течение 10 мин. пропускают Не со скоростью 100 мл мин, чтобы удалить примеси. Затем соединенную с ним ловушку галогеноводородов погружают в жидкий азот, а колонку — в смесь сухого льда и ацетона.I После этого в резервуар с серной кислотой вводят < 1 жл анализируемого раствора при содержании Вг до 5 жз и 3 мл, если его концентрация <50 мкг мл. Через 20 мин. удаляют жидкий азот, нагревают ловушку горячей водой и в течение 10 мин. проводят хроматографирование. Когда концентрация Н2304 понизится до 70%, ее заменяют све. жей порцией. [c.142]

Предложенная Генсхиртом и Мальзахером [15] смесь ледяная уксусная кислота — ацетон — метанол — бензол (5 + 5 + 20 + 70) позволяет осуществить хроматографический анализ и идентификацию на слоях силикагеля пантотеновой кислоты (соответственно ее Ка- или Са-соли) и пантенола (величина Rf X 100 для обоих веществ 57). При использовании в качестве [c.243]

При изучении биогенеза изофлавонов Гризбахом (16, 17] были успешно использованы слои силикагеля Г для очистки радиоактивно меченных флавоноидов. Растворителем служила смесь бензол — этанол (92 + 8). При аналогичных исследованиях Биллека [5] был использован метод хроматографического анализа (растворитель — бензол) кумарина, выделенного из пахучей смолки. [c.376]

Вместо протеинов или пептидов можно обрабатывать динитрофторбен-золом (ДНФБ) свободные аминокислоты. Такая методика особенно пригодна в случае, когда смесь аминокислот нельзя подвергнуть непосредственному хроматографическому анализу из-за наличия примесей ДНФ-аминокислоты часто легче перевести в хроматографически разделяемую форму, чем свободные аминокислоты. Кроме того, собственная окраска этих производных облегчает количественный анализ, поскольку отпадают все трудности, связанные с последующим окрашиванием. [c.413]

Количественное динитрофенилирование смеси аминокислот (например, продуктов гидролиза протеина). По Валленфелсу [159],. сухой остаток после гидролиза 2—5 мг-окисленного надмуравьиной кислотой воздушносухого протеина растворяют при комнатной температуре и сильном перемешивании (магнитной мешалкой) в 2 мл воды, не содержащей СО2. Пипеткой переносят аликвотную часть (1,2 мл) в небольшой сосуд, с магнитной мешалкой, разбавляют 1,8 мл воды, свободной от СО2, добавляют 0,1 мл 3,1 н. КС1 и нагревают при 40 0,1 (термостат). При сильном перемешивании устанавливают pH 8,90 добавлением 0,2 н. NaOH с помощью автотитратора. В темноте вносят 0,1 мл (что соответствует небольшому избытку) 2,4-динитрофторбензола и с помощью-автотитратора поддерживают pH 8,90 в течение 100 мин. Самописец титратора регистрирует расход щелочи во времени реакция заканчивается уже через 50 мин, вторая половина опыта служит для установления скорости гидролиза динитрофторбензола (образование динитрофенола). После окончания реакции избыточный 2,4-динитрофторбензол удаляют экстракцией эфиром, очищенным от перекисей, двумя порциями по 5. ил [160,. 161]. Реакционную смесь подкисляют 0,5 мл соляной кислоты (1 ч. НС1 = 1,19 + -Ь1 ч. НпО) и эфирный раствор ДНФ-аминокислот 5 раз экстрагируют свободным от перекисей эфиром порциями по 4 мл экстракты объединяют и эфиром доводят объем точно-до 25 мл. Отбирают 1 мл для хроматографического анализа, упаривают пробу и количественно наносят капиллярной пипеткой. [c.414]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

Исходя из данных хроматографического анализа, в отходящих водных растворах осталось (в вес. % от исходного) муравьиной кислоты — 2,48, уксусной — 4,65, пропионовой — 16,5 и масляной — 17,4. Количество нензвлеченных кислот С]—С4 составляет 6,15%. Выход метнлформиата равен (% вес. от теоретического) 95 метил-ацетата — 93,9 метилпропионата — 78 и метилбутирата — 66,8. Жировой слой представляет собой в основном смесь кислот и эфиров. [c.132]

Исходную смесь II однократно разделяют тем же методом при соотношении на 13 г смеси II, содержащей около 2 г диеновых углеводородов, берут 20 г карбамида, 1,5 мл метанола и 150 мл к-нентана. По данным газо-жидко стного хроматографического анализа полученных фракций в сочетании с методами УФ-, ИК-спектроскопии и селективного гидрирования над никелем Ренея можно заключить, что из смеси I количественно выделяются к-парафины и а-мопоолефины нормального строения Сц—С , а из смеси II — ос, о>-диолефиновые углеводороды с тем же интервалом изменения числа атомов углерода в углеводородной цепи нормального строения. [c.65]

Остальные адсорбенты были проверены на активность по метилциклопентану. Для этого были приготовлены растворы различной концентрации метилциклопентана в циклогексане (1,15 2,0 и 2,4 мол. % или вес) из основного, более концентрированного раствора, получееного нами в результате реакции изомеризации циклогексана 100%-ной чистоты (1кр = 6,5°С) в присутствии А1С1з [5]. Изомеризация проводилась в течение 6 часов с интенсивным перемешиванием при температуре 78°С. В результате была получена смесь, содержавшая 23% метилциклопентана и 77% циклогексана, что было подтверждено хроматографическим анализом на хроматографе Цвет (в качестве неподвижной жидкой фазы применялся диоктилфталат 1 = 60°С) (рис. 1). Полученная смесь имела Пд = 1,4224. [c.34]

Для осуществления равновесной изомеризации широкую нефтяную фракцию очищают от ароматических УВ, разгоняют на эффективной колонке на узкие (30—40 °С) фракции, которые затем подвергают термодиффузионному разделению. В термодиффузионных фракциях по методу п—й—М определяют количество циклов и проводят хроматографический анализ. После этого углеводородную смесь обрабатывают бромистым алюминием при комнатной температуре в течение 2—3 сут. Для контроля реакции добавляют в качестве репера этилциклогексан. Достигнутое равновесие этилциклогексан метплциклогексаны указывает на то, что для большинства моно- и бициклических УВ оно также достигнуто. Трициклические УВ переходят в гомологи адамантана в более жестких условиях, и в этом случае в качестве репера [c.367]

Хроматографический анализ может быть осуществлен в нескольких вариантах проявительном, фронтальном и вытеснительном. Для практических целей наиболее удобен проявительный. Сущность этого метода состоит в том, что анализируемую газовую смесь вводят в колонку, через которую непрерывно проходит неадсорбирующийся гав-носитель. Отдельные компоненты смеси перемещаются вдоль колонки со скоростями, определяемыми взаимо гействием этих веществ с адсорбентом. В результате адсорбционных процессов различные вещества выделяются из колонки, т.е. удерживаются в ней различное время черев неодинаковое время (так называемое "время удерживания"). [c.229]

Требование достаточной летучести означает, что вещёство должно обладать легко измеримой упругостью пара, обылно больше . 0 мм рт. ст., чтобы оно могло элюироваться через достаточно короткое время. Из этого, в свою очередь, следует, что смесь, кипящая в широком диапазоне температур, например, в пределах 50—250° С, не может быть разделена при 50° С, вследствие ограничений практического характера. Теоретически смесь разделима и при этой температуре, но вследствие длительности происходящих физических процессов й ограниченной чувствительности детектирования экспериментатору пришлось бы чрезмерно долго ожидать выхода последнего компонента и он не имел бы полкой уверенности, что наблюдал его. Вследствие этого выбирается определенная компромиссная температура, выше 50, но ниже 250° С. Широкое использовапие таких компромиссных решений в области аппаратурно-технического оформления и методики газовой хроматографии характеризует этот метод как своего рода искусство, без которого невозможны определения многих важных параметров процесса хроматографического анализа, а следовательно, н их оптимизация. [c.42]

Оптимизация условий хроматографирования дает огромную экономию времени, затрачиваемого на анализ. Так, Дести и Голдап [2а] недавно разделили смесь 25 компонентов, получающихся при риформинге метилциклогексана, всего за 7 сек, в то время как ранее на этот анализ расходовалось 25 мин. Ускоренный хроматографический анализ должен оказаться особенно полезным в практике непрерывного поточного анализа и в исследовательской работе по изучению кинетики быстрых реакций. [c.303]

Широкое применение в практике хроматографического анализа находят реакции, упрощающие анализируемую смесь. В методе вычитания проводят два хроматографических анализа исходной смеси один — обычно анализ без применения химических реакций и второй — с применением химического поглотителя, образующего с некоторыми компонентами нелетучие соединения. На хроматограмме второго анализа пики реагирующих компонентов отсутствуют (хроматограмма второго анализа может быть получена из хроматограммы первого анализа путем вычитания пиков реагирующих соединений). Метод вычитания позволяет определить содержание не разделяемых хроматографически компонентов, если один из них реагирует с селективным поглотителем. Одновременно этот метод позволяет проводить групповую идентификацию реагирующих соединений. Метод вычитания в газовой хроматографии бы предложен Р. Мартином [3] для определения содержания непредельных соединений в различных углеводородных смесях. С целью поглощения непредельных соединений Мартин применил небольшой реактор, заполненный силикагелем, обработанным концентрированной серной кислотой. Было показано, что поглощение моноолефинов, диолефинов, циклоолефинов и ацетиленовых углеводородов (доуглеводородов составаСд) происходит в потоке газа-носителя количественно при 20—50° С. [c.12]

В другом более простом методе [17—19] реакцию проводят обычно в небольшом термостатированном реакторе в защитной атмосфере инертного газа, находящегося под небольшим избыточным давлением по сравнению с атмосферным. Степень полимеризации определяют на основе газо-хроматографического анализа проб реакционной смеси. Периодический отбор проб из реактора осуществляют шприцом с длинной иглой, которую вводят в реактор через колпачок с самозатягивагощейся резиной, аналогичный используемому в газовом хроматографе в устройстве для ввода пробы. Отобранную пробу быстро переносят в пробирку с реагентом, мгновенно останавливающим реакцию полимеризации. Чтобы избежать точного измерения объемов реагента и реакционной смеси, применяют метод внутреннего стандарта, который заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь. [c.87]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

В качестве примера рассмотрим метод анализа алкидных смол на основе фталевого ангидрида и различных полиолов [2]. Пробу смолы помещали в колбу (125 мл), прибавляли 6 мл бутиламина и нагревали с обратным холодильником полученную смесь в течение 1 час до кипения. По охлаждении к реакционной смеси через холодильник приливали 25 мл уксусного ангидрида и нагревали вновь 90 мин до кипения. По охлаждении к реакционной смеси, содержащей ацетаты многоатомных спиртов, прибавляли 35 мл воды, нагревали смесь 5—10 мин до кипения, охлаждали, переносили в делительную воронку и экстрагировали хлороформом. Объединенный экстракт промывали водой до отсутствия кислой реакции, фильтровали через фильтр, смоченный хлороформом, и собирали в стакан (250 мл). Большую часть растворителя выпаривали в токе воздуха на водяной бане, а остаток (5—lO мл) использовали для хроматографического анализа. Полученные ацетаты полиолов определяли газо-хроматографическим методом при программированном повышении темнературы от 50 до 225° С со скоростью 7,9 град/мин на колонке (122x0,6 см), заполненной 10% карбовакса 20 М на хромосорбе W (60—80 меш). [c.194]